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文檔簡介
1、藥物分析思考題一、選擇題1.下列有關假藥、劣藥的說法,哪些正確?()A. 藥品所含成分與國家藥品標準規(guī)定的成分不符的為假藥;B. 以非藥品冒充藥品或者以他種藥品冒充此種藥品的為假藥;C. 藥品成分的含量不符合國家藥品標準的,為劣藥;D. 藥品成分的含量不符合國家藥品標準的,為假藥。2.中國藥典所指的“精密稱定”,系指稱重應準確至所取重量的()A. 百分之一B. 千分之一C. 萬分之一D. 十萬分之一3.中國藥典中規(guī)定,稱取“2.00g”系指()A. 稱取重量可為 1.52.5gB. 稱取重量可為 1.952.05gC. 稱取重量可為 1.9952.005gD. 稱取量量可為 1.99952.0
2、005g4中國藥典的內容包括 ()。A. 凡例、注釋、用法與用途C. 凡例、正文、附錄、索引B.D.性狀、含量測定、穩(wěn)定性試驗名稱、目錄、附錄、索引5藥典中溶液后記示的“110”符號系指()A. 固體溶質 1.0g 加溶劑 10ml 的溶液B. 固體溶質 1.0g 加溶劑使成 10ml 的溶液C. 液體溶質 1.0ml 加溶劑 10ml 的溶液D. 液體溶質 1.0ml 加溶劑使成 10ml 的溶液6色譜法的系統(tǒng)適用性試驗包括()A. 達到規(guī)定的最小理論板數B.分離度 R 應大于 1.5C. 固定相和相組成適當D. 要求色譜峰拖尾因子 T 在 0.95-1.05 之間7.當注射劑中含有的NaH
3、SO3、Na2SO3 等抗氧劑干擾測定時,可采用下列方法消除干擾()。A. 加入作掩蔽劑B. 加入作掩蔽劑C. 加鹽酸酸化,加熱使分解D. 加入氫氧化鈉,加熱使分解8藥品檢驗中的鑒別試驗()。A. 是確證已知藥物的真?zhèn)危皇菍ξ粗幬镞M行定性分析B. 是對未知藥物進行定性分析,而不是確證已知藥物的真?zhèn)蜟. 既可確證已知藥物的真?zhèn)危挚蓪ξ粗幬镞M行定性分析D. 既不能確證已知藥物的真?zhèn)?,又不能對未知藥物進行定性分析9“有關物質”通常是()。A. 在藥物的生產和貯存過程中,有可能引入的一般雜質B. 在藥物的生產和貯存過程中,有可能引入的特殊雜質C. 首選色譜法進行檢查D. 首選光譜法進行檢查1
4、0古檢砷,Chp 規(guī)定標準砷斑時,應取標準砷溶液()A. 1mlB. 5mlC. 2mlD. 依限量大小決定11藥物中的雜質限量是指()。AB藥物中所含雜質的最大允許量藥物中所含雜質的最小允許量C藥物中所含雜質的最佳允許量D藥物的雜質含量12中國藥典收載的古檢查砷鹽的基本原理是()A. 與鋅、酸作用生成H2S 氣體B. 與鋅、酸作用生成 AsH3 氣體C. 比較供試品砷斑與標準品砷斑的面積大小D. 比較供試品砷斑與標準品砷斑的顏色強度13. 在用古檢查砷鹽時,導氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是()A.除去 I2B.除去AsH3C.除去H2SD. 除去 HBr14. 中國藥典重金屬檢查法中,所使用的
5、顯色劑有()A.B. 硫代乙酰胺試液硫化氫試液C.硫化鈉試液D. 硫 酸銨試液15藥物中硫酸鹽檢查時,所用的標準對照液是()A. 標準硫酸鉀溶液B. 標準醋酸鉛溶液C. 標準硝酸銀溶液D. 標準氯化鈉溶液16. 中國藥典規(guī)定,硫 酸銨法檢查鐵鹽時,加入過硫酸銨的目的是()A. 使藥物鹽都轉變?yōu)?Fe3+B. 防止光線使硫 酸鐵還原或分解褪色C. 使產生的紅色產物顏色更深D防止干擾17. 中國藥典收載的鐵鹽檢查,主要是檢查()A. FeB. Fe2+C. Fe3+D. Fe2+和 Fe3+18. 采用硝酸銀試液檢查氯化物時,加入硝酸使溶液酸化的目的是()A生成氯化銀渾濁反應B消除碳酸銀干擾C消除
6、磷酸銀干擾D避免氧化銀沉淀生成19熾灼殘渣檢查后,將殘渣留作重金屬檢查時,熾灼溫度應為()A. 500600B. 600700C. 700800D. 800100020. 熾灼殘渣檢查時,炭化后經硫酸處理后灰化至完全的稱為()A. 灰分B. 殘渣C. 硫酸灰分D. 熾灼灰分21. 差示熱分析法和差示掃描量熱法具有下列作用()。A. 測定藥物的干燥失重B. 鑒別藥物的晶型C. 檢查藥物的純度D. 以上都不是22由于雜質含量較低而無法得到雜質對照品,且雜質結構與相應主藥結構相似的情況下,采用下列哪種 HPLC 法檢查藥物中雜質的限量?()A加校正因子的主成分自身對照法B不加校正因子的主成分自身對照
7、法C外標法或峰面積歸一化法D內標法加校正因子(內標校正因子法)23中國藥典規(guī)定殘留溶劑的檢查方法為()。A. GC 法B. TLC 法C. HPLC 法D. CE 法24檢查藥物中無效或低效晶型的方法為()A.B. 熒光分光光度法紫外分光光度法C.D. 原子吸收分光光度法紅外分光光度法25制劑分析與原料藥分析的不同在于 (A. 檢查項目不同C. 含量表示方法和含量限度要求不同)B. 制劑含量測定要考慮附加劑的影響D. 復方制劑還要考慮各主成分間的干擾26HPLC 法用于某藥品(中國藥典規(guī)定采用HPLC 法測定其含量)的含量測定時,為了適應具體藥品品種及達到系統(tǒng)適用性試驗的要求,需對色譜條件進行
8、優(yōu)化,但是藥典正文中該藥品項下規(guī)定的下列哪些色譜條件不得任意改變()?A. 固定相種類B.相組分C.相各組分比例D. 檢測器類型27. GC 法用于某藥品(中國藥典規(guī)定采用 GC 法測定其含量)的含量測定時,為了適應具體藥品品種及達到系統(tǒng)適用性試驗的要求,需對色譜條件進行優(yōu)化,但是藥典正文中該藥品項下規(guī)定的下列哪些色譜條件不得任意改變(A. 固定液品種C. 特殊指定的色譜柱材料)?B. 載氣的種類D. 檢測器類型28. HPLC 法與 GC 法用于藥物制劑(中國藥典已收載)分析時,需按該品種項下的要求對儀器進行系統(tǒng)適用性試驗,該試驗是指()A. 測定拖尾因子B. 測定重復性C. 測定色譜柱的理
9、論板數D. 測定分離度29. 驗證生物樣品的色譜定量分析方法時,常以()。A. 方法回收率表示準確度B. 日內、日間相對標準偏差表示精密度C. 提取回收率表示準確度D. S/N=10 時的藥物濃度或注入儀器的藥物量表示定量限30. 下列說法哪些正確()?A. 血樣包括血漿、血清和全血。B. 血液放置一定時間后,離心,取上清液,即為血清。C. 血液加抗凝劑,離心,取上清液,即為血漿。D. 血藥濃度與藥物在作用點的濃度密切相關,可以反映藥物在靶的狀況。而嚴格地說,藥物的藥理作用強度與血樣中游離藥物的濃度密切相關。31尿藥濃度測定主要用于()A. 藥物的劑量回收B.藥物的腎清除率C. 反映血藥濃度D
10、.藥物的體內代謝32下列說法哪些不正確()A. 對血漿或血清樣品,血樣后,若需放置數日,可將全血直接冰凍保存而不影響血藥濃度的測定。B. 對血漿或血清樣品,血樣后,若需放置數日,應盡快從全血中分離漿或血清后,再冰凍保存。C. 生物樣品短期保存時應置 4 oC 冰箱保存,長期保存時應冷凍保存。D. 冷凍的含藥生物樣品可以反復冷凍解凍冷凍解凍,而藥物濃度不會受到影響。33. 下列方法可以去除生物樣品中的蛋白質()A. 加入能與水混溶的如甲醇、乙醇、乙腈、等。B. 加入中性鹽如硫酸銨、硫酸鈉、氯化鈉等。C. 加入酸性沉淀劑如三氯醋酸、高氯酸等。D. 采用組織酶消化法。34影響液-液提取效率的有()A
11、. 水相B. 提取溶劑的種類和用量C. 水相離子強度D. 水相中加入的離子對試劑35. 尿中綴合物的常用水解方法有()A. 酸水解B. 堿水解C.D. 酶水解溶劑解36手性HPLC 分離方法包括()A柱前手性衍生試劑法B手性檢測器法C手性固定相法D手性相法37下列哪些聯(lián)用技術可用于藥物及代謝物的分離與化學結構鑒定?()A. 固相提取/ HPLCB. GC/MSC. HPLC/MSDHPLC/NMR38. 驗證生物樣品定量分析方法的專屬性時,一般需提供下列樣品的色譜圖()。A. 空白生物樣品C. 以純溶劑制得的藥物的對照品溶液B. 質控樣品D. 用藥后生物樣品的色譜圖39妥類藥物具有的理化特性為
12、:()A. 弱酸性B. 易與重金屬離子絡和C.D. 堿性溶液中具有明顯的紫外吸收特征與堿共沸,水解開環(huán)40.妥類藥物的鑒別方法有: ()A.與鋇鹽反應生成白色化合物B. 與鎂鹽反應生成紅色化合物C. 與銀鹽反應生成白色沉淀D. 與銅鹽反應生成有色產物41.于 Na2CO3 溶液中加 AgNO3 試液,開始生成白色沉淀經振搖即溶解,繼續(xù)加 AgNO3 試液,生成的沉淀則不再溶解,該藥物應是: ()A. 維生素 B1B. 異戊妥C. 鏈霉素D. 維生素 C42銀量法測定比妥鈉含量時,若用自身指示法來判斷終點, 樣品消耗標準溶液的摩爾比應為:()A. 1:2B. 2:1C. 1:1D. 1:443司
13、可妥鈉(分子量為260.27)采用溴量法測定含量時,每lml 溴(Br2 分子)滴定液(0.05mol/L)相當于司可妥鈉的毫克(mg)數為: ()A. 1.301B. 2.603C. 26.03D. 13.0144.能用與 FeC13 試液反應鑒別的藥物有()A苯甲酸鈉B水楊酸C對乙酰氨基酚D氫化可的松45含酚羥基或潛在酚羥基的水楊酸類藥物可采用下列哪種方法進行鑒別?()A. 強酸性條件下與三氯化鐵試液反應B.稀鹽酸溶液中與亞硝酸鈉試液反應C. 中性或弱酸性條件下與三氯化鐵試液反應D.中性或弱酸性條件下與鐵 化鉀試液反應46阿司匹林中的特殊雜質有 ()。A. 水楊酸B. 苯酚C. 醋酸苯酯D
14、. 水楊酸苯酯和乙酰水楊酸苯酯47. 阿司匹林加碳酸鈉試液加熱后,再加稀硫酸酸化,此時產生的白色沉淀應是()。A. 苯酚B. 乙酰水楊酸C. 水楊酸D. 醋酸鈉48. 在芳酸類藥物的酸堿滴定中,要求采用中性乙醇做溶劑,所謂“中性”是指 ()。A.= 7B. 對所用指示劑顯中性C. 除去酸性雜質的乙醇D. 對甲基橙顯中性49采用酸堿滴定法測定乙酰水楊酸含量時,用中性乙醇溶解供試品的目的是()。A. 防止供試品在水溶液中滴定時水解B. 防腐C. 使供試品易于溶解D. 控制值50. 對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質是()。A. 水楊酸B. 間氨基酚C. 對氨基酚D. 苯酚51.比妥在酸性溶液中無UV 吸收
15、峰,在10 左右的堿性溶液中于 240nm 處有最大吸收,測定血清中比妥的濃度時,采用下列哪種方法可不經分離直接消除血清中干擾物質對測定的影響?()A.B. 系數倍率雙波長分光光度法等吸收點雙波長分光光度法C.差示分光光度法D. 導數分光光度法52下列藥物中,哪些藥物能與氨制硝酸銀反應,產生金屬銀沉淀()?A. 氫化可的松B. 阿司匹林C. 異煙肼D. 維生素 C53下列有關藥品中特殊雜質的檢查,哪些是正確的?()A. 維生素E 應檢查游離C. 氯貝丁酯檢查對氯酚酚B. 對氨基水楊酸鈉應檢查間氨基酚D.對乙酰氨基酚應檢查對氨基酚)54既具有酸性又具有還原性的藥物是(A. 維生素AB.C. 氫化
16、可的松D. 維生素 C比妥55. 關于亞硝酸鈉滴定法的敘述,錯誤的有()A對有酚羥基的藥物,均可用此方法測定含量B含氨基或潛在氨基的藥物,可用此方法測定含量C氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應,生成重氮鹽D反應終點多用永停法顯示56用非水溶液滴定法測定二鹽酸奎寧時,二鹽酸奎寧和 HClO4 的摩爾比是()A. 11B. 12C. 13D. 1457有氧化劑存在時,吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為()AB非水溶液滴定法紫外分光光度法C熒光分光光度法D鈀離子比色法58鏈霉素的特征鑒別反應有A. 坂口反應C. 重氮化-偶合反應()B. 麥芽酚反應D. 羥肟酸鐵反應59. 硫色素反應是哪一個藥物的專屬
17、反應?()A. 維生素 AB. 維生素 CC. 維生素 ED.維生素 B160酸性比色法中,水相的值過大,則()A. 易形成離子對B. 生物堿以陽離子狀態(tài)存在C. 酸性以分子狀態(tài)存在D. 生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)游離堿的形式存在61用四氮唑比色法測定腎上腺皮質激素類藥物,是利用 C17 醇酮基的何種性質()A氧化性B還原性C可加D酸性62Kober 反應適用于哪一藥物的含量測定()A.B. 雌二醇C. 甲基D. 氫化可的松酮素63硫酸慶大霉素具有下列性質:()A. 對光,熱,空氣均較穩(wěn)定B. 水溶液在212 條件下也穩(wěn)定C沒有紫外吸收D. 水溶液不穩(wěn)定64對有機堿鹽酸鹽類藥物的非水溶液滴定含量
18、測定法,下列說法正確的是()A. 高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑B. 常用冰醋酸或/和醋酐為非水溶劑C. 實質上是一個置換滴定65下列正確的含量測定方法是(D. 滴定前加入醋酸 的冰醋酸溶液可消除鹽酸的影響)A.B.C.維生素 C 碘量法維生素 A 用紫外分光光度(三點校維生素 E 用氣相色譜法D. 弱堿類藥物及其鹽用非水溶液滴定法66下列哪種抗生素的水溶液穩(wěn)定()?A. 青霉素B. 慶大霉素C. 四環(huán)素D. 頭孢菌素67檢查某藥物中的砷鹽時,取標準砷溶液 2ml(每 1ml 相當于 1g 的 As)標準砷斑,若砷鹽限量為 0.0001,則應取供試品:()A. 0.20gB. 2.0gC0.020
19、gD. 1.0gE. 0.10g68檢查維生素 C 中的重金屬時,若取樣量為 1.0g,要求含重金屬不得過百萬分之十,問應吸取標準鉛溶液(每 1ml0.01mg 的 Pb)多少 ml?()A. 0.2mlB. 0.4mlC2mlD. 1mlE. 20ml69下列哪些條件為藥物中氯化物檢查的必要條件()A. 所用比色管需配套B. 稀硝酸酸性下C. 避光放置 5 分鐘D. 用硝酸銀標準溶液做對照70重金屬檢查中,加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的值是()A. 1.5B. 3.5C7.5D. 9.5E. 11.571. 古()檢查所用的溶液是A. 強堿性溶液B. 強酸性溶液C. 含稀鹽酸 10ml/50
20、ml 溶液D. 含稀硝酸 10ml/50ml 溶液72硫酸奎寧片經堿化、氯仿提取后用HClO4 滴定,則硫酸奎寧與 HClO4 的摩爾比是()。A. 1:1B. 1:2C. 1:3D. 1:473. 酸性比色法測定生物堿類藥物含量時,萃取的有色物是()A. 離子對和酸性的混合物B. 游離生物堿C. 酸性D. 離子對74下列藥物的堿性溶液,加入鐵化鉀后,再加正丁醇,顯藍色熒光的是()A.維生素AB. 維生素 B1C. 維生素 CD.維生素 E75. 測定維生素 C 注射液的含量時,在操作過程中要加入是為了()A. 保持維生素 C 的穩(wěn)定B. 增加維生素 C 的溶解度C. 加快反應速度D. 消除注
21、射液中抗氧劑的干擾二、簡述題1簡述硫代乙酰胺法檢查重金屬的基本原理。2簡述去除血樣中蛋白質的原因及常用方法。3簡述將尿中綴合物進行水解的原因及常用方法。4簡述亞硝酸鈉滴定法測定氨基藥物含量的基本原理及主要測定條件。5簡述非水溶液滴定法測定弱堿性藥物鹽的含量的基本原理。6簡述酸性比色法測定堿性藥物含量的基本原理。三計算題1中國藥典維生素 C 的含量測定取本品約 0.2g,精密稱定,加新沸過的冷水 100ml 與稀醋酸 10ml使溶解,加淀粉指示液 1ml,立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯藍色,在 30 秒內不褪。每 1ml 碘滴定液(0.1mol/L)相當于 8.806mg 的
22、C6H8O6。已知:取樣量為 0.2084g,消耗碘滴定液(0.09981mol/L)22.75ml。(1)請解釋劃線部分(2)請問本品的含量是否符合規(guī)定?(規(guī)定本品含C6H8O6 應不低于99.0%)2VitB1 片UV 法含量測定取本品 20 片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于 VitB1 25mg),置 100ml 量瓶中,加鹽酸溶液(91000)約 70ml,振搖 15 分鐘,加鹽酸溶液(91000)稀釋至刻度。用干燥濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液 5.0ml,置另一 100ml 量瓶中,再加鹽酸溶液(91000)稀釋至刻度,搖勻,在 246nm 處測定吸收度,按 C12H17ClN4OSHCl 的吸收系數()為 421計算,即得。已知:20 片重 = 1.4070g, 取樣量 = 0.1551g , 規(guī)格 = 10m,A246 = 0.461求:本品含量是否符合藥典規(guī)定?(應相當于標示量的 90.0110.0%)3取司可妥鈉膠囊(標示量為 0.1g/粒)10 粒,除去膠囊殼后測得內容物總重為 1.5390g,稱取 0.1534g,按藥典規(guī)定用溴量法測定。精密加入溴液(0.1 mol/L,溴原子濃度)25ml,剩余的溴液與碘化鉀試液反應后,用硫代硫酸鈉液(0.1020mol/L)滴定
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