微波消解MARS操作規(guī)程

1、安全提示本操作規(guī)程為密閉微波樣品消解的簡(jiǎn)單操作參考規(guī)程，雖然CEM機(jī)器有多重保護(hù)機(jī)制，但因在高溫高壓的反應(yīng)條件下存在相當(dāng)?shù)奈ｋU(xiǎn)性。保證安全實(shí)驗(yàn)是最基本的原則，所以操作者在使用 前應(yīng)認(rèn)真閱讀以避免任何誤操作。一、儀器安全提示1、避免在任何沒有樣品或微波吸收物的情形下，進(jìn)行微波功率發(fā)射的運(yùn)行。即使CEM微波系統(tǒng)中已設(shè)計(jì)了過載微波能量的保護(hù)轉(zhuǎn)換，但絕對(duì)的長(zhǎng)時(shí)間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰老和損壞。試圖在空載狀況下，通過施加微波功率以測(cè)試溫度、 壓力傳感器的性能是錯(cuò)誤的， 因?yàn)榭諝馐欠悄蹜B(tài)物質(zhì)，不吸收微波。2、儀器內(nèi)安裝有各類精密傳感器，比如溫度、壓力傳感器，表面必須保持清潔、干燥。為保證

2、儀 器能夠正常運(yùn)行，應(yīng)避免意外被折斷、受壓造成有壓痕、劃傷等傷害致使傳感器失效或傳感器 信息錯(cuò)誤傳遞而引起更嚴(yán)重的事故（請(qǐng)參閱儀器維護(hù)說明）3、儀器內(nèi)壁、轉(zhuǎn)盤表面、反應(yīng)罐支架、反應(yīng)罐外部等，應(yīng)避免沾有酸、堿等腐蝕性的物質(zhì)，如不 慎沾染，請(qǐng)及時(shí)清理（請(qǐng)參閱儀器維護(hù)說明）。4、安裝溫度探頭必須嚴(yán)格按培訓(xùn)要領(lǐng)和步驟操作，未經(jīng)培訓(xùn)的試驗(yàn)人員必須在經(jīng)正規(guī)培訓(xùn)并熟練操作的人員指導(dǎo)下安裝。溫度探頭必須全部插入才能得到容器的真實(shí)溫度反饋，不正確的虛插 可能會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重后果。微波消解步驟一、準(zhǔn)備樣品：按照操作要求準(zhǔn)備樣品并加入適量的酸。請(qǐng)參閱樣品準(zhǔn)備的原則制定樣品操 作準(zhǔn)則。二、罐子組裝：請(qǐng)參閱罐子的組裝方法部分

3、三、將擺好罐子的轉(zhuǎn)盤放到微波腔體內(nèi)，轉(zhuǎn)軸和轉(zhuǎn)盤配合完好，將光纖傳感器的接頭插到腔體頂部光纖的接頭座上，輕輕將壓力傳感器插到腔體右部壓力傳感器座內(nèi)四、開啟微波消解儀，等待機(jī)器自檢后，調(diào)用方法CEM Method MenuEdit/CreateLoadMethodMethod Start ' Current Methodxxxxxx1 .按壓HOME鍵，按壓移動(dòng)光標(biāo)Load Method，按 SELECT”鍵選擇。Directory MenuEdit/Create Method From:CEM DirectoryUser Directory2.按壓I A或V移動(dòng)光標(biāo)到User Direc

4、tory目錄，按SELECT鍵。User Directory Select ' Method to Edit: NEW METHODXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX3.按壓或I移動(dòng)光標(biāo)到xxxxx您所要的方法，按SELECT鍵選擇CEM Method MenuEdit/CreateLoadMethodMethod Start ' Current Methodxxxxxx您所輸入調(diào)用的方法顯示在當(dāng)前方法。4. 請(qǐng)按1鍵確認(rèn)所調(diào)用的方法參數(shù)沒有被修改，調(diào)用的方法在“C”下必須有 示，以及方法名稱后綴和您使用的罐子類型相符合。5. 按P/T鍵確認(rèn)溫度傳感

5、器數(shù)值是否顯示為當(dāng)前環(huán)境的溫度， 顯示有誤請(qǐng)參閱附件進(jìn)行檢查）6. 按U鍵手動(dòng)旋動(dòng)轉(zhuǎn)盤，確認(rèn)壓力、溫度傳感器沒有相互纏繞現(xiàn)象。7. 關(guān)好爐門，按star/pause鍵啟用微波消解程序。&消解過程中如發(fā)現(xiàn)有異常現(xiàn)象按star/pause 鍵即可暫停程序，再次按下star/ pause 鍵繼續(xù);按stop鍵停止當(dāng)前方法消解。9.消解程序完成后，儀器自動(dòng)進(jìn)入冷卻過程?！癈ONTROL 顯壓力傳感器數(shù)值是否為 <50psi （如10.容器排氣操作步驟：屏幕指示溫度低于80 （如作As、Hg等元素需降至60C）,打開爐門，輕輕取下溫度和壓力傳感器，取出轉(zhuǎn)盤放在干燥的臺(tái)面上，將溫度傳感器取下

6、放在儀器上部，將各 罐子在通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢旋開排氣螺帽釋放剩余壓力后，再取下壓力傳感器也放在儀器上部，然后用 輔助工具旋開頂部螺絲。取出外套后再小心取下蓋子，避免有試樣滴漏到外部，并將沾在蓋子上 的試樣沖洗到內(nèi)襯中。11關(guān)機(jī)：待反應(yīng)結(jié)束 1 5分鐘后再關(guān)機(jī)。注意：開關(guān)機(jī)間隔至少一分鐘。附：方法編輯(XP,HP,0MNI)CEM Method MenuEdit/CreateLoadMethodMethod Start ' Current Method1.按壓HOME鍵，按壓 法xxxxxx移動(dòng)光標(biāo)Edit/Create Method，按 SELECT”鍵選擇。創(chuàng)建新方Directory Me

7、nuEdit/Create Method From:第1階段輸入完成后，使用激活第2階段，在輸入其參數(shù)。依此類推。CEM DirectoryUser Directory2.按壓移動(dòng)光標(biāo)到User Directory目錄，按“ SELECT鍵選擇存放目錄。User Directory'Select ' Method to Edit: NEW METHODXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX3.按壓或I 移動(dòng)光標(biāo)到NEW METHOD，按“ SELECT鍵選擇。建立新方法Select Vessel TypeHP-500OMNI/X P-1500UDV/HD

8、VHTV PFAQXP Xpress ACV/LEV Gree nChemACV/QDVBEAKER SRVClea nChem4.按壓鍵選擇。移動(dòng)光標(biāo)到您實(shí)驗(yàn)中所用的罐子類型(HP-500 或 OMNI/XP-1500 )，按 “ SELECTSelect Con trol TypeSTANDARD CONTROL RAMP TO TEMP ERATURE RAMP TO P RESSURE PO WER/TIME CONTROL移動(dòng)光標(biāo)到RAMP TO TEMPERATURE ，按“ SELECT鍵選擇。選擇模式控制STAGEPO WERRAMPPSI°CHOLDMAX%CONT

9、ROL1000 W 00000 : 00000000 : 002000 W 00000 : 00000000 : 00ENTER METHOD PARAMETERS5.按壓類型時(shí)間、溫度、壓力、%的參數(shù)使用數(shù)字鍵輸;MAX參數(shù)按壓SELECT后，用 或 的功率。來選擇所需備注：一般1-2個(gè)罐子選擇300W , 3-5個(gè)罐子選擇600W , 6個(gè)以上選擇1200W 。 %全部輸入1006 .確認(rèn)以上所有參數(shù)輸入無誤后，按壓NEXT鍵。輸入方法名稱METHOD NAME: XXX XXXX0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 A B C D E F G H I J K L M N O P Q R

10、 S T U V W X Y Z x x xx x x x x x x x x x x x x x x x x x x x xSPACEDELETE用或 擊亮您所需要的字母或數(shù)字，按 SELECT字母即可確認(rèn)到方法名稱上，輸入空格時(shí)擊 亮SPACE確認(rèn)即可；如果有輸入錯(cuò)誤，擊亮DELETE然后按SELECT確認(rèn)，光標(biāo)即可回退。輸入數(shù)字時(shí)直接按壓數(shù)字鍵也可完成。7.按壓NEXT鍵，輸入方法信息，略Method In formatio nSAMPLE DESCR IP TION: XXXXX XXXXXX REAGENTS: XXXXNUMBER OF VESSELS: XXAV. SAMPLE

11、WT.: X.XXGAV. SAMPLE VOL.: XXXmLP ress Select to Change8.按壓NEXT鍵，完成方法輸入，您所輸入的方法顯示在當(dāng)前方法CEM Method MenuEdit/CreateLoadMethodMethod Start ' CurrenMethodxxxxxx附：樣品準(zhǔn)備1、以下樣品不適合在微波消解容器中進(jìn)行消解或使用， 據(jù)CEM公司和國(guó)際上發(fā)表的文獻(xiàn)材料）： 炸藥（TNT硝化纖維等） -二元醇（乙二醇，丙二醇等）漆酮（丙酮，甲基乙基酮等）禁止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意消解以下物質(zhì) （根推進(jìn)劑（肼，高氯酸胺等） 航空燃料（ JP-1 等） 醚（熔

12、纖劑 - 乙二醇苯基醚等） 烷烴（丁烷，己烷等）高氯酸鹽 引火化學(xué)品 丙烯醛 乙炔化合物雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機(jī)硝化物2、對(duì)于可能或已經(jīng)確認(rèn)混有上述成分的樣品，應(yīng)增加樣品預(yù)處理過程，確保安全后，才可允許使 用微波進(jìn)行消解。3、在密閉消解過程中，為保證消解效果，各反應(yīng)罐內(nèi)試樣和酸的使用必須保持一致，并且嚴(yán)格控 制樣品量。按如下準(zhǔn)則：消解有機(jī)樣品應(yīng)限制到W 0.5克/容器，無機(jī)樣品應(yīng)限制到W1.0克/容器。稱樣品量應(yīng)盡量保持一致，其中樣品量較大者作為主控罐。在實(shí)驗(yàn)初期對(duì)不明樣品應(yīng)通過顏色和嗅覺感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發(fā)， 加樣

13、時(shí)不要使樣品沾在容器壁上 , 如沾附，在加入溶劑時(shí)沖洗入到溶液內(nèi)。 蔗糖、蜂蜜等粘性較大的糖類物質(zhì)，必須進(jìn)行預(yù)消解。 顆粒較大的樣品應(yīng)事先進(jìn)行粉碎或相應(yīng)的預(yù)處理。在同一批反應(yīng)中，不可同時(shí)混用不同型號(hào)的反應(yīng)罐，或者將不同性質(zhì)的樣品混合消解。 空白要與樣品分開兩次進(jìn)行微波消解3、消解用酸的選擇注意事項(xiàng)：消解時(shí)HNO）, HE HCI為常用酸，HSO, HPQ會(huì)產(chǎn)生高溫，使用時(shí)應(yīng)該有嚴(yán)格的溫度控制, 禁止使用 H3ClO4 （在密閉容器中使用有很大的危險(xiǎn)性） 。消解時(shí)溶劑量為 8ml酸（8ml溶液總體積30ml）。附：容器安裝：（請(qǐng)參閱罐子圖紙）蓋子、套管、彈片、支架保持干燥狀態(tài)。棄去原有的防爆膜，

14、 使用加膜工具吸一片新的防爆膜，平放檢查防爆膜并保證每個(gè)排氣螺帽內(nèi)只裝有一片與壓力罐相符的在安裝罐子前，請(qǐng)確認(rèn)內(nèi)襯外部、首先松開所用蓋子上的排氣螺帽， 到排氣螺帽內(nèi)，擰到排氣孔位置。 防爆膜主控罐：必須嚴(yán)格保證主控罐的密閉確認(rèn)主控罐蓋子的藍(lán)寶石套管已到位并用手?jǐn)Q緊固定的螺帽。，排將蓋子蓋到主控內(nèi)襯上，然后將內(nèi)襯放入套管上。放好轉(zhuǎn)接頭和主控罐彈片（凹槽向上） 氣嘴向內(nèi)放到支架上就位，排氣嘴和支架之間需要留一定的縫隙，手?jǐn)Q緊固定螺釘，確認(rèn)固定螺 釘已卡入到彈片凹槽內(nèi)，然后使用扭力扳手（扳手力矩50-60N）擰緊。用手?jǐn)Q緊排氣螺帽。將光纖傳感器插入到藍(lán)寶石套管內(nèi)，一定要將光纖傳感器插入到底部，如有壓

15、力傳感器，將壓力傳感 器擰緊到主控罐上。標(biāo)準(zhǔn)罐：將蓋子蓋到標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)襯上，然后將內(nèi)襯放入套管上。放好標(biāo)準(zhǔn)罐彈片（凹槽向上），排氣孔向內(nèi)放到支架上就位，排氣孔和支架之間需要留一定的縫隙，手?jǐn)Q緊固定螺釘，確認(rèn)固定螺釘已卡入 到彈片凹槽內(nèi)，然后使用扭力扳手（扳手力矩50-60N）擰緊。用手?jǐn)Q緊排氣螺帽。轉(zhuǎn)盤擺放：將主控罐放到轉(zhuǎn)盤1號(hào)位置，其他標(biāo)準(zhǔn)罐子對(duì)稱擺放到轉(zhuǎn)盤其他位置。附：輸入光纖溫度傳感器的GF參數(shù)和壓力校驗(yàn)值1 光纖溫度傳感器的 GF參數(shù)按HOME后再按SETUP按 至U SELECT SENSOR，按SELECT鍵確認(rèn)MARS 5 Set up MenuDELETE METHOD SYSTEM

16、 VARIABLES SELECT SENSOR P RINTER SET UPCOMM P ORT SET UP SYSTEM INFORMATION SYSTEM HISTORY SELECT LANGUAGE按A或V移動(dòng)光標(biāo)到TEMPERATURE SENSOR，按SELECT鍵確認(rèn)Select Sen sorPRESSURETEMPERATURESENSORSENSOR按 A或V移動(dòng)光標(biāo)到RTP - 300 Plus，按SELECT鍵確認(rèn)Temp erature SensorNONE按或 移動(dòng)光標(biāo)到ENTER GF NUMBER ,按SELECT鍵確認(rèn)Calibrate RTP-300

17、 Plus(GF NUMBER = XXX-XXXX)ENTER GF NUMBER CALIBRATE RTP-300 P LUS用數(shù)字鍵輸入光纖傳感器的 GF號(hào)后，按SELECT鍵確認(rèn)，然后按 HOM鍵回到主菜單即可。RTP-300 P lusEn ter GF NumberXXX-XXXXP RESS SELECT TO ACCE PT ENTRY2.輸入壓力校驗(yàn)值和壓力傳感器清零按HOM苗再按SETUP按I 至U SELECT SENSOR，按SELECT鍵確認(rèn)MARS 5 Set up Menu DELETE METHOD SYSTEM VARIABLES SELECT SENSOR

18、P RINTER SET UPCOMM P ORT SET UP SYSTEM INFORMATIONSYSTEM HISTORY SELECT LANGUAGE按A或V移動(dòng)光標(biāo)到PRESSURE SENSOR，按SELECT鍵確認(rèn)Select Sen sorPRESSURETEMPERATURESENSORSENSOR按 A或V移動(dòng)光標(biāo)到ESP-1500 Plus ，按SELECT鍵確認(rèn)Pressure Sen sorESP-1500 PlusNONECalibrate ESP -1500 PlusYESNO按A或V移動(dòng)光標(biāo)到Y(jié)ES，按SELECT鍵確認(rèn)按或 移動(dòng)光標(biāo)到ENTER CALIBRATION CONSTANT ，按SELECT鍵確認(rèn)Calibrate ESP -1500 P lusZERO SENSORDIS PLAY CALIBRATION CONSTANT ENTER CALIBRATION CONSTANT CALIBRATE SENSOR用數(shù)字鍵輸入壓力傳感器的標(biāo)定常數(shù)后，按SELECT鍵確認(rèn)，然后按 HOMEt回到主菜單即可。或I 移動(dòng)光標(biāo)到ZERO SEN