CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程

1、CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程本操作規(guī)程為密閉微波樣品消解的簡單操作參考規(guī)程，雖然CEM機器有多重保護機制，但因在高溫高壓的反應條件下存在相當?shù)奈ｋU性。保證安全實驗是每個操作人員最基本的原則，所以操作者在使用前應認真閱讀以避免任何誤操作。一、注意事項：1、避免在任何沒有樣品或微波吸收物的情形下，進行微波功率發(fā)射的運行。即使CEM微波系統(tǒng)中已設計了過載微波能量的保護轉(zhuǎn)換，但絕對的長時間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰化和損壞。試圖在空載狀況下，通過施加微波功率以測試溫壓傳感器的性能是錯誤的，因為空氣是非凝聚態(tài)物質(zhì)，不吸收微波。2、以下樣品不適合在微波消解容器中使用，禁止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意操作

2、以下物質(zhì)（根據(jù)CEM公司和國際上發(fā)表的文獻材料）： 炸藥（TNT，硝化纖維等） 推進劑（肼，高氯酸胺等） 高氯酸鹽二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化學品漆 醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烴（丁烷，己烷等） 乙炔化合物雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機硝化物3、溫度傳感器為精密裝置，應盡量避免折壓。二、操作步驟：1、開機后點擊進“工具-系統(tǒng)”界面檢查溫度指示是否正常：溫度有讀數(shù)，手放上去溫度應該有變化。2、稱樣：在密閉容器中消解樣品，可能有潛在的危險，因此在實驗初期對不明樣品應通過顏色和

3、嗅覺感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發(fā)，并且嚴格控制樣品量。按如下準則：消解有機樣品應限制到0.5克容器，無機樣品應限制到1.0克容器。注意事項：1）不熟悉的樣品稱樣量消解時應嚴格的限制在：0.5克以內(nèi)。2）稱樣量應盡量保持一致。3）加樣時不要使樣品沾在容器壁上,如沾附請用溶劑或去離子水洗入溶液內(nèi)。3、加酸：消解時溶劑量為8ml酸(8ml 溶液總體積（目標溫度-升溫前溫度）/升溫速率2. 每次消解至少需要8罐以上。注意：1樣品經(jīng)推薦程序消化后若發(fā)現(xiàn)沒能消化完全，下次實驗前把原程序適當調(diào)整（適當增加最終保持時間或提高最終溫度)后再次消解新樣品。2為延長罐子的使用壽命，應當作到1）能用低溫消化的

4、樣品就不用高溫消化2）升溫速率不可過高3）高溫下保溫時間不宜過長附錄3：上機分析時注意事項1. As/Hg（原子熒光法）:測Hg不必全消解，As不但要全消解還必須趕酸到近干，加鹽酸定容與系列酸度相同（還原劑必須用硫脲/Vc聯(lián)合還原劑）。2. Pb，Cd，Cr等重金屬如果上石墨爐檢測，條件必須優(yōu)化：（1）消解液先趕酸，根據(jù)定容體積大概趕到0.5-1mL（2）根據(jù)石墨爐廠家建議及經(jīng)驗加基體改進劑，如Pb建議基體改進劑為濃度10mg/mL的(NH4)H2PO4，有時再加一點濃度1mg/mL的Mg(NO3)2，效果更好（3）必須優(yōu)化條件，如：灰化溫度和原子化溫度等。附錄4：日常維護：平時應注意儀器及消解罐罐體的清潔衛(wèi)生，因為罐體本身不吸收微波，但如果不清潔，雜質(zhì)會吸收微波造成局部溫度過高，損壞罐體，清潔周期應保證每天至少一次。附錄5：如對未知樣品