移液器使用、校準和管理的標準操作規(guī)程新.

1、第 PAGE 6 頁 共 6 頁移液器使用、校準和管理的標準操作規(guī)程【目的】本規(guī)程規(guī)定了移液器使用、校準和管理的標準操作規(guī)程，使操作人員和移液器的管理人員能夠有章可循，保證移液器的使用、校準和管理符合 GLP 規(guī)范的要求?！疽?guī)程】移液器的使用選擇量程合適的移液器：移液器只能在特定量程范圍內(nèi)準確移取液體，如超出最低或最大量程，會損壞移液器并導致計量不準；設定容量值粗調(diào)：通過調(diào)節(jié)旋鈕將容量值迅速調(diào)整至接近自己的預想值；細調(diào)，當容量值接近設定值以后，應將移液器刻度顯示窗平行放至自己的眼前，通過調(diào)節(jié)旋鈕慢慢地將容量值調(diào)至預想值，從而避免視覺誤差所造成的影響；設定容量值時的注意事項：在調(diào)節(jié)量程時，如果要

2、從大體積調(diào)為小體積，則按照正常的調(diào)節(jié)方法，逆時針旋轉旋鈕即可。但如果要從小體積調(diào)為大體積時，則應先順時針旋轉刻度旋鈕至超過量程的刻度，再回調(diào)至設定體積，這樣可以保證量取的最高精確度。在設定容量值的過程中，禁止將按鈕旋出量程，否則會卡住內(nèi)部機械裝置而損壞了移液器。吸液嘴（槍頭）的裝配：把白套筒頂端插入吸液嘴，在輕輕用力下壓的同時， 把手中的移液器按逆時針方向旋轉至吸液嘴卡緊。切記用力不能過猛，更不能采取剁吸頭的方法來進行安裝。吸液嘴卡緊的標志是略為超過 O 型環(huán)，并可以看到連接部分形成清晰的密封圈。；預洗吸液嘴：在安裝了新的吸液嘴或增大了容量值以后，應該把需要轉移的液體吸取、排放兩到三次，確保移

3、液工作的精度和準度；吸液：先將四指并攏握住移液器上部，用拇指按住塞桿頂端的按鈕，向下按到第一停點，再將吸頭垂直浸入液面23mm，緩慢平穩(wěn)松開按鈕，吸上液體，并停留 12 秒鐘（粘性大的溶液可加長停留時間）；移液：緩慢抬起移液器取出吸液嘴，確保吸液嘴外壁無殘留液體?？捎枚ㄐ詾V紙抹去吸嘴外面可能黏附的液滴。小心勿觸及吸液嘴口；目測吸入的液體體積是否合理；放液：將吸液嘴貼到容器內(nèi)壁并保持 20-40傾斜，平穩(wěn)地把按鈕壓到第一停點， 停 1-2s（粘性大的液體要加長停留時間）后，繼續(xù)按壓到第二停點，排出殘余液體。松開按鈕，然后將吸液嘴沿著內(nèi)壁向上移開；按吸頭彈射器除去吸頭，吸取不同樣本液體時必須更換吸

4、頭；移液器的校準為保證取樣的準確性，移液器應定期校準，本中心規(guī)定移液器一年校準二次， 二次間隔不超過 7 個月，由后勤保障部統(tǒng)一完成。最大量程小于 10L的移液器送有資質的單位校準；計量性能要求：移液器在標準溫度 20時，其容量允許誤差和測量重復性應符合表 1 的要求；校準條件校準環(huán)境：移液器應在室溫為（205）之間，且室溫變化不得大于 1/h 的條件下進行；校準介質：使用超純水，提前 24h 放入實驗室內(nèi)，使其溫度與室溫溫差不得大于 2；校準設備：主要設備必須經(jīng)法定技術機構鑒定合格且在鑒定周期內(nèi)。電子天平（測量范圍 200g；分度值 0.1mg）；溫濕度表；溫度計（測量范圍（050）；分度值

5、 0.1）；燒杯（50ml）1 個；燒杯（100ml）1 個；定性濾紙若干小塊（經(jīng)恒溫處理）；校準方法打開電子天平，空載調(diào)零；將溫度計放置在盛放超純水的器皿內(nèi)；放入小燒杯待天平顯示穩(wěn)定后，按下歸零鍵歸零。給移液器上安裝相應的吸液嘴，對移液器的槍頭進行預洗，在移液器校準記錄表上記錄當前的環(huán)境溫濕度；將移液器的容量調(diào)至被檢點；垂直的握住移液器，將按鈕旋轉至檢定位置，此時將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi)，并保持在液面下13mm 處，緩慢放松按鈕，等待1s2s 后離開液面，如吸液嘴占有多余液體，則使用定性濾紙吸干（小心勿觸及吸液嘴口）；將吸液嘴流液口靠在天平秤盤上的燒杯內(nèi)壁，并與其成大約 45角，緩慢地

6、把按鈕按至第一停止點，等待 1s2s 后再將按鈕快速完全按下，然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。待天平顯示穩(wěn)定后，馬上讀取并在移液器校準記錄表上記錄此時電子天平顯示出的數(shù)值。記錄完畢將電子天平復零；重復 5 次執(zhí)行（4）（6）條。記錄完畢，將移液器的容量調(diào)至下一被檢點繼續(xù)。被檢點遵循從小到大的原則進行調(diào)整；數(shù)據(jù)處理移液器實際容量計算：將所測得的質量值帶入以下公式，求得移液器在標準溫度 20時的實際容量值；V m K t 2020式中：V標準溫度 20時的移液器的實際容量，mL；m 被檢移液器所排出的超純水質量， g；K(t) 測定值 m 和測定時超純水溫度的比例系數(shù)，列于附錄 2 中；移液

7、器的容量相對誤差計算：將換算得到的實際容量值帶入以下公式，求得移液器在標準溫度 20時的容量相對誤差；E V V 100%V式中：V 標稱容量，L；V5 次測量的算數(shù)平均值，L；移液器的容量重復性計算：將換算得到的實際容量值帶入以下公式，求得移液器在標準溫度 20時的容量重復性；S n1V100%式中：n-1 標準偏差；n 測量次數(shù)；S 重復性；2.5.3 將計算結果填寫在移液器校準記錄表上，并給出校準結論。校準結果處理經(jīng)校準合格的移液器貼上校準合格證標識，注明校準編號、單位、日期及有效期。校準編號格式由 ZJ 年度-移液器編號-本年度校準次數(shù)組成，如 2009 年001 號移液器的第一次校準

8、的號為ZJ09-001-01，此標識于每次校準后更換；如測試的 3 個量程有 1 個量程的容量允許誤差和測量重復性超出表 1 要求， 應清洗、修正并重新校準。重新校準仍不合格的，退回廠家修理或作廢棄處理；移液器的修正將移液器調(diào)整至最小量程，按照校準方法得到當前的實際容量值，根據(jù)與標示容量值的差值，通過移液器上的調(diào)準旋鈕進行調(diào)整；當調(diào)整后測得的實際容量值與標示容量值符合表 1 要求時，將移液器容量調(diào)整至中間量程繼續(xù)測量。中間量程符合要求時，再調(diào)整至最大量程繼續(xù)測量。如果中間量程或者最大量程有一個不符合表 1 要求時，則需重新調(diào)整至最小量程繼續(xù)修正。直到 3 個量程的值都符合表 1 要求為止。修正

9、完畢的移液器，需重新進行校準。最小量程低于 10L 的，不進行修正。如果最大量程和中間量程符合校準要求的，繼續(xù)使用，否則返廠維修。移液器的使用注意事項如長時間不使用，要把移液槍的量程調(diào)至最大值的刻度，使彈簧處于松弛狀態(tài)以保護彈簧；定期清潔移液槍外壁，可以用95%酒精或 60%的異丙醇，再用蒸餾水擦拭，自然晾干；使用時要檢查是否有漏液現(xiàn)象。方法是吸取液體后懸空垂直放置幾秒中，看看液面是否下降。如果漏液，則檢查吸液嘴是否匹配和彈簧活塞是否正常；當移液器吸嘴內(nèi)有液體時，嚴禁將移液器水平或倒置放置，以防液體流入活塞室腐蝕移液器活塞；標稱容量/L校準點/L容量允許誤差測量重復性附表 1：移液器容量允許誤差和測量重復性(%)(%)212.06.020108.04.0204.02.058.04.050254.