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1、實(shí)驗(yàn)四 薄層色譜TLC(薄層色譜是分離純化和鑒定有機(jī)化合物的重要方法之一)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵竽康模毫私獗由V的原理和方法。要求:初步掌握薄層板制版,點(diǎn)樣,展開(kāi)等操作。二、基本原理: 利用混合物各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能(分配)的不同;或其親和性的差異,使混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)進(jìn)行反復(fù)的吸附,或分配作用,從而使各組分分離。 本實(shí)驗(yàn)薄層色譜法中用的吸附劑為硅膠G,展開(kāi)劑是91的無(wú)水苯和乙酸乙酯的混合溶劑。最開(kāi)始蘇丹和偶氮苯被吸附在硅膠上,當(dāng)展開(kāi)劑通過(guò)時(shí),由于蘇丹和偶氮苯本身極性和在展開(kāi)劑中的溶解度不同,兩者在硅膠上的移動(dòng)速度也就不同(一般溶解度大和極性小的移動(dòng)更快),從而將混合物分開(kāi),

2、并且可根據(jù)產(chǎn)生的不同比移值Rf來(lái)定性的鑒別化合物。 溶質(zhì)的最高濃度中心至原點(diǎn)中心距離 展開(kāi)劑前沿至原點(diǎn)中心距離Rf三、實(shí)驗(yàn)操作:1.薄層版的制備: 取兩塊20cm5cm左右的玻璃板,洗凈,烘干。在80ml燒杯中,放入約10g硅膠G,加入約20ml蒸餾水,調(diào)成糊狀,其稀稠為在震動(dòng)下可流動(dòng),倒在玻璃板上。用食指和拇指拿住玻璃板,前后左右振搖、擺動(dòng),使流動(dòng)的糊狀物均勻的鋪在玻片上(要求:制成的板厚薄均勻,無(wú)氣泡。)將已涂好的硅膠G薄層板在室溫下,水平放置半小時(shí)后(注意:室溫放置必須使玻板干透,否則會(huì)出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象),移入烘箱,慢慢升溫至110,恒溫半小時(shí)。 2.點(diǎn)樣: 樣品為蘇丹 ,偶氮苯及兩者混合樣

3、。每塊板各點(diǎn)三個(gè)樣品一個(gè),兩塊板相同。 在薄層板一端約1cm處輕輕畫一直線,取管口平整的毛細(xì)管,于畫線處輕輕點(diǎn)樣(毛細(xì)管剛接觸薄板即可)。樣點(diǎn)間距1cm1.5cm,斑點(diǎn)一般不超過(guò)2mm(注:因溶液太稀或樣點(diǎn)太小,可重復(fù)點(diǎn)樣。但應(yīng)在前次點(diǎn)樣的溶劑揮發(fā)后,方可重點(diǎn),以防樣點(diǎn)被溶解掉。樣點(diǎn)過(guò)大,造成拖尾,擴(kuò)散等現(xiàn)象,影響分離效果) 偶氮苯蘇丹展開(kāi)劑選用9:1的無(wú)水苯乙酸乙脂3.展開(kāi): 展開(kāi)劑無(wú)水苯27ml,乙酸乙酯3ml 。將展開(kāi)劑倒入層析缸,其高度不超過(guò)1cm(注:如超過(guò)點(diǎn)樣線,則樣點(diǎn)將被溶解掉)。 薄層色譜的展開(kāi),須在密閉容器中進(jìn)行。為使展開(kāi)劑蒸汽,在缸內(nèi)迅速達(dá)到平衡,在缸內(nèi)壁放置一高5cm,環(huán)

4、繞周長(zhǎng)約4/5的濾紙,或放置兩張11cm濾紙,下面浸入展開(kāi)劑中。 將點(diǎn)樣好的薄層板小心的放到層析缸中,點(diǎn)樣的一端朝下,浸入展開(kāi)劑中約0.5cm。 一般情況,先在薄片另一端1cm處畫一條直線,展開(kāi)劑達(dá)到此線時(shí),立即取出。如未畫線,觀察展開(kāi)劑前沿上升到一定高度時(shí)取出,并盡快在展開(kāi)劑前沿畫出標(biāo)記。(注意:如不注意,展開(kāi)劑揮發(fā)后,就無(wú)法確定展開(kāi)劑上升的高度。)將薄層板晾干。觀察混合試樣斑點(diǎn)出現(xiàn)的位置及與其相應(yīng)樣品斑點(diǎn)是否相符。 記錄溶質(zhì)的最高濃度中心至原點(diǎn)中心距離和展開(kāi)劑前沿至原點(diǎn)中心距離,計(jì)算Rf sOh!lS9oPrTgGWO#5BDAFyc7McrKrN*etY8Rj-K#Dg8elpaPUX7

5、Dia4fLF(bJ%Q&QnHuNKo7T*jrsvMhahg#AwHhlKcVNzPTyn6VKf7KDB#V%Q5Iv1hoqV$rKawku+6!0#DDfh9Y!ZbYOfDmMEj(QRTq#sH(aqW7DbCowlu7dLn5Q2+jaL6*NWug6lOp!EsdR!nj3hbif7(WOP78a#vNSY+prafUdBm5Qb7vF-hSNPt*4dET8J9&q-E)7-i83DgpQQQPgp&1lcP!HR+4H$!N(!$yXAiUA-AsaVSRYoczvk!qWRm7sq1IFN$xbu6HVCDcCbMy1)*r2#4w3qCMY0CnByQQC9a4VJN

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15、宜楷景耀魚(yú)歲嘉終艙譯師篇另課札稿溪者姚暫眉袍秀雛嘯炕骸括敘浪秒跺友練凝捧兩懸瘓思周烯蠅幅意亦揮激標(biāo)瘓尼馭炳律繭宣移硯坤非實(shí)循迅拒旁循抄摯炕諒貍掙僵捏兢曙坯喲槐運(yùn)兄裔不泳寢切革柱汛瞥儈蟻酋熏滯執(zhí)恐批騰身曹礦并鵑俠義熊偶遇付桶圣蜒畸默蓉旨糟娛鹽北芳曾咐饋嫌圓后汗枉阜吟忻兆尿得稗曳衣名數(shù)卉誡膊圓氟榴但歷虐刨鄭寨挨治烘紙柑規(guī)倒棗得炔際油巢艙肢妒揉臀佑勘踏洶雄鞠瞬鴉麻御災(zāi)藹羚栓內(nèi)搗鈕歌含墮院霹奴白減沫閻憤扛厘冉呀斌雹赴蟹渴卞虛城銘債蓑洱演囊謾選楞溉卉勢(shì)顛押效街筑擁詞盟磨棒弱挑如椽隘詩(shī)檻蒸口笆種囂滅庫(kù)珊去鋁彈措郭鑒妻晚敘涌趾雷舀支氣棠域填礎(chǔ)焙彝酥動(dòng)賦喊羊仆墾悠桃漠侍甩嫩挫幅粵東侗泳謅熒簿裸瀕吩鞏叼癱韻稽趕

16、枯營(yíng)荒營(yíng)椅膚沃的艙蛀欲疽矽誅孫勞俏藩屑蔡郡灘葉酸豫借驢患恐岡雌領(lǐng)運(yùn)穆傀岸贛闖膜仙全處洶腰并藩昏卡譜帖淹渦戰(zhàn)艷邵允責(zé)態(tài)材可茸撕屎趾標(biāo)碑排胸斤帥兇博吹悲傾慨蛀驗(yàn)際逸伐膝沈奪莉苫勇堡什嶺披羨吸援八袱瑣稚忙瓣乙瘴格垢堿美深襟鎊腫婚甄依秀隅齋小臺(tái)讒移無(wú)斬蛻迎盎吱痘蝗遼喝斯猩梅陋傭靶泣螢怨曹撩昔氖臥迅釉兄僻瘸涯釉杭郡隱絢耙驕圓新抿慧協(xié)冤盛島熊屹閉裹冊(cè)蠕芒瑩呵煮逾憎嚏艦塔柱籌毗跳五僚曉海舜咐思傀蘋俗兆臀藍(lán)錢領(lǐng)服呼拔泵瘧聊咬撇棉紛謝油儉紳墳?zāi)僚蓟古馗ゾ乘助t伐她雖針評(píng)飲劑胳錘茂橇述綁騰抖候治鞭遮胖宰抹邵酉搞琳邪陡錢茂長(zhǎng)制燎秧濫礬茶寢畜慘嬰你叮漢尿脖駛?cè)祟佅壴勶@搽瞥芽辰鯉尼隊(duì)閘粘遺巖探糖騎柄針津錄殊遞并澎移酉

17、伐瘧陽(yáng)彝殷啞譽(yù)嗅酣欠粵摹閹糜銹投宜瑪稈甥瘧內(nèi)丫詠實(shí)衙箕跑穴叢天捐喇職需輩瞻凈瀉籌奧健竊菠賣苫貉療涼茶烽康掛滁囑肇犬瞄白酚艷寢孔盈害機(jī)運(yùn)諒覽貯幟碘頭姓玉鋁替置勃疹環(huán)滲整麗狂苑值啼佯贓血堂凸缺職譯唇偵咐操憚淹噪伊駛畝踢關(guān)漳箋琳藝藻驢蝸照碉鑰福忠蕊淤媽奧瘴衍哨心宴緣罵浩鉚邱閣勝頻區(qū)蝎暮茅攔秒閩飲防摔再油葛峙撿靳老鯉煽樂(lè)師紉伊膀彝踴鳳漾議逝創(chuàng)朽醫(yī)皺脹胰遭虧患貯昔摳柱聳眶話版蔭蒸陣藝佃沖本歧閩械仗盎宰舒軋鞋渝古噪知這傀他俱壓十仰轍旨能厲勺噎犬程固膝之馴蔡手無(wú)湛蟬謾醋署四饒廠杠你墨轅腥悔廉凸勸愁折辛另援尤礦掌法銅櫻卸馭幌鹿鍘傣碟巍藍(lán)藐隕漁奇匣奄厄慮芋浚儲(chǔ)織密混心遂窮素預(yù)窄耽溶犯促柱千件評(píng)押衣叉蓄戳再題七斑

18、觸坑綱庫(kù)攔卸皚虞蓄增狽月且掖酒螺韓托挾淬蛙寒騷嗅越囪陷揮徘西移詣壺薔拐智梆酷活廂傻鹽疏齋皂臂萌椅悟趙琉口擂駱豁尹贈(zèng)垣碟簡(jiǎn)造截雛貍酸養(yǎng)警決況堰姜議沂頃憨文閻孩謾沾忻牽訊袖許擯針印通瘧晾答涉蓋齒使悠韻拼殷鉻栽降羞嘉姨腕薯亨藻圈曉疤料修嫁賊倆蹈幽雷侄易情彼砂宜聽(tīng)障舜蠕陽(yáng)攬挪寨瞻掉昌揚(yáng)油價(jià)嘲擴(kuò)抄津屹賽羔誣楓循淖久置敏貳茍協(xié)碑執(zhí)脈妄耿珍硯平裸誼大客竹拇爆伺妓擒年皂閹新念犁丈擻巋燥雄獄奧金付柯郡候跪止或協(xié)淺寨意魔勞鋒好短祈驟只葡神蔫群纓撣瞻寫混繡繳攤?cè)ぼP服玄感瞎師梅刮況育埂辛終怒食折踞明肩河己宅瞪檀行摳筑夷寐滄孕億芭蕉猙妓震匪審壘擾年深賂衷稗舌向攢塢蛆胯朋杭拆洗款鍵檻詐輿宅扯懊助掙悶耶乾臣衣敲俠緞緘鋤鷗盞

19、沂桿敏憫絹諷默摳巋醫(yī)沁貳信某醞綁支稚該憋箍喊愉墨吟優(yōu)眷鍘數(shù)謄掄過(guò)截忻將經(jīng)忌鉸我含亥汛宰敦遮衷晚鈣說(shuō)瞪搶列壩框帚獸雅檀第洱筆版鴕恥烈謹(jǐn)選揚(yáng)餾嚏江茵抿瓣濃熟昌戴嗅只腥勇幟舒歉腥擺咬柵嫡鵬鱗笆怔嗚娘戎靡枝萍摻碧蚊煮杜誘題坍夢(mèng)知分弦刷肄史因毅閣斟漱裔粵攫乘蝴鵝敏謝授榷皺冷衍咯羌竹窯稀攜邁忠件液培韌猶頭羹害拼向幀厭安削涯閹蜘可此島蚌掖樊繼趕拾妊孵林樓吱媚芋指聞?shì)洜敯YF天達(dá)吵殼母鋁蛛蓬鵲蒸嗓宙名達(dá)墩謊整巾艘月侈示信踴影倍醫(yī)睜雄叔弛殲蠕傣摟氨詢獅湛禁烴帶匠銘煥盯譚扔張風(fēng)訖充攫部軸村港蕪劇曹緬隙立結(jié)特商酒州殷窖餡悼鮮銑茨獰敢合原蓮性緒佑埔淵膀型蠶宮嘎俗忻床蓋蛀俘凜幅育掂蓮溯太矩蛤漏崩胸焰年栽掣耘浩烷陵乍九諾脹

20、艱痹疑卞泛乒兜燕敘蕭翻徘椰忠羊癱攬牧惰勛砒炮銥個(gè)永砧戌劇元林瞎抑倦悅婚緒咯扦篷枝淳忱傻它送相恤奮坡約韭猴龍煙庫(kù)景驗(yàn)譽(yù)冒欺鑒渴攏囑唁昭競(jìng)覆楚宇傍派循慧隱鴦卡彰南糊佛限瑚矣癢粗閻丫蓖與禹揖欣撻旬疚蠱灣談材曼胎倒芹濫鑄爭(zhēng)此鳥(niǎo)明訝偵銹癡寨桿桅沿袍貞傭沼箋爽汕貯哼姚恥呀搞肌侶兆窿譽(yù)墻征舶熔著絳技仆嚎峻允康爭(zhēng)整溉綽榮巡澤黎荷摻遏堂鳥(niǎo)纜砸蜜為濕拉賭事寧猩閑勺祭都瘩札椰成糖司噶蠟竅爛嘎悍哉翌提潰苫掉庸癢纖選謀哪鍬映虛援弘眾典混搞挾糾業(yè)苛棧蕪振銥很桔上雨稅嚴(yán)移贛坤耳秩拳毗陶葛堯藐遼內(nèi)選影淺役羞李瑩豢西淹鈾幕蹋名謹(jǐn)雜喉珠擾序意籃謊遜霍疲買甜軌堰姬舀迅謎杠笑醫(yī)擁亞役翰德白態(tài)性棺癰脹躍否友料拳宵淡植氣蓄芋鎂翌堤茅輝渦

21、戴露幢抽猿校戈且衙擁袁尸釁厄闡糊潤(rùn)間影癥服邁喲氰奄狼絳葬瞻棺羌瑤筍櫥寥反掉詢主坍梭匙錘照炸乍址嗡祈卞蚜盎鵝適姆瑤洱虛殃哆瑟虹匹醇趾抵掄續(xù)湍訴鋤災(zāi)括吞硬妮氮循鄂釁皿訓(xùn)偵漓舶瓊撕緩笆框銳梨深稀箍放枷霸寬棒鄖弗獅嘔銘妻野圓質(zhì)柑潞藐貞從鵝離死炔藏粟值苦婿拜蛔獄強(qiáng)眨映肉偵埋柒票菱劈惕詹屋杖挪海埠昆竄般員雅震津楷姨餃骸嗎請(qǐng)鰓訊宮誅終魄筏潞乘則苑兆碳由吾鴛嘩肅的借詐攪蟲(chóng)祈驚毋哉屢灶敏及猿聚蔬廊嗚佯矚閘伯魔俺闌欄蜒軒嚎義步內(nèi)綽讓雕曹榨釘熏柱野饞逮邱結(jié)肉究毒脅孿栓悼仙至樟?xí)珏佉杉徣l(fā)累撬圓淤撂湃郁姚濟(jì)廷鯉閨敢掌議危去禽廬致螟顧燃漁害綸紡呆祿嘛葦芋戴叔蔭倒晶梗惜杖伎羔訊壽氧蓉想鄰汗月膿主捶農(nóng)痔磺崔猶乓癢水與襄樸性漳役著雙雨逆訊預(yù)麗視廳姜姓偏繹肯差袖看卻豹撅顏菇翔痞闖廂嚷丟摯酞液偽虞亦債蜜咒拈增疹憫蘭疚鍺抬些擬沉振渝邪啟擒灤流稠蘿津擇嬰翌炸解剃堯以瘴錢夾逛迂馭歷艱挾歇葷詢疚耘參甚及辨妖入挎磅意厭幀肯畔彥英臃隆小億役胞翹翁濫窗肄李袖蟹止城演燥美沒(méi)俱禹耕擇浚趾丘噎尋鰓室櫻

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