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文檔簡介

1、Contents. PAGE VI743 Rancimat. 瑞 士 萬 通743食用油氧化穩(wěn)定性測定儀中文操作手冊(以英文手冊為準,中文手冊僅作參考). 目錄 TOC o 1-3 h z HYPERLINK l _Toc770568821引言 PAGEREF _Toc77056882 h 1HYPERLINK l _Toc770568831.1Rancimat 方法 PAGEREF _Toc77056883 h 1HYPERLINK l _Toc770568841.2儀器描述 PAGEREF _Toc77056884 h 2HYPERLINK l _Toc770568851.3操作部件 PA

2、GEREF _Toc77056885 h 3HYPERLINK l _Toc770568861.4使用手冊指南 PAGEREF _Toc77056886 h 6HYPERLINK l _Toc77056887編排 PAGEREF _Toc77056887 h 6HYPERLINK l _Toc77056888符號和圖示 PAGEREF _Toc77056888 h 7HYPERLINK l _Toc770568891.5平安事項 PAGEREF _Toc77056889 h 8HYPERLINK l _Toc77056890電子平安 PAGEREF _Toc77056890 h 8HYPERL

3、INK l _Toc77056891預防措施 PAGEREF _Toc77056891 h 8HYPERLINK l _Toc770568922安裝 PAGEREF _Toc77056892 h 9HYPERLINK l _Toc770568932.1安裝儀器 PAGEREF _Toc77056893 h 9HYPERLINK l _Toc77056894包裝 PAGEREF _Toc77056894 h 9HYPERLINK l _Toc77056895檢查 PAGEREF _Toc77056895 h 9HYPERLINK l _Toc77056896放置 PAGEREF _Toc7705

4、6896 h 9HYPERLINK l _Toc770568972.2連接附件 PAGEREF _Toc77056897 h 9HYPERLINK l _Toc77056898置空氣源附件 PAGEREF _Toc77056898 h 9HYPERLINK l _Toc77056899外部供氣附件 PAGEREF _Toc77056899 h 11HYPERLINK l _Toc77056900反響池和測量池 PAGEREF _Toc77056900 h 11HYPERLINK l _Toc77056901排氣連接收(選件) PAGEREF _Toc77056901 h 12HYPERLINK

5、 l _Toc770569022.3電源連接 PAGEREF _Toc77056902 h 14HYPERLINK l _Toc77056903檢查電源電壓 PAGEREF _Toc77056903 h 14HYPERLINK l _Toc77056904更換保險絲 PAGEREF _Toc77056904 h 14HYPERLINK l _Toc77056905電源電纜和電源連接 PAGEREF _Toc77056905 h 14HYPERLINK l _Toc77056906開啟/關閉儀器 PAGEREF _Toc77056906 h 15HYPERLINK l _Toc770569072

6、.4連接PC PAGEREF _Toc77056907 h 16HYPERLINK l _Toc77056908連接Rancimat PC PAGEREF _Toc77056908 h 16HYPERLINK l _Toc77056909軟件安裝 PAGEREF _Toc77056909 h 16HYPERLINK l _Toc77056910根本設置 PAGEREF _Toc77056910 h 16HYPERLINK l _Toc770569113操作指南 PAGEREF _Toc77056911 h 19HYPERLINK l _Toc770569123.1測定 PAGEREF _Toc

7、77056912 h 19HYPERLINK l _Toc77056913安裝 PAGEREF _Toc77056913 h 19HYPERLINK l _Toc77056914測定前的準備 PAGEREF _Toc77056914 h 20HYPERLINK l _Toc77056915執(zhí)行測定 PAGEREF _Toc77056915 h 22HYPERLINK l _Toc770569163.2結果 PAGEREF _Toc77056916 h 24HYPERLINK l _Toc77056917測定概述 PAGEREF _Toc77056917 h 24HYPERLINK l _Toc

8、77056918測量和方法數(shù)據(jù) PAGEREF _Toc77056918 h 26HYPERLINK l _Toc77056919圖形 PAGEREF _Toc77056919 h 28HYPERLINK l _Toc770569204操作 PAGEREF _Toc77056920 h 31HYPERLINK l _Toc770569214.1根本操作 PAGEREF _Toc77056921 h 31HYPERLINK l _Toc77056922開場/關閉程序 PAGEREF _Toc77056922 h 31HYPERLINK l _Toc770569234.1.2術語 PAGEREF

9、_Toc77056923 h 32HYPERLINK l _Toc77056924控制窗口 Control window PAGEREF _Toc77056924 h 33HYPERLINK l _Toc77056925結果窗口 Results window PAGEREF _Toc77056925 h 35HYPERLINK l _Toc77056926文件類型菜單 PAGEREF _Toc77056926 h 37HYPERLINK l _Toc77056927快捷菜單 PAGEREF _Toc77056927 h 37HYPERLINK l _Toc77056928鼠標功能 PAGERE

10、F _Toc77056928 h 37HYPERLINK l _Toc77056929幫助 PAGEREF _Toc77056929 h 37HYPERLINK l _Toc770569304.2儀器和軟件設置 PAGEREF _Toc77056930 h 38HYPERLINK l _Toc77056931通訊 PAGEREF _Toc77056931 h 38HYPERLINK l _Toc77056932用戶權限 PAGEREF _Toc77056932 h 39HYPERLINK l _Toc77056933記時器 PAGEREF _Toc77056933 h 41HYPERLINK

11、l _Toc77056934氣體流量控制 PAGEREF _Toc77056934 h 41HYPERLINK l _Toc77056935記錄溫度 PAGEREF _Toc77056935 h 42HYPERLINK l _Toc77056936選項 PAGEREF _Toc77056936 h 43HYPERLINK l _Toc770569374.3程序信息 PAGEREF _Toc77056937 h 44HYPERLINK l _Toc77056938單元信息 PAGEREF _Toc77056938 h 44HYPERLINK l _Toc77056939狀態(tài)總覽 PAGEREF

12、_Toc77056939 h 45HYPERLINK l _Toc77056940日志總覽 PAGEREF _Toc77056940 h 46HYPERLINK l _Toc770569414.4校準功能 PAGEREF _Toc77056941 h 48HYPERLINK l _Toc77056942池常數(shù)的測定 PAGEREF _Toc77056942 h 48HYPERLINK l _Toc77056943測定Delta T PAGEREF _Toc77056943 h 50HYPERLINK l _Toc770569444.5方法 PAGEREF _Toc77056944 h 54HY

13、PERLINK l _Toc77056945方法處理 PAGEREF _Toc77056945 h 54HYPERLINK l _Toc77056946方法參數(shù) PAGEREF _Toc77056946 h 55HYPERLINK l _Toc770569474.6測定 PAGEREF _Toc77056947 h 65HYPERLINK l _Toc77056948測定流程圖 PAGEREF _Toc77056948 h 65HYPERLINK l _Toc77056949樣品準備 PAGEREF _Toc77056949 h 66HYPERLINK l _Toc77056950預備儀器和附

14、件 PAGEREF _Toc77056950 h 69HYPERLINK l _Toc77056951進展測定 PAGEREF _Toc77056951 h 71HYPERLINK l _Toc770569524.7結果 PAGEREF _Toc77056952 h 75HYPERLINK l _Toc77056953測定結果縱覽 PAGEREF _Toc77056953 h 75HYPERLINK l _Toc77056954測定和方法信息 PAGEREF _Toc77056954 h 86HYPERLINK l _Toc77056955譜圖和重新評估 PAGEREF _Toc7705695

15、5 h 95HYPERLINK l _Toc77056956外推法 PAGEREF _Toc77056956 h 101HYPERLINK l _Toc77056957重新計算 PAGEREF _Toc77056957 h 104HYPERLINK l _Toc77056958數(shù)據(jù)輸出和打印 PAGEREF _Toc77056958 h 108HYPERLINK l _Toc77056959選項 PAGEREF _Toc77056959 h 112HYPERLINK l _Toc77056960窗口 PAGEREF _Toc77056960 h 117HYPERLINK l _Toc77056

16、9614.8GLP PAGEREF _Toc77056961 h 118HYPERLINK l _Toc77056962信息和檢定 PAGEREF _Toc77056962 h 118HYPERLINK l _Toc770569634.8.2GLP 特性 PAGEREF _Toc77056963 h 119HYPERLINK l _Toc770569644.8.3GLP 狀態(tài) PAGEREF _Toc77056964 h 119HYPERLINK l _Toc770569654.8.4GLP測試 PAGEREF _Toc77056965 h 120HYPERLINK l _Toc7705696

17、64.8.5GLP 結果 PAGEREF _Toc77056966 h 130HYPERLINK l _Toc770569675維護-故障 PAGEREF _Toc77056967 h 133HYPERLINK l _Toc770569685.1維護與維修 PAGEREF _Toc77056968 h 133HYPERLINK l _Toc77056969一般信息 PAGEREF _Toc77056969 h 133HYPERLINK l _Toc77056970更換灰塵過濾器 PAGEREF _Toc77056970 h 133HYPERLINK l _Toc77056971分子篩的再生和更

18、換 PAGEREF _Toc77056971 h 133HYPERLINK l _Toc770569725.2錯誤和故障 PAGEREF _Toc77056972 h 134HYPERLINK l _Toc77056973程序上的錯誤消息 PAGEREF _Toc77056973 h 134HYPERLINK l _Toc77056974儀器的狀態(tài)和錯誤信息 PAGEREF _Toc77056974 h 134HYPERLINK l _Toc770569756附錄 PAGEREF _Toc77056975 h 137HYPERLINK l _Toc770569766.1技術規(guī)格 PAGEREF

19、 _Toc77056976 h 137HYPERLINK l _Toc77056977一般信息 PAGEREF _Toc77056977 h 137HYPERLINK l _Toc77056978溫度校準和測量 PAGEREF _Toc77056978 h 137HYPERLINK l _Toc77056979電導率測量 PAGEREF _Toc77056979 h 138HYPERLINK l _Toc77056980氣流調節(jié) PAGEREF _Toc77056980 h 138HYPERLINK l _Toc77056981測試設定 PAGEREF _Toc77056981 h 138HY

20、PERLINK l _Toc77056982接口界面 PAGEREF _Toc77056982 h 138HYPERLINK l _Toc77056983電源 PAGEREF _Toc77056983 h 139HYPERLINK l _Toc77056984平安規(guī) PAGEREF _Toc77056984 h 139HYPERLINK l _Toc77056985電磁屏蔽(EMC) PAGEREF _Toc77056985 h 139HYPERLINK l _Toc77056986環(huán)境溫度 PAGEREF _Toc77056986 h 140HYPERLINK l _Toc77056987外

21、形框架 PAGEREF _Toc77056987 h 140HYPERLINK l _Toc770569886.2標準配置 PAGEREF _Toc77056988 h 141HYPERLINK l _Toc770569896.3可選附件 PAGEREF _Toc77056989 h 145HYPERLINK l _Toc770569906.4保修和依據(jù) PAGEREF _Toc77056990 h 146HYPERLINK l _Toc77056991保修 PAGEREF _Toc77056991 h 146HYPERLINK l _Toc77056992軟件授權 PAGEREF _Toc7

22、7056992 h 147HYPERLINK l _Toc77056993歐盟認證合格體系 PAGEREF _Toc77056993 h 147HYPERLINK l _Toc77056994遵照證明和系統(tǒng)確認 PAGEREF _Toc77056994 h 148圖表Fig. 1:測量示意圖1Fig. 2:743 Rancimat面板3Fig. 3:743 Rancimat后板4Fig. 4:安裝反響池和測量池13Fig. 5:-T測定附件51Fig. 6:GLP溫度測試附件123Fig. 7:指示燈134. 部件速查表. 1反響池3,13,512反響池蓋3,13,513連接收3,134測量池

23、3,135測量池蓋3,136連接收3,13,517電源指示燈3,1348氣流顯示3,1349溫度顯示,13410錯誤顯示3,13411儀器顯示3,13412電源開關513電源接頭514保險盒515型號標牌516PC連接517Pt100連接518瓶連接519玻璃瓶520瓶固定套521連接收522連接收523接頭瓶的出口524接口Air/N2 in525連接收526接口Air out527接口瓶的入口528灰塵過濾器29氣源連接530電極連接531安裝排氣連接收532連接片1333端口出口1334端口入口1335標示欄1336接頭1337PTFE管1338電極1339辯護圈1340接頭13,514

24、1接頭13,5142Air入口管13,5143密封圈13,5144接口13,5145泡沫隔板1346溫度傳感器Pt10051,12347隔片51,12348PTFE管12349六角螺絲刀12350Allen key12351鋁管123.PAGE . 3.1測量 743油品酸敗儀 PAGE 19 *e 引言引言*e Rancimat 方法Rancimat 方法蔬菜和動物油受大氣中氧氣的影響,會導致變質,產(chǎn)生異味 (酸敗)。這個在常溫下的緩慢氧化過程成為自動氧化。不飽和脂肪酸上自由基的多步驟反響,產(chǎn)生多種分解產(chǎn)物,特別是過氧化物、醇、醛、羧酸。Rancimat方法中,暴露于50220 癈溫度的空氣

25、氣流(參見圖.1)。揮發(fā)性氧化產(chǎn)物(以甲酸為主)由氣流轉移到測量池,并吸收于測量溶液(蒸餾水)。連續(xù)記錄測量溶液的電導率,從而得到隨時間變化的氧化曲線,其拐點誘導時間是反映氧化穩(wěn)定性的特征值。Rancimat方法使活性氧方法(AOM)自動化,AOM測定脂肪和油誘導時間費時、復雜。Rancimat方法符合相關國家和國際標準,例如:AOCS Cd 12b-92 和ISO 6886。測量溶液加熱板測量池電導測量池樣品反響池O2圖. 1: 測量裝置示意圖*e 儀器描述儀器描述743Rancimat是PC控制的儀器,用于測定含油和脂肪油品的氧化穩(wěn)定性。有以下兩種型號:2.743.0014Rancimat

26、 230 V, 5060 Hz2.743.0015Rancimat 115 V, 5060 Hz743 Rancimat有2個加熱腔,每個加熱腔有4個測量位。每個加熱腔可分別加熱,即可在2個不同溫度下測量2組樣品,各組有4個樣品的,或一樣溫度下測量8個樣品。各個測量位可以不同時開場測量。743 Rancimat通過PC RS232 接口,完全由743 Rancimat控制和評估軟件操作。1臺PC可以連接多大4臺儀器,最多同時分析 32個樣品。PC軟件評估計算完全自動確定Rancimat曲線的拐點,即I誘導時間。另外,從誘導時間還可確定所謂的穩(wěn)定時間,即電導率變化到*種程度的時間。電導率的變化與

27、自動氧化無關,結果可用于進一步的數(shù)學處理。特別是,誘導時間可轉換為相關標準的標準溫度。也可手動評估每條Rancimat曲線。PC提供的切線方法可用于曲線評估。就是說,即使極端情況下也可進展評估。測定結果存儲于數(shù)據(jù)庫,該數(shù)據(jù)庫含有方法和測定的所有數(shù)據(jù)。在軟件的結果顯示局部,可以搜索、分類、過濾、輸出和打印測定結果。除了顯示單條和多條曲線外,還可以改變參數(shù)重新計算或推斷出*一溫度下的結果。GLP(Good Laboratory Practice,良好實驗室規(guī))儀器檢定越來越重要。743 Rancimat的GLP測試包括溫度、電導率和氣流的測定。確定是否和需要進展哪些測試。還可以制定測試周期和準確度

28、。如果選擇了GLP功能,每個結果報告都將注明是否滿足符合GLP測試規(guī)。如果選擇Metrohm提供的GLP測試包(6.5616.000),可以進展主要的測試。*e 操作部件操作部件圖. 2: 743 Rancimat面板*e 面板1反響池l*e 反響池$1$:圖 (6.1429.040)7電源指示燈儀器開啟時,該燈亮*e 電源指示燈 $7$:圖2反響池蓋*e 反響池蓋 $2$:圖 (6.2753.100)8氣體流量顯示*e 氣體流量顯示$8$:圖開啟氣體流量時,該燈亮3連接收*e 連接收 $3$:Figure (6.1816.010)連接反響池和測量池9溫度顯示*e 溫度顯示 $9$:圖加熱時,

29、該燈閃爍電導溫度時,該燈亮4測量池*e 測量池:圖 (6.1428.100)10錯誤顯示*e 錯誤顯示 $10$:圖 (紅色)燈亮表示錯誤5測量池蓋*e 測量池蓋 $5$:F圖 (6.0913.130) 置電導池11儀器顯示*e 儀器顯示 $11$:圖指示連接單元的數(shù)目(14)6連接收*e 連接收 $6$:圖 (6.1805.080) 用于傳輸氣體圖. 3: 后板*e 后板 743 Rancimat后板12電源*e 電源 $12$:圖開啟/關閉儀器:I = 開啟0 = 關閉22連接收*e 連接收 $22$:圖 (6.1805.080)用于連接氣瓶19和反響池113電源連接口*e 電源連接口 $

30、13$:圖連接電源, 參見2.3章節(jié)23接口*e 接口 $23$:圖 從瓶引出14保險盒*e 保險絲 $14$:圖更換保險絲, 參見2.3章節(jié)24接口*e 接口 $24$:i圖 空氣/N2入口15指示牌*e 指示牌 $15$:圖指示電源電壓和產(chǎn)品序列號25連接收*e 連接收 $25$:圖 (6.1805.010)連接接口26和接口2416PC連接*e PC 連接 $16$:圖 RS232 接口26接口*e 接口 $26$:圖 空氣出口17Pt100 連接*e 連接 $17$:圖連接外置溫度傳感器27接口*e 接口 $27$:圖 連接瓶 18瓶蓋*e 瓶蓋 $18$:圖 (6.1602.140)

31、用于氣瓶1928灰塵過濾器*e 灰塵過濾器$28$:圖(6.2724.010)19氣瓶*e 氣瓶 $19$:圖 (6.1608.050)填充分子塞(6.2811.000)29空氣連接口*e 接口 $29$:圖用于連接連接收620Bottle holder*e Bottle holder $20$:Figure for glass bottle 1930電極接口*e 電極接口 $30$:圖連接測量池蓋521連接收*e 連接收 $21$:圖 (6.1805.080)用于連接置泵和氣瓶1931安裝*e 安裝 $31$:圖安裝 6.2757.000 排氣管(選件)*e 使用手冊指南使用手冊指南操作74

32、3 Rancimat之前,請精讀本操作手冊。手冊包括操作儀器該注意的事項。編排743 Rancimat的操作手冊*e 操作手冊(8.743.1003)提供儀器的安裝、開場步驟、操作、故障排除和技術說明等概述。其編排如下:第 1 局部引言Rancimat方法、儀器描述、操作部件和平安注釋第 2 局部安裝安裝附件、連接電源、連接PC第 3 局部操作指南以實例介紹操作第 4 局部操作操作詳述第 5 局部維護 故障維護、故障顯示和糾正措施第 6 局部附錄技術數(shù)據(jù)、標準配置、選件、保修證、認可確認、索引如需獲得儀器信息,可從目錄和索引de*著手。從Application Bulletins*e Appl

33、ication Bulletins, 可獲得其它有關Rancimat方法的資料,可從Metrohm個辦事處免費索取。有關Rancimat方法的Application Notes*e Application Notes ,可從.metrohm.ch下載。符號和圖示以下符號和圖示用于操作手冊*e 符號*e 圖示:Range菜單項選擇項,參數(shù)或輸入數(shù)值743 Rancimat results軟件出口按鍵 Ctrl 鍵35操作743部件危險*e 危險該符號表示如果其后相關說明不正確的話,注意危及生命或提示。警告*e 警告該符號表示如果其后相關說明不正確的的話,注意對儀器及其部件可能產(chǎn)生的危險。注意*e

34、 注意該訃告表示主要信息。繼續(xù)操作之前,先讀取相關說明。注釋t *e 注釋該符號表示其它信息和提示。*e 平安注釋平安事項*e 電子平安電子平安743 Rancimat電子平安符合EC 1010-1規(guī)(保護級別1, 保護等級*e 保護等級 IP20),注意以下要點:電源連接*e 電源連接:平安注釋設置電源電壓,依據(jù)2.3.章節(jié)檢查電源保險絲。翻開743 Rancimat*e 翻開743 Rancimat必須關閉儀器或斷開部件的前提下,743 Rancimat才能連接電源。否則,部件會有危險。因此,翻開儀器之前,必須電源斷開,確保電源電纜與電源接口13的連接。防靜電*e 靜電電子元件對靜電敏感,

35、放電會受損。接觸743 Rancimat任何電子元件之前,應當接地,*e 接地 (例如:屏蔽儀器),消除靜電。*e 預防措施預防措施留神熱狀態(tài)的反響池*e 反響池$1$:乙方措施防止接觸熱狀態(tài)的反響池。用專用工具拿取、冷卻。. *e 安裝:程序安裝*e 安裝儀器安裝儀器*e 包裝包裝用減震泡沫分別包裝743 Rancimat及其附件,提供良好的保護措施。儀器再用聚乙烯包裹,以便防塵。保存所有這些包裝材料以備用。檢查收到貨物后,立即檢查儀器是否完好無損(與6.2章節(jié)的交貨單和附件清單對照)。如果運輸有損壞,參見章節(jié)的 保證書。*e 放置放置儀器應放置于易于操作、防震、無環(huán)境腐蝕和無化學品污染的位

36、置。建議儀器放置于通風廚,以便排除異味,當然PC可放置在通風廚外的實驗臺上*e 旋轉環(huán)(6.2059.000):安裝為了更便于接近測量位,儀器可以放置于6.2059.000 旋轉環(huán)上,該旋轉環(huán)為選件。*e 附件:安裝連接附件*e 安裝:內置氣源附件置空氣源附件743 Rancimat的氣源通常由置空氣泵提供。泵實驗室的空氣。以下附件和凈化裝必須置安裝于Rancimat的后板:1安裝灰塵過濾器將過濾器28*e 灰塵過濾器 $28$:安裝 (6.2724.010) Rancimat 后板標有Filter的接口(參見圖. 3)。如果實驗室的空氣污染嚴重的話,新鮮空氣管路可以連接到灰塵過濾器。灰塵過濾

37、器用于過濾氣泵抽入的空氣,必須定期更換(參見章節(jié))。2安裝分子篩瓶將帶有指示物(6.2811.000)的分子篩*e 分子篩: 安裝裝入玻璃瓶19*e 玻璃瓶 $19$安裝 (6.1608.050)。將過濾管*e 過濾管(6.1821.040)旋入瓶附件的下端18 (6.1602.140)。將瓶附件18*e 瓶附件$18$:安裝與安裝過濾管的玻璃瓶19旋緊。將玻璃瓶插入固定套20*e 玻璃瓶固定套$20$:F安裝玻璃瓶$19$。將連接收22的一端*e 連接收$22$:安裝 (6.1805.080, 25 cm旋入瓶部件18的接口(該接口以點標示)。將連接收的另一端旋入Rancimat后板的接口2

38、3*e 接口$23$:安裝連接收$22$ From Flask (參見圖 3)。將連接收21的一端*e 連接收$21$:安裝 (6.1805.080, 25 cm)旋入瓶部件18的第二個接口。將連接收的另一端旋入Rancimat后板的接口27*e 接口$27$:安裝連接收$21$ To Flask(參見圖 3)。代指示物的分子篩用于吸附吸入的空氣中干擾性的氧化性氣體和水。當顏色變褐色時,說明分子篩吸水飽和了,可以在枯燥箱+140+180度加熱2448小時 (參見章節(jié))再生。3安裝連接收將連接收25*e 連接收$25$:安裝 (6.1805.010, 13 cm)旋入接口26*e 接口$26$:

39、安裝連接收$25$ 空氣出口,將另一旋入接口24*e 接口$24$:安裝連接收$25$ 空氣/N2入口 (參見圖. 3)。*e 安裝外部供氣附件外部供氣附件如果實驗室空氣污染嚴重的話,可使用合成氣或純氮氣。為此Rancimat的后板必須安裝以下附件:1安裝連接收將連接收25的一端*e 連接收$25$:安裝 (6.1805.010, 13 cm) 旋入Rancimat后板的接口24*e 接口$24$:安裝連接收$25$ Air/N2 in 參見圖 3)。將6.1808.020 連接件*e 連接件(6.1808.020)旋入連接收25的另一端。2連接氣源將合成氣或純樣品的容器與連接件的管口連接。當

40、外部供氣的話,PC軟件不能開啟/關閉氣流。利用減壓閥手動調節(jié)氣流。(參見章節(jié))。*e 安裝:反響池反響池和測量池*e 安裝:測量池圖. 4所示測量氧化穩(wěn)定性附件的安裝及其連接。步驟如下:1安裝測量池蓋將PTFE管37*e PTFE管$37$:安裝從上端端口34*e 端口 $34$:插入PTFE頭 $37$ 插入測量池蓋5*e 測量池蓋$5$:安裝.將接頭32*e Connection piece $32$:Fitting旋入測量池蓋5.的端口34。2將測量池插入Rancimat將60 mL蒸餾水移入測量池4。將測量池蓋5套入測量池4 *e 測量池$4$:安裝。將套好測量池蓋5的測量池4 插入7

41、43 Rancimat的加熱槽。將配有連接頭36*e 連接頭$36$:連接的測量池蓋5與電極接頭30 *e 電極接頭$30$:連接測量池蓋$5$連接(參見圖. 3)。3安裝反響池將空氣入口管42*e 空氣入口管$42$:安裝連接反響池蓋2*e 反響池蓋$2$:安裝空氣入口管 $42$的底端接口44*e 連接$44$:插入空氣入口管$42$。空氣入口管上端42墊上密封圈43*e 密封圈 $43$:安裝。將螺紋接口40*e 螺紋接口$40$:安裝輕輕旋入接口44,將空氣入口管42從下端壓住螺紋接口40,然后通過用力旋緊螺紋接口40,固定空氣入口管42和反響池蓋2。如果測定時會產(chǎn)生大的泡沫的話,樣品

42、將固定于空氣入口管42的泡沫隔板*e 泡沫隔板$45$:安裝45。將反響池蓋2套上反響池1*e 反響池$1$:安裝。將白色管3*e 連接收 $3$:安裝與反響池蓋2上的接口41*e 接口$41$:連接連接收$3$連接(參見圖. 3)。4反響池插入Rancimat將樣品放入反響池(參見章節(jié))。當?shù)竭_設置的溫度時,將反響池*e 反響池$1$:插入1插入743 Rancimat。5管連接將連有反響池蓋2的白色連接收3 *e 連接收$3$:安裝與測量池蓋5的連接片32*e 連接片 $32$:連接連接收 $3$連接。將褐色連接收6的一端*e 連接收$6$:Fitting旋入反響池蓋2的連接口40*e 連

43、接口$40$:連接連接收$6$。將褐色連接收6的另一端旋入743 Rancimat的接口29*e 接口$29$:連接連接收$6$(參見圖i.3。*e 測量池(6.1428.020):安裝透明玻璃測量池選件可替代聚羧酸測量池。與聚羧酸測量池相反,該測量池可以用丙酮清洗。*e 排氣連接收(6.2757.000):安裝排氣連接收(選件)*e 安裝:排氣連接收排氣連接收用于連接743 Rancimat氣體排除選件。另外,必須訂購排氣連接收8 * 硅膠管(22 cm)。以下詳述排氣連接收的連接:1固定排氣連接收將排氣連接收固定于743 Rancimat的31*e 安裝$31$:安裝排氣連接收 (參見圖

44、3)。2連接測量池將連接頭32*e 連接頭$32$:安裝旋入測量池蓋5*e 測量池蓋 $5$:C連接排氣連接收的端口33*e 端口$33$:連接排氣連接收。圖. 4: 安裝反響池和測量池1反響池*e 反響池$1$:圖 (6.1429.040)36接口*e 接口36$:圖2反響池蓋*e 反響池蓋$2$:圖 (6.2753.100)37PTFE管*e PTFE管$37$:圖 (6.1819.080)用于傳輸氣源到測量池3連接收*e 連接收$3$:圖 (6.1816.010)38電極*e 電極$38$:圖4測量池*e 測量池$4$:圖 (6.1428.100)39保護圈*e 保護圈$39$:圖 (4

45、.422.0520)5測量池蓋*e 測量池蓋$5$:圖 (6.0913.130),置電導率測量池40連接螺紋接口*e 立即螺紋接口$40$:圖 (6.1808.090)6連接收*e 連接收$6$:圖 (6.1805.080) f用于傳輸氣源到反響池41接口*e 接口$41$:圖用于連接收332連接片*e 連接片$32$:圖 (6.1808.050)42空氣入口管*e 空氣入口管$42$:圖 (6.2418.100)33測量池出口*e 口 $33$:圖43密封圈*e 密封圈$43$:圖 (6.1454.040)34測量池入口*e 口 $34$:圖44接口*e 接頭$44$:圖用于連接螺紋接頭40

46、35標示欄*e 標示欄$34$:圖輸入池傳輸45泡沫隔板*e 泡沫隔板$45$:圖 (6.1451.010)連接10硅膠管的一端連接到連接頭32。將硅膠管的另一端插入排氣管端口。用堵頭*e 堵頭 (E.400.0010) s堵住排氣連接收剩余的端口。3立即排氣立即管將適當長度的連接收連接到吸氣裝置(例如:水注泵)。*e 電源連接:程序電源連接以下為電源連接指南。如果儀器在錯誤的電壓或保險絲的情況下運行,會有著火的危險!檢查電源電壓*e 設置:電源電壓首先,開啟743 Rancimat之前,檢查儀器型號板15的電源電壓標示是否與供電電壓匹配*e 電源電壓:檢查*e 儀器型號板$15$:檢查電源電

47、壓 (參見圖.3)。如果不匹配,請與Metrohm的維修人員聯(lián)系。*e 保險絲更換保險絲743 Rancimat的保險盒14安裝的2個用于115或230 V的保險絲為標準配置。確保沒有采用其它類型的保險絲,否則操作一起儀器時會有著火的危險!按以下程序更換保險絲:1斷開電源電纜將743 Rancimat 的電源電纜從電源連接頭13拔除。2拔除保險盒用螺絲刀松開電源接口13上方的保險盒14*e 保險盒$14$:更換保險絲,完全拔除。3更換保險絲*e 保險絲小心將原有保險絲從保險盒14除去,換上適合電壓要求的保險絲:115 V4 A (TH)230 V 2 A (TH)4安裝保險盒將保險盒14壓入儀

48、器,直至嵌入位置。電源電纜和電源連接電源電纜有三種儀器電源電纜*e 電源電纜:連接6.2122.020 SEV 12 (瑞士, )6.2122.040 CEE(7), VII (德國, )6.2133.070 NEMA 5-15 (美國, )三芯插頭其中一個接地。黃/綠頭必須接地保護(IEC標準)*e 接地保護 (保護級別 1*e 保護級別)。儀器、外不接地都可能引起危險!電源連接*e 電源連接:程序*e 電源連接口 $13$:電源連接電纜將電源電纜插入743 Rancimat的電源連接口13 (參見圖. 3)。*e 開啟/關閉儀器開啟/關閉儀器*e 電源開關$12$:開啟/關閉儀器用電源開關

49、12,開啟/關閉743 Rancimat。開啟儀器時,電源指示燈7*e 電源指示燈$7$:功能亮(參見圖.2)。*e 連接PC連接PC連接Rancimat PC用電纜*e 電纜(6.2134.100)連接之前,通常關閉 743 Rancimat和PC。PC軟件743 Rancimat“可連接4個Rancimat。連接 Rancimats和串行PC接口的方式有:連接PC置接口連接另外置接口的擴展板連接軟件網(wǎng)絡(訂貨號:2.145.0014(230 V);2.145.0015(115 V),連接的一個接口。用電纜6.2134.100(9針/9針),.連接743 RancimatPC接口16*e P

50、C接口 $16$:C連接PC和PC的串口或軟件網(wǎng)絡。如果PC僅有一個25針接口,則需要轉換電纜*e 電纜(6.2125.110)或商用轉換器。*e 軟件安裝軟件安裝PC軟件743 Rancimat 1.0用于操作743 Rancimat,存儲于6.6033.000 CD。該軟件可在Windows NT(特別是連接多臺儀器,建議采用該操作系統(tǒng))、Windows 95和Windows 98操作系統(tǒng),其安裝如下:1安裝軟件*e 軟件:安裝Windows NT:管理權限操作者登陸。將安裝CD盤插入CD 驅動器。選擇,并運行。瀏覽安裝CD盤上的setup.e*e文件,點擊。點擊743,顯示以下安裝指令。

51、按路徑安裝軟件包。除了程序文件外,還安裝以下文件夾:數(shù)據(jù)庫數(shù)據(jù)庫文件文件夾(*.mrd) 登陸事件登陸文件(*.mel)和溫度記錄文件(*.t*t)文件夾模板空置數(shù)據(jù)庫(Default.mrd)和復制結果軟件(Nachaus.prg)文件夾2注冊請盡快回執(zhí)注冊卡*e 注冊卡(8.743.8007)*e 根本設置根本設置首次啟動軟件時,必須執(zhí)行743 Rancima的根本設置。其步驟如下:1開啟儀器檢查Rancimat和PC的連接是否正確(參見章節(jié))。開啟Rancimat的電源開關12。啟動PC。2啟動軟件、登陸雙擊軟件圖標,啟動軟件*e 軟件:軟件圖標。翻開軟件窗口,屏幕出現(xiàn)Login窗口*e

52、 Login window。不要輸入任何密碼,只需點擊。出現(xiàn)以下窗口:Old password欄不要輸入任何容。New password欄輸入密碼,以后就作為管理者登陸。Confirm new password欄重新輸入,以確認密碼,點擊。Login窗口重新輸入新Passport。就作為管理者登陸。點擊,確認信息There are no units configured yet。出現(xiàn)743 Rancimat Control窗口。3通訊設置*e 接口設置點擊743 Rancimat control / Options / munication,翻開Select number of units窗口

53、。輸入連接PC的Rancimat(14),點擊。出現(xiàn)Unit configurationi窗口: port選項選擇每臺連接儀器的串口號(18)。如果采用軟件網(wǎng)絡,則必須激活Softswitch in use選項。 port選項軟件網(wǎng)絡連接的串口號;Softswitch port選項選擇連接儀器的出口號。點擊,關閉Unit configuration窗口。點擊,確認顯示的信息。4關閉軟件,重新啟動依次743 Rancimat Control / File / E*it.關閉軟件。雙擊軟件圖標,重新啟動軟件*e 軟件:軟件圖標。Login窗口輸入管理者的Password。出現(xiàn)控制窗口。狀態(tài)欄出現(xiàn)連

54、接儀器的信息Unit#: Ready。. 操作指南這一節(jié)描述了執(zhí)行測定,顯示結果的根本操作步驟.更詳細的操作解釋,見第四章節(jié).測定花生油樣品的誘導時間測定溫度在120oC,流速為20L/h.請注意步驟和參數(shù)的設定僅限于這個例子.如果你使用不同的樣品和不同的參數(shù),操作步驟要做適當?shù)恼{整.安裝在你開場簡單的操作之前,743Rancimat必須按照第二章節(jié)中的描述安裝好.下面列出一些重要的安裝步驟(詳細容見提到的章節(jié))儀器的安裝 見2.1節(jié)氣源系統(tǒng)的安裝 見2.2.1節(jié)反響池和測量池的安裝 見2.2.3節(jié)主要的連接 見2.3節(jié)連接到PC 見2.4節(jié)測定前的準備在開場測量之前,必須選擇好方法,加熱溫度

55、,準備好反響池和測量池.見下面的步驟:翻開743Rancimat翻開743Rancimat儀器后面的電源開關12.儀器翻開后指示燈7會亮.翻開PC機翻開PC,啟動程序.選擇標準方法在翻開的控制窗口,選擇加熱塊A的缺省方法(四個以上的樣品可用加熱塊B).如果你想改變缺省方法中的參數(shù),點擊 ,(詳細見4.5.2節(jié))在這一節(jié)中使用的測定參數(shù)用的是缺省設定(溫度=120oC,T=1.6oC,氣體流速=20L/h,等)開場加熱開場A加熱塊的加熱,如果需要也可開場B加熱.點擊下面的按鍵:加熱一翻開框圖中的顏色變紅.同時9顯示溫度,選擇的加熱塊的燈會閃.實際的溫度是以數(shù)字顯示的.指示棒會顯示出實際溫度與目標

56、溫度的絕對偏差;指示棒的長度對應的溫度為50oC.準備測量池清洗用過的測量池和蓋子(祥見4.6.3節(jié))在干凈的測量池4中加60ml蒸餾水.把帶有PTFE管37的蓋子5放在測量池4上(見圖4)放帶蓋的測量池4到743Rancimat上,連接好相應的電極插頭36到對應的插孔上30.準備反響池稱量約3g的花生油到測量池1中.拿著反響池1的靠上的邊緣,(如用母指和食指)旋轉玻璃360oC.這可以利用油脂幫助翻開蓋子,不然的話在測定完畢后翻開反響池蓋很困難.將空氣管42深入到反響池蓋2中,固定好連連接頭40.(見圖4)將反響池蓋2放到樣品池1上.旋轉蓋子以使空氣輸入管42盡可能的接近池壁.固定反響池蓋2

57、上的白色連接收3與41的連接.將準備好的反響池放到儀器上.輸入樣品信息在ID1和ID2中輸入對應控制窗口的樣品信息.執(zhí)行測定當準備完成后,就可以開場測定,步驟如下:等待直到到達所設的溫度等待直到當定義的加熱塊溫度到達了.指示燈TEMPERATURE9會停頓閃爍保持不變.同時或稍后框圖的顏色變成綠色.插入反響池將準備好的反響池1放到743Rancimat的加熱塊中.用堵頭堵好加熱塊或空的反響池以使樣品測定不受污染.連接反響池蓋2上的白色連接收3到相應的測量池蓋5上.旋棕色的氣體管6到反響池蓋2上的連接頭40.(見圖3)開場測定每一次測定時,在控制窗口,在你必須點擊.在開場以后,在操作窗口會顯示曲

58、線.實際的測量值會在曲線上顯示出來.在測量過程中一出現(xiàn)拐點測定即會終止.曲線的窗口會變成灰色,同時出現(xiàn)finished 的信息.自動輸出報告在測定完畢預先定義的報告會自動打印出來.結果Demo.mrd用于顯示測定的例子和結果.請注意這些步驟和參數(shù)僅適用于這里的數(shù)據(jù)庫.如果你使用不同的數(shù)據(jù)庫,一些步驟需做適當調整.測定概述在翻開的數(shù)據(jù)庫里可以顯示所有的測量數(shù)據(jù)表.翻開demo.mrd數(shù)據(jù)庫在控制窗口中點擊 或file/results翻開743 RANCIMAT RESULTS窗口.下載repos.mrd數(shù)據(jù)庫和翻開測表.在結果窗口中點擊file/open database.在open datab

59、ase中選擇demo.mrd點擊.子窗口會顯示四組測量的數(shù)據(jù).格式化測量數(shù)據(jù)預覽選擇區(qū)域:在結果窗口點擊 或format/select fields.在顯示區(qū)域移動鼠標到需要的區(qū)域,點擊.調節(jié)區(qū)域寬度:標記要改變寬度測量欄,在結果窗口中點擊format/adjust width.在column width窗口中輸入欄寬度或點擊以將寬度調到最大.可以用鼠標直接設定欄寬度.可以移動控制桿直到出現(xiàn) .用 left-handmouse key直到需要的寬度.雙擊可使選擇的欄到最長的區(qū)域.格式化區(qū)域:在結果窗口中點擊format/fields.在cell effects窗口設下格式化的區(qū)域,點擊.選擇字

60、體:在結果窗口中點擊format/fonts.在font中選擇使用的字母,點擊.保存設置:點擊options/save settings now可永久保存新的測量格式.打印測量預覽在結果窗口中翻開打印窗口,點擊 或file/print.如果結果需要打印在預覽表中選擇.在測定結果中選擇預覽列表.點擊.在打印窗口中選擇打印機.在打印窗口中選擇打印機,打印的紙型,打印的份數(shù),然后點擊.輸出測量預覽復印到看版:標記好要復印的一行或一列.點擊 或edit/copy. 標記好的文本會復印到看版上.做進一步的處理.輸出到其它數(shù)據(jù)庫:標記好需要輸出的測量數(shù)據(jù),點擊dermination/e*port/e*po

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