工業(yè)化學分析工高級工理論知識題

1、高級工 第一部分 理論知識試題 選擇題1、滴定管校準時的滴定速度是（ ）。A、4滴/s2、校準50mL滴定管的表觀體積是（ ）。D、10mLT/3、稱取滴定管表觀體積應稱準至（ ）B、0.01g4常量滴定管的分度值是（ ）A、0.1mL5、每次滴定管放出的表觀體積相差不超過（ ）mLA、0.16、滴定管校準時須測量水溫，25是，1mL水的質(zhì)量是（ ）gB、0.99617國產(chǎn)一級50mL滴定管的允許誤差范圍是（ ）D、0.05T/8、國產(chǎn)二級50mL滴定管的允許誤差范圍是（ ）A、0.10B0.209、校準移液管時，稱取質(zhì)量應準確至（ ）gB、0.01g10、校準移液管時，重復校準1次、2次測得

2、水的質(zhì)量，相差應不超過( )gB、0.0211、國際上規(guī)定玻璃容器的標準溫度是（ ）A、2012、國產(chǎn)一級25mL移液管的允許誤差范圍是（ ）C、0.0413、容量瓶上所標注的容量是（ ）時溶液液面到刻度的容積A、2014、稱量準確度的大小應與容量瓶的大小相對應，校正250mL容量瓶應稱準至（ ）gA、0.115.250mL容量瓶的允許誤差為（ ）mLC、0.1516、容量瓶應與（ ）配套使用，并且進行相對校準C、移液管17、配位滴定中，使用金屬指示劑二甲酚橙，要求溶液的酸度條件是（ ） D、pH6.0T/18、利用配位滴定法,選擇堿性介質(zhì)測定某元素含量時,主要用( )掩蔽Fe3+D、三乙醇胺

3、T/19在金屬離子配合物的溶液中,加入一種試劑,將已被EDTA或掩蔽劑配合的金屬離子釋放出來的方法稱為（ ）C、解蔽20、配位滴定法屬于（ ）B、化學分析21與配位滴定所需控制的酸度無關的因素為（ ） A、金屬離子顏色22配位滴定中使用緩沖溶液的主要目的是( ) C、控制溶液的酸23、在配位滴定中,要求金屬離子-指示劑穩(wěn)定常數(shù)（小于）該金屬離子-EDTA 配合物穩(wěn)定常24、某金屬離子濃度大約為0.01mol/L,那么該金屬離子被準確配位滴定的條件（ ）（按滴定相對誤差0.1%計) C、lgK825、氧化還原指示劑本身的（ ）作用要消耗一定量的氧化劑.B.氧化還原26、在氧化還原滴定中,用指示劑

4、目測終點時,通常要求化學計量點附近有 0.2）以上的突躍27、氧化還原滴定法中的高錳酸鉀法可在（ ）介質(zhì)中進行。C、H2S0428、已知某氧化還原指示劑的E=1.08V,n=1, 那么該指示劑的變色范圍為（ A、1.0211.10029、在氧化還原滴定中,化學計量點附近突躍小于0.2V時,可采用（ ）確定滴定終點D、電位滴定法30、氧化還原反應進度,一般說來,溫度每升高10,反應速度平均增加（ ）倍。B、2331、氧化還原反應中,兩電對的標準電極電位相差（越大 ）,反應進行得越完全,平衡常數(shù)也就越大32、在氧化還原滴定分析中,在滴定到任何一點處,反應達到平衡時,兩個電對的電位值（相等）33、重

5、量分析法根據(jù)被測組分與試樣中其他組分分離的（ ）的不同，可分為沉淀法、氣化法、電解法及萃取法四類。（ ）。B、方法34、重量分析法屬于（ ）分析方法。B、化學35電位滴定與容量滴定的根本區(qū)別在于（ ）不同。D、指示終點的方法36、滴定分析法是將已知濃度的實際溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液中，其根據(jù)（ ）來確定滴定結束。C、滴定終點37標定KMnO4標準溶液的最常用基準物質(zhì)是（ ）。D、Na2C204T/38有些超純試劑和光譜純試劑的純度很高,只說明其中金屬雜質(zhì)的含量很低,并不表明它的主成分含量在（ ）以上。C、99.9%39、用強酸直接滴定法測定羧酸鹽含量時，常用的標準滴定溶液是（ ）。A、鹽酸40

6、、配位滴定法屬于（ ）。B、化學分析法41、儀器分析屬于（ ）分析法,其精密度較高,而準確度相對來講不如化學分析法。B、相42、氣化重量法是利用加熱或其他方法使被測組分變?yōu)椋?）物質(zhì)逸出,根據(jù)試樣減輕的質(zhì)量計算被測組分的含量；或者當該組分逸出時,選擇吸收劑將它吸收,根據(jù)吸收劑增加的質(zhì)量計算被測組分的含量。A、揮發(fā)性43、在沉淀重量法中,為了減少雜質(zhì)玷污,使沉淀純凈,應該采取的措施是:選擇適當?shù)姆治龀绦?選擇適當?shù)某恋韯?改變雜質(zhì)存在的形式,改善沉淀條件和（ ）A、再沉淀44、影響沉淀溶解度因素中,減小沉淀溶解度的是（ ）。A、同離子效應45、焦硫酸鉀熔融時,溫度不應超過（ ）,時間不宜過長,以

7、免S03大量揮發(fā)和硫酸鹽分解為難溶性氧化物。C、50046、KMn04中的Mn7+在（ ）溶液中能定量地與還原劑作用轉(zhuǎn)變?yōu)镸n2+ 。B、強酸性47、用Na2C204標定 KMn04標準溶液時,剛開始褪色較慢,標定過程中褪色變快的原因是（ ）。 （B)Mn2+ 的催化作用48、為了提高分析結果的準確度,必須( )。（D)消除系統(tǒng)誤差和增加測定次數(shù)。49、在分析過程中檢查有無系統(tǒng)誤差存在,作（ ）是最有效的方法。通過它可以校正測試結果,消除系統(tǒng)誤差。B、對照試驗50、在沉淀重量分析法中,如果前后兩次坩堝稱量結果之差不大于（ ）,即可認為坩堝質(zhì)量已達到恒定。A、0.2mg51、在酸堿滴定中,利用指

8、示劑目視準確判斷終點,滴定的PH 突躍必須在（ ）單位以上。在這個條件下,分析結果的相對誤差在土0.1% 以內(nèi)。C、0.352元素所有譜線中最容易激發(fā)或激發(fā)電位較低的特征譜線稱為（ ）。B、靈敏線53、在原子吸收分光光度法中，采用工作曲線法時，工作曲線的濃度范圍應控制吸光度在（ ）較為合適。B、0.20.854、在原子吸收分光光度法中，使用預混型火焰原子化器測定試樣時，在安全上應注意的是（ ）。A、排液管的液封55、原子吸收光譜定量分析中，適合于高含量組分的分析的方法是( ）。C、稀釋法56、某原子吸收分光光度計的倒數(shù)線色散率為2nm/mm,出口狹縫寬度為0.5mm,其光譜通帶為( )nm 。

9、A、157原子光譜是線狀光譜,它的半寬度很窄,一般約為（ ）nm C、0.00158、原子吸收分光光度法中,物質(zhì)對光的吸收狀態(tài)是( )。D、原子蒸氣59、在原子吸收分光光度法中，全消耗型原子化器的特點是（ ）。A、試液合部進入火焰60、儀器分析屬于( )分析法,其精密度較高,而準確度相對來講不如化學分析法。B、相對61、紅外光譜分析固體樣品時采用壓片劑為（ ）。B、62、鐵是多譜線元素,有許多相距很近的譜線。210.Onm660.Onm波長范圍內(nèi),約有（ ）條鐵譜線。C、460063、將試樣中待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)原子的過程叫做（ D、原子64、雙波長分光光度法的定量公式是( )。C、65、用分光

10、光度法的標準加入法定量時,未知樣中被測物的的可通過( )求得。C、作圖和計算66、在比色分析中當有干擾測定時，常加（ ）加以掩蔽。B、67、可見紫外吸收分光度計接通源后，指示燈和光源燈都不亮，電流表無偏轉(zhuǎn)的原因之一是（ ）。A、電源開關接觸不良或已壞68、空心陰極燈內(nèi)材料或內(nèi)充氣體,要求純度很高,不應有雜質(zhì)氣體特別是（ ）混入,因其無論在紫外區(qū)域可見光區(qū)均產(chǎn)生強發(fā)射光譜,光源背景增高,共振線輻射強度降低C、氫氣69、紫外分光光度計可使用的光源是（ ）。B、氘燈70、用分光度法測定出廠產(chǎn)品中雜質(zhì)含量，采用標準加入法時制備標準樣溶液所選用的（ ）試劑。A、優(yōu)級純71、當用發(fā)射光譜對試樣進行簡項定性

11、時，最簡便的定性方法為（ ）。B、標樣比較法71、紅外光譜分析法中，被測物質(zhì)定量的依據(jù)是（ ）。C、朗伯-比耳定律72、在發(fā)射光譜分析中，三標準試樣法定量的最大缺點是（ ）。A、拍攝較多的標準樣品73、可以作為發(fā)射光譜電極的材料有（ ）。A、碳74對于金屬塊狀或棒狀試樣中,常量難揮發(fā)元素進行干法發(fā)射光譜定量分析時,宜選擇光源。D、高壓火花75、儀器分析屬于（ ）分析法,其精密度較高,而準確度相對來講不如化學分析法B、相對76、GB/T4336-2002 規(guī)定:氬氣的純度及流量對分析測量值有很大的影響,必須保證氬氣的純度不小于,否則必須使用氬氣凈化裝置,并且氬氣的壓力和流量必須保持恒定。C、99

12、.99%77、發(fā)射光譜分析中常用碳電極，它的缺點是（ B、存在氰帶78、在發(fā)射光譜分析中，采用的光源是由高頻發(fā)生器、感應圈、炬管等組成，其被稱為（ ）光源。C、電感耦合高頻等離子79、可進行微區(qū)發(fā)射光譜分析，采用的光源是（ ）。D、激光80、氣相色譜分析中,出現(xiàn)色譜峰的峰形不正常時,由( )原因造成的。A、進樣器被污染81、在氣相色譜分析中測定A、B兩物質(zhì)，已知A、B在樣品中含量為12.654g和13.783g，測得峰面積為59.66和71.06,若以B物質(zhì)為標準,則A和B的相對校正因子為( )。B、1.093，1.00082、在氣相色譜分析中，應用熱導池為檢測器時，記錄儀基線無法調(diào)回，產(chǎn)生這

13、現(xiàn)象的原因是（ ）。B、熱導檢測器熱絲斷83、下列這些色譜分離操作條件，哪些是正確的（ ）D、使最難分離的物質(zhì)對能很好分離的前提下，盡可能采用較低的柱溫84利用氣相色譜法測氫氣中氧和氮含量，氣相色譜儀熱導池橋路電流應為（ ）。A、150200Ma85在氣相色譜中，定性的參數(shù)是（ ）。A、保留值86、色譜分析中，使用熱導池檢測器時，常使用的載氣為（ ）。C、氫氣87、在使用氣相色譜儀中的TCD時，測定工作結束后，應首先關閉（ ）。B、TCD的工作電流88氣相色譜分析中，進樣量與固定相總量及（ ）有關。C、檢測器靈敏度89、液相色譜分析中,定性常駐機構采用( )值來進行,因它與流動相的速度、柱的截

14、面積大小等因素無關。A、90在液相色譜分析中，色譜分離系統(tǒng)帶來的誤差是（ ）。B、分離不完全或色譜峰拖尾91、在液相色譜分析中,一般是不采用( )作為流動相的溶劑。C、吡啶和二硫化碳92、液相色譜分析時,用微量注射器進樣,必須要做到( )。D、直接注射到柱頭中心93在液相色譜分析中，（ ）檢測器用得最為廣泛。A、紫外吸收94、試樣的溶解是根據(jù)試樣 ）來選擇試劑的。A、組成和特性95、采用重量分析法測定純堿中的硫酸鹽含量時,由于灼燒溫度選擇過高,導致部分沉淀轉(zhuǎn)化為硫化鋇,其硫酸鹽分析結果會（ ）。C、偏低96、分解試樣及選擇溶（熔）劑還應考慮樣品中被測組分的（ ）。B、 性質(zhì)97、試樣分解中常會

15、引進其他，選擇分解方法及溶（熔）劑時要考慮以后測定盡可能不引進干擾離子，如果有要消除干擾（ ）。A、離子98檢出離子的反應一定要有（ ）。C、外部特征產(chǎn)生99不能使定性分析中選擇性反應成為特效反應的是（ ）。A、增加被檢離子的濃度100、的外層電子構型是（ ）e構型。B、17101、鉻酸鍶沉淀的顏色是（ ）B、黃102、溶于酸的陽離子試樣一般應選用（ ）溶解。C、稀硝酸103、下列離子中在揮發(fā)性試驗中呈陽性的是（ ）。A、亞硝酸根104關于鉬藍法在下列說法中正確的是（ ）。C、對硅酸根和磷酸根離子都適用105、陰離子揮發(fā)性試驗中（ ）離子呈陽性反應。B、亞硝酸根106、下列離子中能與氯離子沉淀

16、的是（ ）。A、107、分光光度計的氫燈或鎢燈的燈泡若被手指觸摸過,顯示屏上顯示不清晰，解決辦法是在通電以前必須用( )擦凈。A、乙醚108、分光光度計通電后，電流表指針大幅度地偏向“0”位以下且不能調(diào)到“0”位的原因是（ ）。 C、放大器電路零件損壞109、分光光度計接通電源后，指示燈光源不亮是（ ）。A、光度計電源不通110、分光光度計的檢測系統(tǒng)中,以光電管代替硒光電池,可以提高測量的( )。A、靈敏度111、電子天平開機后需要預熱（ ）時間才能進行正式稱量。A、0.5h112、電子天平稱的穩(wěn)定監(jiān)測器是用來確定天平擺動消失及（機械 ）系統(tǒng)靜止程度的器件。113、電子天平顯示器上無任何顯示，

17、表示（ ）。A、電源不通114、電子天平顯示屏顯示不穩(wěn)定（ ）。C、振動和風的作用115、加熱通氧燃燒生成的二氧化碳主要是利用（ ）進行測定的其含量。B、氣體容量法116、氣體容量法分析樣品時在預熱1min通氧速度應控制在（ ）內(nèi)，氧氣過大，儀器氣路 A、400500mL/ min117、體容量法分析操作時氣壓不穩(wěn)定，可根據(jù)氣體容量法結果計算校正系數(shù)表，來判斷氣壓、溫度是否正常，校正系數(shù)表是根據(jù)測量時的（ ）、壓力查表得到的校正系數(shù)，。B、溫度118、智能碳硫分析儀操作分析時，按下準備鍵，如果儀器不動作，可能是（ ）A、電磁閥119、滴定工業(yè)硫酸主含量時，應使用（ ）作指示劑。B、甲基蘭120

18、、在滴定分析法測定中出現(xiàn)的下列情況，哪種屬于系統(tǒng)誤差（ ）D、砝碼未經(jīng)校正121、氧化還原滴定法中的高錳酸鉀法可在（ ）介質(zhì)中進行。 C、H2S04122、已知某氧化還原指示劑的E=1.08V,n=1, 那么該指示劑的變色范圍為（ ）。 A、1.0211.100124氧化還原反應進度,一般說來,溫度每升高10,反應速度平均增加倍。B、23125、在氧化還原滴定中,用指示劑目測終點時,通常要求化學計量點附近有以上的突躍。B、0.2126、在氧化還原滴定中,化學計量點附近突躍小于0.2V時,可采用確定滴定終點。D、電位滴定法127、氧化還原指示劑本身的作用要消耗一定量的氧化劑。B、氧化還原128、

19、在氧化還原滴定分析中,在滴定到任何一點處,反應達到平衡時,兩個電對的電位值。D、相等130、下列關于配位滴定突躍范圍大小的敘述錯誤的是。B、酸度越大,突躍范圍越大。131、某金屬離子濃度大約為0.01mol/L,那么該金屬離子被準確配位滴定的條件。（按滴定相對誤差0.1%計) 。C、lgK8132、配位滴定法屬于（ ）。B、化學分析法133、在配位滴定中,要求金屬離子-指示劑穩(wěn)定常數(shù)該金屬離子-EDTA 配合物穩(wěn)定常數(shù)。A、小于134在金屬離子配合物的溶液中,加入一種試劑,將已被EDTA或掩蔽劑配合的金屬離子釋放出來的方法稱為（ ）。C、解蔽135、配位滴定中，使用金屬指示劑二甲酚橙，要求溶液

20、的酸度條件是（ ）D、pH2.5%),試樣必須經(jīng)高氯酸冒煙處理,硅含量高時要冒煙5min,以使氮化鋁溶解完全。鋁是鋼的良好脫氧劑、去氣劑和致密劑。鋁作為合金元素加入鋼中可提高鋼的抗氧化性,改善鋼的電磁性能,提高滲氮鋼的耐磨性和疲勞強度等。銅合金中加入一定量的鋁,可增強其抗蝕性。鋁不溶于極稀的和很濃的硝酸和硫酸中,易溶于鹽酸。21、試述試樣的化學分離方法？答：試樣的分解是定量分析的重要一步，常用的分解方法有兩種：即溶解法和熔融法，溶解法就是將試樣溶解于水、酸、堿或混合酸中；熔融法就是將試樣與一定的固體溶劑混和，在高溫下加熱熔融，使試樣轉(zhuǎn)變成可溶于水、酸、或堿的化合物。21、溶解分解法常用的溶劑有

21、那些？答：溶解法是用酸或堿作為溶劑直接進行溶解的方法。是利用酸、堿的氫離子和氫氧根離子，或利用氧化、還原或絡合作用，目的是提高試樣的分解，試樣溶解常用的溶樣酸是；鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸、混合溶劑、加壓溶解法、堿溶法。22、如何解決分光光度計電表指示不穩(wěn)定的問題？答：調(diào)節(jié)旋鈕正常工作，電表指示不穩(wěn)定左右搖擺原因是電源不穩(wěn)定、漏光、受潮、旋鈕結構松動、微電流放大器性能變壞、光電管損壞。解決辦法是：（1）檢查輸出穩(wěn)定性，要求輸入電流190240V時，輸出紋波電壓2mV無跳動現(xiàn)象。（用真空毫伏表測量）（2）用黑布逐外遮擋儀器右側(cè)、光電管暗盒等部分，觀察電表有無影響，查出光漏部位，加以排

22、除。儀器應放在平整的平臺上，使儀器底部平穩(wěn)。在沒有外力的作用下，電流表指針就穩(wěn)定。23光光度計顯示屏指針擺動不穩(wěn)定解決辦法？D答：光電管暗盒內(nèi)受潮，會造成放大器不穩(wěn)定，電表指針產(chǎn)生抖動，靈敏度從1擋到3擋變3DJ6F場效應管Rgs性能變壞，阻抗降低，更換新3DJ6F場效應管。合格的狀態(tài)是各調(diào)節(jié)旋鈕可以正常工作，電表指示穩(wěn)定。24、在使用天平時應注意哪些事項?答:（1）同一實驗應使用同一臺天平和砝碼；（2）稱量前后應檢查天平是否完好，（3）天平載重不得超過最大負荷；（4）不要把然的和過冷的物體放到天平上稱量；（5）被測物體和砝碼應放在稱盤中央；（6）稱量完畢后應及時取出樣品放回砝碼指數(shù)盤轉(zhuǎn)到0位

23、,關好天平門拔下電源,罩上天平罩；（7）搬動天平時應卸下稱盤,吊耳,橫梁等部件。D/25、電子天平顯示屏上的測定值不定如何排除？答：電子天平顯示屏上的測定值不穩(wěn)定，是因為被測量物本身可能帶靜電荷，或是測量物本身有較大的揮發(fā)性，稱量物的溫度超過室溫造成的，解決辦法是：將物品冷卻后放入金屬容器中進行稱量。26用C(NaOH)=0.1mol/L的NaOH溶液滴定C(HAc)=0.1mol/L的HAc溶液,能否用甲基橙、甲基紅及酚酞作指示劑,為什么?答:因為此滴定的PH突躍范圍為7.749.7,只有酚酞。在此范圍內(nèi)變色,可以使用。而甲基橙和甲基紅都不在此范圍內(nèi)變色,所以不能使用。27、間接碘量法為什么

24、必須在中性或弱酸性溶液中進行?答：因為在堿性溶液中I2與S2O3將發(fā)生下列反應：S2O32-4I210 OH-S42-8I-5H2O，同時，I2在堿性溶液中發(fā)生歧化反應3I26OH-IO3-5I-3H2O；在強酸性溶液中，Na2S2O3溶液會發(fā)生分解反應：S2O32-2H+SO2SH2O，同時，I-在酸性溶液中易被空氣中的O2氧化：4I-4H+O22I22H2O。28、怎樣對某分析方法進行評價？答：用重復測定評價方法的精密度；用標準物質(zhì)作平行測定評價方法的準確度；交換儀器、設備、操作者及與權威方法比較評價分析結果。29、酸度和酸的濃度是不是同一概念 ? 為什么?答：不是同一概念。酸度是指溶液中

25、H+離子的濃度（準確地說是H+離子的活度）。酸的濃度是指1L溶液中所含某種酸的物質(zhì)的量，即總濃度30、基準物質(zhì)應具備什么條件?答:(1)物質(zhì)的組成與化學式相符,如含結晶水,其結晶水的含量也應與化學式相符。(2)物質(zhì)的純度高,含量在99.9%以上。(3)在空氣中穩(wěn)定,如在加熱干燥時不分解,稱量時不吸收空氣中的,不被空氣氧化。(4)物質(zhì)最好有較大的摩爾質(zhì)量,以減少稱量誤差。31、什么叫緩沖溶液?它是如何配制的?答:能把溶液的PH值控制在一定范圍內(nèi)的溶液叫緩沖溶液，它的PH值不因加入少量的酸、堿或稍加稀釋而發(fā)生較大的變化,它是由弱酸及其共軛堿或弱堿及其共軛酸組成的。32、分析方法標準包括哪些方面的內(nèi)

26、容？答:分析方法標準一般包括范圍、規(guī)范性應用文件、原理、試劑、儀器設備、取制樣、分析步驟、結果計算及精密度計算。33、檢測報告應包含哪些信息？T/答:實驗室出具的檢驗報告應至少包含以下信息：a.標題（例如“檢測報告”）；b.實驗室的名稱和地址，進行檢測的地點；c.報告的唯一性標識；d.客戶的名稱和地址；e.所用方法的標識；f.檢測物品的描述、狀態(tài)和明確的標識；g.對結果的有效性和應用至關重要的檢測物品的接收日期和進行檢測的日期；h.如與結果的有效性和應用相關時，實驗室所用的抽樣計劃和程序的說明；i.檢測的結果，適當時，帶有測量單位；j.檢測報告證書批準人的姓名、職務、簽字或等同的標識；k.相關

27、之處，結果僅與被檢測物品有關的聲明；l.與抽樣方法或程序有關的標或規(guī)范，以及對這些規(guī)范的偏離、增添或刪節(jié)。34、什么是實驗室認可？答:實驗室認可就是：“權威機構對實驗室有能力進行規(guī)定類型的檢測和（或）校準所給予的一種正式承認”。經(jīng)認可的實驗室表明該實驗室具有從事某個領域檢測和（或）校準任務的能力。正式承認意味著經(jīng)批準可從事某項活動。經(jīng)中國實驗室國家認可委員會認可的實驗室即是國家認可實驗室，該實驗室是依據(jù)程序規(guī)定經(jīng)批準從事個領域的檢測和（或）校準活動的機構，其結果將受到國家承認35、實驗結束工作是否做好會影響到哪些方面？答:實驗結束工作是否做好，會影響到：清潔、測定數(shù)據(jù)的正確性、實驗室安全性及儀

28、器設備的使用壽命。36、編制化學檢驗操作規(guī)范的目的是什么？答:質(zhì)量檢驗就是對產(chǎn)品的一個或多個質(zhì)量特性進行觀察、試驗、測定，并將結果和規(guī)定的質(zhì)量要求進行比較，以確定每項質(zhì)量特性合格情況的技術性檢查工作。對產(chǎn)品而言是根據(jù)產(chǎn)品標準或檢驗規(guī)范對材料、半成品、成品進行適當?shù)臏y量或試驗，并把所得到的特性值與規(guī)定值作比較，判定出各個物品或成批產(chǎn)品合格與否的技術性檢查工作?；瘜W檢驗操作規(guī)范又稱化學檢驗操作規(guī)程或化學檢驗指導書，是工藝生產(chǎn)過程中，用以指導化學檢驗人員正確實施化學檢查、測量、試驗的檢驗操作的技術性標準文件，其特點是表述明確，可操作性強；其作用是化學檢驗操作達到統(tǒng)一規(guī)范?；瘜W檢驗操作規(guī)范，包括生產(chǎn)過

29、程控制化學檢驗操作規(guī)范和產(chǎn)品化學檢驗操作規(guī)范。四、計算題1、稱取含F(xiàn)試樣0.5000g，溶解，在弱堿性介質(zhì)中加入0.1000mol/LCa2+溶液50.00mL，將沉淀過濾，洗滌，收集濾液和洗液，然后于pH=10.00時用0.05000mol/LEDTA標準溶液回滴過量的Ca2+，消耗EDTA20.00mL。計算試樣中F的質(zhì)量分數(shù)。T/DW解：沉淀反應為：Ca2+2F-=CaF2滴定反應為：Ca2+H2Y2=CaY2-+2H+根據(jù)反應式可知：即：（cCa2+VCa2+-cEDTAVEDTA）故：wF=% =% =30.40%D/評分標準：公式正確占0.4；過程正確占0.3；結果正確占0.3。2

30、、稱取 Na2S035H20試樣0.3878g,將其溶解,加入50.00mL =0.09770mol/L的I2溶液處理,剩余的I2需要用C(Na2S03)=0.1008mol/L Na2S03標準滴定溶液25.40mL滴定至終點,計算試樣中Na2S03的含量?T/DW解： = =37.78% 答：試樣中Na2S03的含量為37.78%3、分析含Cu、Zn、Mg的含量，稱取試樣0.5000g，分解試樣并處理成溶液后定容至100mL。稱取25.00mL該試液，調(diào)節(jié)酸度至pH=6，以PAN為指示劑，用0.05000mol/LEDTA標準溶液滴定Cu2+和Zn2+，消耗EDTA溶液37.30mL。另取

31、一份25.00mL試液，加入KCN掩蔽Cu2+和Zn2+，用同濃度EDTA標準溶液滴定Mg2+，用去4.10mL。然后在加入甲醛以解蔽Zn2+，再用EDTA溶液滴定，用去13.40mL。計算試樣中Cu、Zn、Mg的質(zhì)量分數(shù)？T/D解：（1）依題意可知，滴定Mg2+時：V=4.10mL，c=0.05000mol/L所以：wMg=100% =%=3.99%（2）依題意可知，滴定Zn2+時：V=13.40mL，c=0.05000mol/L所以：wZn=% =% =35.04%（3）依題意可知，滴定Cu2+時：V=37.30-13.40=23.90mL，c=0.05000mol/L所以：wCu=% =

32、% =6075%D/4、稱取軟錳礦0.3216g,分析純的Na2C204 0.3685g,共置于同一燒杯中,加入H2S04,并加熱;待反應完全后,用0.02400mol/LKMnO4溶液滴定剩余的Na2C204,消耗KMnO4溶液11.26mL。計算軟錳礦中MnO2的質(zhì)量分數(shù)。T/DW解： = =56.08%答：軟錳礦中MnO2的質(zhì)量分數(shù)為56.08%。D/5、含有0.120g碘的KI溶液100mL,25時用 25mLCCl4與之一起振搖，假設碘在CC14 和KI溶液之間的分配達到平衡后,在水中測得有0.00539gI2, 試計算碘的分配系數(shù)。T/D解：因為：0.00539gI2存在KI水溶液

33、中，則進入CCL4中的I有：0.120g-0.00539g=0.115g碘的分配系數(shù)為：KD=I2有/I2水=（0.115/25）/（0.00539/100）=85答：碘的分配系數(shù)為85。6、GB/T6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法中規(guī)定:25時,二級水和三級水的電導率分別小于等于0.l0mS/m和0.5OmS/m,試計算其電阻率分別為多少? T/D解:25時,二級水的電導率0.lOmS/m,電阻率為電導率的倒數(shù),故二級水的電阻率10m/mS=10100cm=同理,三級水的電導率0.5mS/m其電阻率2.Om/ms=0.2Mcm答:25時,二級水的電阻率要求1.O；三級水的電阻率

34、要求0.27、某50Og溶液的質(zhì)量分數(shù)為30%。當降低溶液的溫度時,產(chǎn)生一定量的沉淀物,此時溶液的質(zhì)量分數(shù)為8%。求沉淀物的質(zhì)量為多少?(不考慮水解效應)。T/D解:在50Og溶液中,含溶質(zhì)應為15Og,含溶劑25Og。當降低溶液溫度時,溶劑的質(zhì)量不發(fā)生改變,溶質(zhì)的質(zhì)量發(fā)生了改變。設溶質(zhì)的質(zhì)量為mg 故m=21.7g其沉淀物的質(zhì)量為15Og21.7g=128.3g 答:沉淀物的質(zhì)量為128.3g。8、稱取一純鹽KIOx0.5000g,經(jīng)還原為碘化物后用0.1000mol/LAgN03溶液滴定，用去23. 36mL。求該鹽的化學式。T/解：M( KIO x)=m KIO x103/C AgN03

35、V AgN03=0.5000103/0.100023.36=214.04x=(214.04-39.098-126.9)/15.999=3.00答：鹽的化學式為鹽KIO3。D/9、測定某試樣中MgO的含量時，先將Mg2+沉淀為 MgNH4P04, 再灼燒成Mg2P207稱量。若試樣質(zhì)量為0.2400g, 得到 Mg2P207 的質(zhì)量為0.1930g,計算試樣中MgO的質(zhì)量分數(shù)為多少? T/D解：F=MMgO/M1/2 Mg2P207=40.30/（222.61/2）w MgO=m稱F/mS=0.1930(240.30/222.6)/0.2400100% =29.12%答：試樣MgO 的質(zhì)量分數(shù)為

36、29.12%。D/10、用原子吸收光譜法測定樣品中的銅。取等體積的未知試樣兩份,濃度為cx,在其中一份中加入標準銅溶液,此標準溶液的體積為試樣體積的1%,濃度c(Cu2+=1.O10-2mol/L。未加入銅標準溶液的試樣溶液的吸光度為A,加入銅標準溶液后的試樣溶液的吸光度為2A,求cx多少?解:因為標準溶液的體積為試樣體積的1%,加到試樣體積loomL中后,其體積變?yōu)?01mL,所以濃度為c(Cu2+)=1.010-2mol1=1.010-4mol/LA=K cx2A=K(1.O10-4+cx) 答:未知試樣的濃度C(Cu2+)為1.010-4mol/L。D/11、對某一樣品用原子吸收光譜法分

37、析其中的鐵含量(Fe)%,其測量值見下表。問15個測量值是否應該保留?T/D解: 根據(jù)測量次數(shù)測量值/%殘差/%測量次數(shù)測量值/%殘差/%10.420.01690.40一0.00420.430.026100.430.02630.40一0.004110.420.01640.430.026120.410.00650.420.016130.39一0.01460.430.026140.39一0.01470.39一0.014150.40一0.00480.30一0.104平均值為0.404%由表中數(shù)據(jù)算得S=0.033(0.05,15)S=2.5490.033=0.084|U8|=0.104|U8|(0.

38、05,15)S故應剔除X8,剔除后重新計算平均值,并得到S1=0.016(0.05,14)S1=2.5070.016=0.040答:剔除可疑數(shù)據(jù)0.30后無一殘差超過此值,故其余14個數(shù)據(jù)均保留。12、量取H2O2的試液 3.00mL置于250mL容量瓶中,加水稀釋 至刻度,搖勻后吸出25.00mL置于錐形瓶中,加硫酸酸化后，用c(1/5KMnO4)=0.1366mol/L的高錳酸鉀標準溶液滴定至終點，消耗了35.86mL,試計算試液中H2O2的含量(g/L)?T/D解：(H2O2)=C1/5KMn04VKMn04M 1/2H2O2/V H2O2=(0.136635.8610-31/234.0

39、2)/(3.0010-325.00/250) g/L=277.7 g/L答：試液中雙氧水的含量為277.7 g/L。13、440nm處和545nm處用分光光度法在lcm吸收池中測得濃度為 8.3310-4mol/L的K2Cr04 標準溶液的吸光度分別為0.308和O.009,又測得濃度為3.7710-4mol/L的溶液的吸光度為0.035和0.886,并且在上述兩波長處測得某K2Cr04和KMn04混合吸光度分別為0.385和0.653，計算該混合液中K2Cr04和KMn04物質(zhì)的量濃度分別為多少?T/D解： =369.75L/(molcm) =10.80L/(molcm) =92.84L/(

40、molcm) =2.35103 L/(molcm) A A 由（1）和（2）可得：c(K2Cr04)=9.7210-4mol/L C(KMn04)=2.7210-4 mol/L答：該混合液中K2Cr04和KMn04物質(zhì)的量濃度分別為9.7210-4mol/L和2.7210-4 mol/L。14、已知某溶液中Fe2+=1000g/L,加入顯色劑形成有色物質(zhì)后用光度法測定。比色皿厚度為2cm,在波長508nm處測得的吸光度為A=0.398。求形成的有色物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)為多少?已知Ar(Fe=55.85解:由題意知Ar(Fe)=55.85g/molFe2+=c(Fe2+)=A=bc =1.1104

41、L/(molcm)答:形成的有色物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)為1.1104L/(m01cm)。D/15、某有色溶液用2cm比色皿測定時,透光率T為40%。當用了3cm比色皿測定時,透光率T和吸光度A 分別為多少?T/D解:A=-lgT=bcA=-lg0.40=0.398當比色皿厚度為2cm時,A=2c故當比色皿厚度為1cm時,A=c3=0.1993=0.597T=10-A=10-0.597=0.253=25.3%答:透光率T為25.3%;吸光度A為0.597。16、在用H2S04溶液作沉淀劑的重量法測定BaC122H20中Ba含量時,若稱取0.450OgBaCl22H20試樣,硫酸溶液的=1mol/L，

42、則至少需H2S04溶液多少體積?D已知M(BaCl22H20)=244.24g/moL。解: 化學反應式為BaCl2.2H20 H2S04244.24g 1mol 0.450Og nmol n(H2SO4)=c(H2S04)V(H2SO4) 故 =3.6810-3L=3.68mL答:至少需要=1mol/L H2SO4溶液3.68Ml。D/17、按照GB/T4336-2002碳素鋼和中低合金鋼火花源原子發(fā)射光譜分析方法(常規(guī)法)重復兩次測試的某中低合金鋼試樣中錳的質(zhì)量分數(shù)為 0.85% 和 0.89% 。通過計算說明這兩個測試結果是否可疑?T/D已知 r=0.0016+0.0297m。解:重復性

43、界限r(nóng)=0.0016十0.0297m =0.0016+0.02970.87=0.027(%)0.89%-0.85%=0.04%因 0.04%0.027%故 0.85% 和 0.89% 兩個測試結果都是可疑的。答:以上兩個測試結果都是可疑的。D/18、某實驗室在重復性條件下,用GB/T4336-2002碳素鋼和中低合金鋼火花源原子發(fā)射光譜分析方法（常規(guī)法)測試的碳的結果(%)為:0.252,0.278。問這兩個測試結果是否可疑?T/已知: C 0.03%0.7%, r=0.00440.0526mD解: r=0.00440.05260.265=0.0180.278一0.252=0.026因 0.0

44、26r=0.018故：兩個測試結果都是可疑的。答: 測試的碳的結果(%)為:0.252,0.278,兩個測試結果是可疑的。19、如使0.02g在1mL溶液中轉(zhuǎn)化為,則的濃度至少為多少? T/DW解:如0.02g在1mL溶液中轉(zhuǎn)化,則溶液中的濃度為21、根據(jù)GB/T601-2002化學試劑標準滴定溶液的制備,在某標準滴定溶液的標定中,用貝塞爾法計算的兩人八平行測定的實驗標準差為sC、=1.O10-5mol/L,兩人八平行測定的標準滴定溶液的物質(zhì)的量濃度平均值=0.0200Omol/L。計算該標準滴定溶液的物質(zhì)的量濃度平均值的A類相對標準不確定度分量為多少?T/DW解： 根據(jù) 答: 該標準滴定溶液

45、的物質(zhì)的量濃度平均值的A類相對標準不確定度分量為1.810-4。22、稱取 Na2S035H20試樣0.3878g,將其溶解,加入50.00mL =0.09770mol/L的I2溶液處理,剩余的I2需要用C(Na2S03)=0.1008mol/L Na2S03標準滴定溶液25.40mL滴定至終點,計算試樣中Na2S03的含量?T/ D解： = =37.78% 答：試樣中Na2S03的含量為37.78%D/23、稱取軟錳礦0.3216g,分析純的Na2C204 0.3685g,共置于同一燒杯中,加入H2S04,并加熱;待反應完全后,用0.02400mol/LKMnO4溶液滴定剩余的Na2C204

46、,消耗KMnO4溶液11.26mL。計算軟錳礦中MnO2的質(zhì)量分數(shù)。T/DW解： = =56.08%答：軟錳礦中MnO2的質(zhì)量分數(shù)為56.08%。D/24、稱取含有苯酚的試樣0.500Og。溶解后加入0.1000mol/LKBr03 溶液(其中含有過量KBr)25.OOmL并加HCl酸化放置。待反應完全后加入KI。滴定析出的I2消耗了0.1003mol/L Na2C204溶液29.91mL。計算試樣中苯酚的含量。T/DW解： = =37.64%25、量取 H202的試液3.OOmL 置于 250mL 容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻后吸出 25.OOmL置于錐形瓶中,加硫酸酸化后,用=0.136

47、6mol/L的高錳酸鉀標準溶液滴定至終點，消耗了35.86ml，試計算試液中H202的含量(g/L)?T/DW解： = =277.7（g/L）答：試液中H202的含量為277.7(g/L)D/26、稱取一純鹽KIOx0.500Og,經(jīng)還原為就碘化物后用0.100Omol/L AgN03溶液滴定,用去23.36mL。求該鹽的化學式。T/D解： = =214.04 = 答：該鹽的化學式為鹽KIO3。D/27、將l/L AgN03溶液加到25.OOmL BaCl2溶液中,剩余的AgN03溶液,需用4SCN溶液返滴定,問25.OOmL BaCl2溶液中含BaCl2質(zhì)量為多少?T/DW解： = =0.2718（g）答：25.OOmL BaCl2溶液中含BaCl2質(zhì)量為0.2718g28、測定某試樣中MgO的含量時,先將Mg2+沉淀為MgNH4P04,再灼燒成Mg2P2