17 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定

1、食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類食品中總汞的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中總汞的測(cè)定。第一法原子熒光光譜分析法2原理試樣經(jīng)酸加熱消解后在酸性介質(zhì)中試樣中汞被硼氫化鉀（。KBH。）或 硼氫化鈉（NaBH。）還原成原子態(tài)汞由載氣（氬氣）帶人原子化器中 在 特制汞空心陰極燈照射下基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)在去活化回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光 其熒光強(qiáng)度與汞含量成正 比與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3試劑3.1硝酸（優(yōu)級(jí)純）。3.2過氧化氫。3.3硫酸（優(yōu)級(jí)純）。3.4硫酸+硝酸+水（1+1+8）量取10mI。硝酸和10mL 硫酸 緩緩倒入80mL 水中冷卻后小心混勻。3.5硝酸溶液（1+9）量

2、取50mI。硝酸 緩緩倒人一 150mL.水中 混勻。3.6氫氧化鉀溶液(5gI。)稱取5.0g氫氧化鉀 溶于水中 稀釋至 1000mI 混勻。3.7硼氫化鉀溶液(5g L)稱取5.Og硼氫化鉀 溶于5.Og L的氫 氧化鉀溶液中并稀釋至1000mI.混勻 現(xiàn)用現(xiàn)配。3.8汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液精密稱取O.1354g于干燥過的二氯化汞 加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移人100mL容量瓶中并稀釋至刻度混勻此溶液每毫升 相當(dāng)于1 mg汞。3.9汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液用移液管吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mgmIo )1mL于100mL 容量瓶中用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度 混勻 此溶液濃度為10 lgmI。在

3、分別吸取10pgmL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 1mI。和 5mI于兩個(gè)100mL 容量瓶中 用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度 混勻 溶 液濃度分別為100ngmL和500ng mI.分別用于測(cè)定低濃度試樣和高濃度試樣制作標(biāo)準(zhǔn)曲 線。4儀器4.1雙道原子熒光光度計(jì)。4.2高壓消解罐（i00mI。容量）。4.3微波消解爐。5分析步驟5.1試樣消解5.1.1高壓消解法本方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果、瘦肉類、魚類、蛋類及乳與乳制品類食品中總汞的測(cè)定。5.1.1.1糧食及豆類等干樣稱取經(jīng)粉碎混勻過40目篩的干樣O.2g1.00g 置于聚四氟乙烯塑料內(nèi)罐中 加5mL硝酸 混勻后放置過夜 再加7mI_.過氧化氫 蓋上內(nèi)

4、蓋放人不銹鋼外套中旋緊密封。然后將消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加熱 升溫至120C后保持恒溫2h 3h 至消解完全自然冷至室溫。將消解液用硝酸溶液（1+9）定量轉(zhuǎn)移并定容至25mI。 搖勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。待測(cè)。5.1.1.2蔬菜、瘦肉、魚類及蛋類水分含量高的鮮樣用搗碎機(jī)打成勻漿稱取勻漿1.00 g 5.00g 置于聚四氟乙烯塑料丙罐中 加蓋留縫放于65C鼓風(fēng)干燥烤箱或一般 烤箱中烘至近干取出以下按 頑5.1.1. 1自“加5mL硝酸,”起依法操作。5.1.2微波消解法心甲基策1mI.無(wú)機(jī)汞稱取0.10go.50g試樣于消解罐中加入1mI。5m1.硝酸2mI。恤八 h 一 一-一 - J過氧化氫蓋好安全閥 后 將消解罐放人微波爐消解系統(tǒng)中根據(jù)不同種類的試樣設(shè)置微 波爐消解系統(tǒng)的最佳分 析條件（見表1和表2）至消解完全