F732-VJ型冷原子吸收測汞儀使用說明書分析

1、F732-VJ型冷原子吸收測汞儀使用說明書一、用途和原理F732-VJ型冷原子吸收測汞儀（以下簡稱儀器）可方便、快速地對液體樣品中低濃度汞進行測定，也能 對經(jīng)過處理后轉化為溶液的固體、氣體樣品中微量汞進行測定。汞原子蒸氣對波長為253.7nm的紫外光有強烈的吸收作用，在一定的范圍內(nèi)，其吸收值大小與汞原子蒸 氣濃度之間的關系符合朗伯比爾定律，儀器是依據(jù)此原理設計、制造的。還原瓶內(nèi)與樣品溶液中所含汞離子被氯化亞錫還原成金屬汞，在循環(huán)泵的作用下，金屬汞氣化并被載入 吸收池內(nèi)，儀器測定其吸收值并經(jīng)內(nèi)部計算機系統(tǒng)的運算，便可顯示或打印出樣品中汞的濃度值。二、技術指標檢測限:W0.05ug/L；線性誤差：

2、10%；重復性：W3%；穩(wěn)定性：0.002/3分鐘（在A = 0處）；電源：交流 220V/50HZ；功率：22W；重量：4.6Kg（凈重）；外形尺寸:368X288X158 （mm）。三、使用方法（名稱注釋：A值吸光度值；C值濃度值；鍵入用數(shù)字鍵輸入）圖一管路連接示意（一）安裝：把儀器放置在工作臺上，把氣嘴旋緊在儀器左側的氣嘴座上，把瓶夾架從儀器左側底 部拉出，把還原瓶推入瓶夾內(nèi)（瓶夾是為防止在使用中還原瓶傾倒而配置的）。參照圖一，用硅膠管把還原瓶、余汞吸收瓶與儀器的氣嘴連接好。若使用測汞儀數(shù)據(jù)處理軟件，則需要RS-233C串口電纜兩端的插頭分別插入儀器和計 算機對應的插座內(nèi)。（二）功能鍵說

3、明：d鍵用于控制泵的開或關。（1）若顯示為“循環(huán)泵：關”，按=鍵后，顯示為“循環(huán)泵：開”（泵接通）。（2）若顯示為“循環(huán)泵：開”，按日1鍵后，顯示為“循環(huán)泵：關”（泵關閉）。按口鍵可是顯示的A值調(diào)整到零點，并使顯示為“峰值保持：開”，從而儀器處 于測定狀態(tài)。按口鍵可是顯示的A值調(diào)整到零點，并使顯示為“峰值保持：關”，以便觀察儀 器的零點穩(wěn)定性。I峰值保持鍵用于控制峰值保持功能的開或關；（1）若顯示為“峰值保持：關”按UW 鍵后，顯示為“峰值保持：開”（具備峰保持 功能）。（2）若顯示為“峰值保持：開”按峰值保持鍵后，顯示為“峰值保持：關”（取消風保持 功能）。按n紙鍵可使打印機走出5行長度的紙

4、。直接按R鍵，可打印當前被測樣品測定。按數(shù)字鍵后再按R鍵，則參照擴展功 能表。直接按口鍵，可中止當前操作，使儀器返回待測狀態(tài)。按數(shù)字鍵后再按 口鍵， 則參照擴展功能表。（三）對樣品進行測定的步驟：接通電源，開機預熱一小時以上，待儀器進入穩(wěn)定狀態(tài)后按下循環(huán)泵開關，使泵開始工 作。無論在計算標準曲線時對標準溶液進行測定，或者對被測樣品進行測定，都應按照以下 步驟進行操作；先確認由上次測定時產(chǎn)生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已處于測定位置（參 照圖二力|.: - :圖二三路活塞狀蠢示意按板定鍵。把樣品放入還原瓶，在瓶中加入適量還原劑后迅速蓋緊瓶塞，待顯示的數(shù)字穩(wěn)定后約需 數(shù)秒時間）即可讀取測

5、得數(shù)據(jù)。把三路活塞旋至吸收位置，待充分吸收測定時產(chǎn)生的余汞后，把還原瓶清洗干凈，然 后把三路活塞旋回測定位置，以備下次測定之用。四）擴展功能說明：計算標準曲線的步驟：先配制汞標準溶液系列（可參照附錄）。依次按1、F鍵，對第一個標液進行第一次測定，測得A值后，按“輸入”鍵，隨后對第 一個標液進行第二次測定，測得A值后，按“輸入”鍵，然后輸入第一個標液的C值，然 后按“輸入”鍵，接著對第二個標液進行第一次測定.，重復以上的操作步驟，當最后一 個標液的C值輸入后，按“結束”鍵即可。注：顯示屏上顯示的“s：”后面的數(shù)字為標液的序號，“t：”后面的數(shù)字為標液測定的次 數(shù)，儀器對標液兩次測得的A值取平均值

6、，如用戶要求對每個標液只進行一次測定，可在測 得A值后連續(xù)按兩次“輸入”鍵。計算相對標準差的步驟：先配制汞標準溶液（可參照附錄）。依次按2、F鍵，對第一個標液進行第一次測定，測得A值后，按“輸入”鍵，隨后對第 一個標液進行第二次測定.，重復以上的操作步驟，當最后一個標液的C值輸入后，按“結 束”鍵即可。注：顯示屏上顯示的“t：”后面的數(shù)字為標液測定的次數(shù)，輸入空白濃度的步驟先制備空白樣品。依次按3、F鍵，對第一個標液進行第一次測定，測得A值后，按“輸入”鍵，隨后對第 一個標液進行第二次測定，測定A值后，按“輸入”鍵即可。注：顯示屏上顯示的“s：”后面的數(shù)字為標液的序號，“t：”后面的數(shù)字為標液

7、測定的次 數(shù)，儀器對標液兩次測得的A值取平均值，如用戶要求對空白只進行一次測定，可在測得A 值后連續(xù)按兩次“輸入”鍵，輸入空白濃度前應先計算步驟曲線。輸入濃度比例因子的步驟先制備空白樣品。依次按4、F鍵，依次輸入濃度比例因子，再按“輸入”鍵即可。注：輸入的濃度比例因子范圍是0.001-9999。輸入樣品序號的步驟依次按5、F鍵，依次輸入樣品序號，再按“輸入”鍵即可。注：輸入的濃樣品序號的有效范圍是0.00-99。輸入日期的步驟依次按6、F鍵，鍵入年數(shù)、按“輸入”，在鍵入月數(shù)、按“輸入”，在鍵入日數(shù)，再按“輸 入”鍵即可。顯示數(shù)據(jù)內(nèi)存的步驟依照擴展功能表中“按鍵順序”按個鍵，可顯示與之對應的各類

8、數(shù)據(jù)。當顯示列表內(nèi)容時， 按“輸入”鍵可顯示下一屏內(nèi)容。要退出顯示狀態(tài)，按“F”鍵即可。刪除一個標液測定數(shù)據(jù)后重算標準曲線的步驟：依次按1、0、F鍵，鍵入要刪除的標液測定數(shù)據(jù)的序號，再按“結束”鍵即可。增加標液測定，重算標準曲線的步驟：依次按1、5、F鍵，可在已輸入的標液測定數(shù)據(jù)后繼續(xù)測定標液、并重新計算標準曲線。刪除一個標液測定數(shù)據(jù)后重算相對標準差的步驟：依次按2、0、F鍵，鍵入要刪除的標液測定數(shù)據(jù)的次數(shù)，再按END鍵即可。增加標液測定，重算相對標準差的步驟：依次按2、5、F鍵，可在已輸入的標液測定數(shù)據(jù)后繼續(xù)測定標液、并重新計算相對標準 差。打印儀器穩(wěn)定性步驟先按“調(diào)零”鍵，待調(diào)零完成后依次

9、按3、“打印”即可。注：整個打印過程中按相同的時間間隔共打印30個A值，耗時3分鐘。打印機安裝紙卷與上紙翻下打印機的前蓋，捏住機頭拉板兩側的彈性卡條，把機頭拉板拉出，接通儀器電源，按住 打印機上的按鍵1秒以上，打印機開始走紙，把前端剪成三角形的打印紙插入機頭上的進紙 口，打印紙會被卷入，待打印紙從機頭上方出紙口伸出處一段后，按下按鍵停止走紙，然后 把紙卷插入彈性紙軸，稍用力捏住紙軸的兩端，把紙軸案裝到紙軸架上。更換打印機色帶當打出的字跡變淡時，需要更換色帶，可翻下打印機的前蓋，捏住機頭拉板兩側的彈性卡條， 把機頭拉板拉出，然后更換色帶。擴展功能表按鍵序號功能1、F計算標準曲線2、F計算相對標準

10、偏差3、F輸入空白濃度4、F輸入比例因子5、F輸入樣品序號6、F輸入日期1、0、F刪除一個標液測定數(shù)據(jù)后重算標準曲線1、5、F增加一個標液測定數(shù)據(jù)，重算標準曲線2、0、F刪除一個標液測定數(shù)據(jù)后重算相對標準偏差2、5、F增加一個標液測定數(shù)據(jù)，重算相對標準偏差3、1、F顯示a、b、r、e（a斜率b截距，r相關系數(shù)，e線性誤差）3、2、F顯示A、SDb、RSD（A吸光度均值，SD標準差，RSD相對標準差）3、3、F顯示Cb、K（Cb空白濃度，K濃度比例因子）3、4、F顯示標準曲線列表3、5、F顯示相對標準差列表4、0、F禁止打印4、5、F允許打印5、8、F設置初值（設置后：Cb=0，K=1）1、打印

11、打印標準曲線列表2、打印打印相對標準差列表3、打印打印儀器穩(wěn)定性4、打印打印儀器型號、日期四、注意事項儀器宜在環(huán)境溫度：10C30C ;相對濕度80%的工作室內(nèi)使用。儀器應放置在穩(wěn)固的工作臺上，應避免受到震動。儀器在移動前，先將電源斷開，取下還原 瓶，以防止受到震動而損壞。儀器應避免受強光直射、避免灰塵和潮氣侵入。初次使用的玻璃器皿的應先在5%硝酸溶液中浸泡24小時，以消除可能的汞污染。還原瓶的磨口處應避免與金屬等硬物磨擦，以保持其密閉性能。儀器配有3種不同規(guī)格的還原瓶，高濃度樣品宜用小瓶，低濃度樣品宜用大瓶。被測 樣品的濃度不宜超過10Mg/L，超過此濃度的被測樣品應定量稀釋后再進行測定，以

12、免污染 儀器的進樣系統(tǒng)。儀器已基本消除了水蒸氣對測定產(chǎn)生的干擾，若用戶要徹底消除干擾，可在儀器的進 氣口與還原瓶的B 口之間加接內(nèi)置變色硅膠的U形管（要注意及時變換硅膠）。進、出氣管路不可接錯，否則可能導致液體流入儀器的進樣系統(tǒng)。如果發(fā)生此種情況， 必須徹底清洗進樣系統(tǒng)（其中包括循環(huán)泵、吸收池、連接管），并進行干燥處理。在清洗吸 收池時，可參照圖三進行拆卸和重新裝配。池體 密封圈石英片引出口固定座 固定帽圖三吸收池結構附件中的橡皮碗、閥瓣是循環(huán)泵的配件，當泵流量明顯下降時，可用以更換。必須等儀器預熱時間過后進行調(diào)零操作，否則可能會顯示“調(diào)零失敗”如果發(fā)生此種情 況，只須按“F”鍵，使儀器返回待

13、測狀態(tài)。為使儀器能正確顯示C值由下式計算而得：C=（Cs-Cb） XK式中：Cs-根據(jù)標準曲線計算得到的樣品濃度；Cb一根據(jù)標準曲線計算得到的空白濃度；K濃度比例因子為使儀器能正常顯示C值，應先計算標準曲線，然后輸入相應的Cb值和K值。五、附錄試劑：硝酸：優(yōu)級純；鹽酸：優(yōu)級純；硫酸：分析純；高錳酸鉀：分析純；重鉻酸鉀：優(yōu)級純；氯化亞錫：優(yōu)級純；汞標準物質(zhì)：使用具有相應許可證的標準物質(zhì)，其不確定度5%（k=2.0）。硝酸溶液的配制：量取50mL硝酸，用去離子水稀釋至1000mL。硝酸重鉻酸鉀溶液的配制：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶于去離子水，加入5mL硝酸，再用去離子水稀釋至100mL鹽酸氯化亞錫溶液（還原劑）的配制：稱取10g氯化亞錫，放入小燒杯內(nèi)，加入20mL鹽酸，微微加熱至透明，冷卻后再用 離子水稀釋至100mL。硫酸高錳酸鉀溶液（余汞吸收液）的配制：稱取3g高錳酸鉀，溶于水中，加入20 mL硫酸，再用水稀釋至100 mL。汞標準溶液的配制（可供參考）：將濃度為1g/mL的汞標準物質(zhì)用硝酸重鉻酸鉀溶液稀釋至濃度為10Mg/L的汞標準溶液備 用。計算標準曲線時使用的汞標準溶液系列的配制：在8mL還原瓶中分別加入濃度為10Mg/L的汞標準溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.