材料顯微分析實踐(共46頁)

1、 年 季學期研究生課程(kchng)考核（讀書(d sh)報告、研究報告）考核科目:材料顯微分析實踐 學生所在院（系）:材料學院學生所在學科:材料工程學 生 姓 名:學 號:學 生 類 別:考核結果閱卷人透射電鏡的明暗(mn n)場成像技術(jsh)透射(tu sh)電子顯微鏡（TEM）是一種現代綜合性大型分析儀器，在現代科學、技術的研究、開發(fā)工作中被廣泛地使用。TEM使用聚焦電子束作照明源，使用于對電子束透明的薄膜試樣，以透過試樣的透射電子束或衍射電子束所形成的圖像來分析試樣內部的顯微組織結構。透射電子顯微鏡增加附件后，還可以進行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形

2、貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和掃描透射像（STEM）。結合樣品臺設計成高溫臺、低溫臺和拉伸臺，透射電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動態(tài)的組織結構、成分的變化，使得透射電子顯微鏡的功能進一步的拓寬。這樣一臺儀器在不更換樣品的情況下可以進行多種分析，尤其是可以針對同一微區(qū)位置進行形貌、晶體結構、成分（價態(tài)）的全面分析。圖 SEQ 圖 * ARABIC 1 TEM構造及光路一 TEM結構TEM（圖1）是由電子光學系統、電源與控制系統及真空系統三部分組成，其中電子光學系統是TEM的核心，分為照明系統、成像系統和觀察記錄系統。1 照明系統照明系統由電子槍、聚

3、光鏡和相應的平移對中、傾斜調節(jié)裝置組成。其作用是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。電子槍是透射電子顯微鏡的光源。常用的是熱陰極三級電子槍，它由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極和陽極組成。其中的自偏壓回路可以起到限制和穩(wěn)定束流的作用。在陰極和陽極之間的某一地點，電子束會匯集成一個交叉點，這就是通常說的電子源。聚光鏡用來會聚電子束，調節(jié)照明強度、孔徑角和束斑大小，一般都采用雙聚光鏡系統。第一聚光鏡是強勵磁透鏡，束斑縮小率為10-50倍，將電子槍的第一交叉點束斑縮小為1-5m，第二聚光鏡是弱勵磁透鏡，適焦時放大倍數為2倍左右。結果是在樣品平面上可獲得2-10m的照明電子束斑。2 成像系統

4、成像系統主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是用來形成第一幅高分辨電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨率的高低主要取決于物鏡。因為物鏡的任何缺陷都將被成像系統中其他透鏡進一步放大。通常采用強勵磁、短焦距的物鏡來降低像差從而提高分辨率。物鏡的放大倍數一般在100到300倍。目前，高質量的物鏡分辨率可以達到0.1nm。中間(zhngjin)鏡是一個(y )弱勵磁的長焦距變倍率透鏡，可在0-20倍范圍(fnwi)調節(jié)，在電鏡的操作過程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的總的放大倍數。投影鏡的作用是把經過中間鏡放大（或縮?。┑南襁M一步放大，并投影到熒光屏上，是一個短焦距的強磁透鏡

5、。因為成像電子束進入投影鏡時孔徑角很?。s10-5rad），所以其景深和焦長都非常大。即使改變中間鏡的放大倍數，使顯微鏡的總的放大倍數有很大的變化，也不會影響圖像的清晰度。3 觀察記錄系統觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機構。在熒光屏上放置一個可以自動換片的照相暗盒，照相時只要把熒光屏掀往一側豎直豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長很大，雖然熒光屏和底片之間有數厘米的間距，但仍能得到清晰的圖像。通常采用在暗室操作情況下人眼較為敏感的、發(fā)綠光的熒光物質來涂制熒光屏。這樣有利于高放大倍數、低亮度圖像的聚焦和觀察。現代的透射電鏡常使用慢掃描CCD相機，這種CCD數字成像技術可將電子

6、顯微圖像轉接到計算機的顯示器上，圖像觀察和存儲非常方便。二 工作原理透射電鏡和光學顯微鏡最基本的原理是相同的，顯微放大過程基本相似。不同的是，電鏡的照明源不是可見光而是電子束；透鏡也不是玻璃而是軸對稱的電場或磁場，電鏡的總體結構、成像原理、操作方式等與光學顯微鏡有著本質上的區(qū)別。透射電鏡的原理是用具有一定孔徑角和強度的電子束平行地投影到樣品上，通過樣品電子束在物鏡后焦面上形成衍射振幅極大值，即第一幅衍射譜。這些衍射束在物鏡的像平面上相互干涉形成反映試樣微區(qū)特征的電子圖像。通過聚焦（調節(jié)物鏡激磁電流），調節(jié)物鏡背焦面與像平面和中間鏡的物平面之間的關系，如果使物鏡的像平面與中間鏡的物平面相一致，這

7、樣在熒光屏上就察觀到一幅有一定襯度和放大倍數的電子圖像，即TEM的成像操作；如果使中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，即TEM電子衍射操作。由于試樣各微區(qū)的厚度、原子序數、晶體結構或晶體取向不同，通過試樣和物鏡的電子束強度產生差異，因而在熒光屏上顯現出由暗亮差別所反映出的試樣微區(qū)特征的顯微電子圖像。電子圖像的放大倍數為物鏡、中間鏡和投影鏡的放大倍數之乘積。非晶態(tài)復型樣品是依據“質量厚度襯度”的原理成像的。而晶體薄膜樣品的厚度大致均勻，并且平均原子序數也無差別，不能夠利用“質量厚度襯度”的原理成像。薄膜樣品是利用另一種成像原理“衍射襯度成像”。衍射襯度成像是由于各

8、處晶體取向不同或晶體結構不同，滿足布拉格條件的程度不同，使得對應試樣下表面處有不同的衍射效果，從而在下表面形成一個隨位置而異的衍射振幅分布，這樣形成的襯度，稱為衍射襯度。這種襯度對晶體結構和取向十分敏感，當試樣中某處含有晶體缺陷時，意味著該處相對于周圍完整晶體發(fā)生了微小的取向變化，導致了缺陷處和周圍完整晶體具有不同的衍射條件，將缺陷顯示出來。根據成像中是衍射束成像還是(hi shi)透射束成像，可以(ky)將衍射程度成像分為“明場像”和“暗場(nchng)像”（圖2a和b）?！懊鲌鱿瘛笔抢霉怅@使透射束透過成像，“暗場像”是使用光闌使衍射束透過成像。圖 2 衍射成像原理 a）明場像 b）暗場像

9、三 透射電鏡的主要性能參數1 分辨率分辨率是TEM的最主要性能指標，表征電鏡顯示亞顯微組織、結構細節(jié)的能力。TEM的分辨率分為點分辨率和晶格分辨率。點分辨率是指能夠分辨出兩點之間最短的距離，晶格分辨率能是通過拍攝已知晶體的晶格像測定測定。2 放大倍數透射電鏡的放大倍數是指電子圖像對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。TEM的放大倍數隨著樣品平面的高度、加速電壓、透鏡電流而變化，目前高性能TEM的放大倍數范圍為80100萬倍。3 加速電壓加速電壓是指電子槍陽極相對于陰極燈絲的電壓，決定了發(fā)射的電子的波長。電壓越高，電子束對樣品的穿透能力越強（厚試樣）、分辨率越高、對試樣的輻射損傷越小。普通TEM的最高V

10、一般為100kV和200kV。四 操作規(guī)程1 在低倍觀察的情況下，尋找試樣的邊緣較薄的區(qū)域；2 用intensity按鈕，調試入射光的強度，使顯示屏上的亮斑收縮為一點，觀察亮斑的形態(tài)，如果有發(fā)散的狀況，調節(jié)Z軸的位置使得亮斑為唯一的點；3 增加入射束強度，然后進入衍射模式，獲得衍射斑點；4 加入物鏡光闌，使其只套住透射斑點，然后轉換回成像模式；5 調節(jié)放大倍數(bish)，觀察明場像；6 插入(ch r)選區(qū)光闌圍住所選擇的視場；7 進入(jnr)衍射操作方式，取出物鏡光闌，獲得衍射花樣；8 傾斜入射電子束的方向，使用于成像的衍射束與電子顯微鏡的光軸平行，此時衍射斑點位于熒光屏中心；9 插入物

11、鏡光闌套住中心的衍射斑點，轉入成像模式，取出選區(qū)光闌，得到暗場像。五 適用范圍TEM在材料科學、生物學上應用較多。由于透射電鏡具有高分辨率、 高性能，可應用于材料科學如物理、化學、化工、冶金、材料、半導體等方面的成分和結構分析；在生命科學如生物學、醫(yī)學、藥學等方面進行生化物質定位等許多方面得到了廣泛的應用。近些年來逐漸發(fā)展出原位透射電子顯微分析方法，該方法在繼承常規(guī)TEM所具有的高空間分辨率和高能量分辨率優(yōu)點的同時，在電子顯微鏡內部引入力、熱、電、磁以及化學反應等外部激勵，實現了物質在外部激勵下的微結構響應行為的動態(tài)、原位實時觀測，大大拓展了TEM的應用范圍，解決了大量在傳統TEM下不能解決的

12、問題。如利用原位透射電子顯微觀察，Michael H等人研究了CaCO3成核是直接途徑、間接途徑還是兩者共存的，因此解決了爭論了近一個世紀的電解質溶體成核的問題（圖3）。圖 3 CaCO3形核隨時間變化情況材料(cilio)顯微分析實踐讀書報告掃描電鏡成像原理(yunl)及基本操作姓名(xngmng)：XX學號：XXXXXXXXXXX掃描電鏡成像原理(yunl)及基本操作掃描(somio)電子顯微鏡（Scanning electron microscope -SEM）是通過細聚焦電子束在樣品(yngpn)表面掃描激發(fā)出的各種物理信號來調制成像的顯微分析技術。SEM成像原理與TEM不同，不用電磁

13、透鏡放大成像。新式SEM的二次電子分辨率已達1nm以下，放大倍數可從數倍原位放大到30萬倍；SEM較光學顯微鏡景深大，可用于顯微斷口分析；樣品室大，可安裝更多的探測器，因此與其它儀器結合，可同位進行多種分析，包括形貌、微區(qū)成分、晶體結構。一 電子束與固體試樣作用時產生的信號樣品在電子束的轟擊下會產生如圖1所示的各種信號。（1）圖 SEQ 圖 * ARABIC 3 電子束與固體樣品作用時產生的信號背散射電子背散射電子是指被固體樣品中的原子核或核外電子反彈回來的一部分入射電子。背散射電子的強度與試樣的原子序數由密切關系，背散射電子的產額隨原子序數的增加而增加，可以用作形貌分析、成分分析（原子序數襯

14、度）以及結構分析（通道花樣）。（2）二次電子在入射電子作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品原子的核外電子。二次電子是從表面5-10 nm層內發(fā)射出來的，能量為0-50電子伏。二次電子對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能非常有效地顯示試樣表面的微觀形貌。二次電子的產額隨原子序數的變化不如背散射電子那么明顯，所以不能進行成分分析。（3）吸收電子入射電子中一部分與試樣作用后能量損失殆盡，不能再逸出表面，這部分就是吸收電子。吸收電子信號調制成圖像的襯度恰好和背散射電子或二次電子信號調制的圖像襯度相反，與背散射電子的襯度互補。入射電子束射入一個多元素樣品中時，因二次電子產額與原子序數無關，則背散射電子較多的部位（

15、Z較大）其吸收電子的數量就減少，反之亦然；吸收電子能產生原子序數襯度，可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。（4）透射電子如樣品足夠薄，則會有一部分入射電子穿過樣品而成透射電子。這種透射電子是由直徑很小（10nm）的高能電子束照射薄樣品時產生的，因此透射電子信號是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結構決定的?？衫锰卣髂芰繐p失E電子配合電子能量分析器進行微區(qū)成分分析。即電子能量損失譜（EELS）。（5）特征X射線指原子的內層電子受到激發(fā)后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征(tzhng)能量和特征波長的一種電磁波輻射。根據莫塞萊定律，=1/（z-）2，可進行成分(chng fn)分析。X射線(shxin)一般

16、在試樣的500nm-5m范圍內發(fā)出。（6）俄歇電子在入射電子激發(fā)樣品的特征X射線過程中，如果釋放出來的能量并不以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內的另一個電子發(fā)射出去，這個被電離出來的電子稱為俄歇電子。俄歇電子的能量很低，一般為50-1500eV，只有在距離表層1nm左右范圍內（即幾個原子層厚度）逸出的俄歇電子才具備特征能量，因此俄歇電子特別適用做表層成分分析。二 掃描電鏡的構造掃描電鏡由電子光學系統，信號收集處理、圖像顯示和記錄系統，真空系統三個部分組成。圖2是掃描電鏡構造的框架圖。1 電子光學系統電子光學系統：包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。（1）電子槍掃描電鏡與透射

17、電鏡的電子槍相似，只是加速電壓較透射電鏡低。（2）電磁透鏡能夠聚焦電子束，將直徑為50m的斑點聚焦到數nm。一般三級透鏡來完成，前二者是強透鏡，可把電子束光斑縮小，第三個是弱透鏡，具有較長的焦距，習慣于叫物鏡，其目的在于使樣品和透鏡之間留有一定空間以裝入各種信號探測器。SEM中束斑越小，即成像系元越小，相應的分辨率就愈高。（3）掃描線圈圖 SEQ 圖 * ARABIC 4 掃描電鏡構造原理框架圖其作用是使電子束偏轉，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動，電子束在樣品上的掃描動作和顯像管上的掃描動作嚴格同步，因為它們是由同一掃描發(fā)生器控制的。（4）樣品室放置樣品，安裝信號探測器。樣品臺本身是復雜而精密的組

18、件，能進行平移、傾斜和轉動等運動。新式電鏡的樣品室是個微型試驗室，帶有各種附件，可使樣品在樣品臺上加熱、冷卻和進行機械性能試驗如拉伸、疲勞。2 信號收集處理和圖像顯示記錄系統二次電子，背散射電子，透鏡電子的信號都采用閃爍計數器檢測。其原理是：信號電子進入閃爍體即引起電離，當離子和自由電子復合后產生可見光，可見光信號通過光導管送入光電倍增器，光信號放大，即又轉化成電流信號輸出，電流信號經視上面頻放大后就成為調制信號。3 真空系統為保證掃描電子顯微鏡電子光學系統的正常工作(gngzu)，對鏡筒內的真空度有一定的要求，一般為10-4-10-5mmHg。三 掃描電鏡的主要(zhyo)性能1 分辨率SE

19、M的分辨率高低與檢測信號(xnho)種類有關，表1是各種信號產生區(qū)域即空間分辨率。表 SEQ 表格 * ARABIC 1 各種信號的空間分辨率因為圖像分析時二次電子信號的分辨率最高，所以掃描電鏡的分辨率用二次電子的分辨率表示。目前，掃描電子顯微鏡二次電子像的分辨率已優(yōu)于5nm，甚至更低。2 放大倍數當入射電子做光柵掃描時，若電子束在樣品表面掃描的幅度As，相應的在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度是Ac，Ac和As的比值就是掃描電鏡的放大倍數。目前放大倍數可達80萬倍。四 成像原理掃描電子顯微鏡像襯度主要是利用樣品表面微區(qū)特征的差異，在電子束作用下產生不同強度的物理信號，導致陰極管熒光屏上不同區(qū)域

20、出現不同亮度，獲得具有一定襯度的像。1二次電子成像原理SE信號主要用于分析樣品表面形貌，（510 nm）。其成像原理為二次電子產額對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。如圖3，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產額增大。因為電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用體積內逸出表面的二次電子數量增多。根據上述原理畫出二次電子形貌襯度的示意圖如圖4。圖 SEQ 圖 * ARABIC 5 二次電子成像原理圖圖 SEQ 圖 * ARABIC 6 二次電子形貌(xn mo)襯度示意圖2原子序數(yunz xsh)襯度原理原子序數襯度是利用對樣品微區(qū)原子序數或化學成分變化敏感的物理

21、信號作為調制信號得到的一種顯示微區(qū)化學成分差別的像襯度。成像信號可以是背散射電子或吸收(xshu)電子，一般是背散射電子成像。原子序數對背散射電子產額的影響，在原子序數Z小于40的范圍內，背散射電子的產額對原子序數十分敏感。利用原子序數造成的襯度變化可以對各種金屬和合金進行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對于圖像上是亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。利用原子序數襯度分析晶界上或晶粒內部不同種類的析出相是十分有效的。材料顯微分析(fnx)實踐讀書報告原子力顯微鏡的工作(gngzu)原理及基本操作姓名(xngmng)：XX學號：XXXXXXXXXXX原子力顯微鏡的工作(gngzu)原理及基本操作原于力

22、顯微鏡（AFM）與SEM、TEM相比有明顯不同，它用一個(y )微小的探針來“摸索”微觀世界。AFM超越了光和電子波長(bchng)對顯微鏡分辨率的限制，在立體三維上觀察物質的形貌，并能獲得探針與樣品相互作用的信息。典型AFM的側向分辨率(x，y方向)可達到2nm，垂直分辯牢(Z方向)小于0.1 nmAFM具有操作容易、樣品準備簡單、操作環(huán)境不受限制、分辨率高等優(yōu)點。一 原子力顯微鏡的工作原理原子力顯微鏡是由IBM公司蘇黎世研究中心的格爾德賓寧與斯坦福大學的Calvin Quate于一九八五年所發(fā)明的，其目的是為了使非導體也可以采用類似掃描探針顯微鏡（SPM）的觀測方法。AFM的原理較為簡單，

23、它是用微小探針“摸索”樣品表面來獲得信息。如圖1所示，當針尖接近樣品時，針尖受到力的作用使懸臂發(fā)生偏轉或振幅改變。懸臂的這種變化經檢測系統檢測后轉變成電信號傳遞給反饋系統和成像系統，記錄掃描過程中一系列探針變化就可以獲得樣品表面信息圖像。由于原子力顯微鏡既可以觀察導體，也可以觀察非導體，從而彌補了掃描隧道顯微鏡的不足。圖 1 原子力顯微鏡成像原理原子力顯微鏡（AFM）與掃描隧道顯微鏡（STM）最大的差別在于并非利用電子隧穿效應，而是檢測原子之間的接觸，原子鍵合，范德瓦耳斯力或卡西米爾效應等來呈現樣品的表面特性。二 原子力顯微鏡的工作(gngzu)模式1接觸式原子力顯微鏡接觸式AFM是一個排斥性

24、的模式，探針尖端和樣品做柔軟性的“實際接觸”，當針尖輕輕掃過樣品表面時，接觸的力量引起懸臂彎曲，進而得到樣品的表面圖形。由于是接觸式掃描，在接觸樣品時可能會是樣品表面彎曲。經過多次掃描后，針尖或者樣品有鈍化(dn hu)現象。通常情況下，接觸模式都可以產生穩(wěn)定的、分辨率高的圖像。但是這種模式不適用于研究生物大分子、低彈性模量樣品(yngpn)以及容易移動和變形的樣品。2非接觸式原子力顯微鏡在非接觸模式中，針尖在樣品表面的上方振動，始終不與樣品接觸，探測器檢測的是范德華作用力和靜電力等對成像樣品沒有破壞的長程作用力。需要使用較堅硬的懸臂（防止與樣品接觸）。所得到的信號更小，需要更靈敏的裝置，這種

25、模式雖然增加了顯微鏡的靈敏度，但當針尖和樣品之間的距離較長時，分辨率要比接觸模式和輕敲模式都低。由于為非接觸狀態(tài)，對于研究柔軟或有彈性的樣品較佳，而且針尖或者樣品表面不會有鈍化效應，不過會有誤判現象。這種模式的操作相對較難，通常不適用于在液體中成像，在生物中的應用也很少。3間歇接觸式原子力顯微鏡微懸臂在其共振頻率附近做受迫振動，振蕩的針尖輕輕的敲擊表面，間斷地和樣品接觸。當針尖與樣品不接觸時，微懸臂以最大振幅自由振蕩。當針尖與樣品表面接觸時，盡管壓電陶瓷片以同樣的能量激發(fā)微懸臂振蕩，但是空間阻礙作用使得微懸臂的振幅減小。反饋系統控制微懸臂的振幅恒定，針尖就跟隨表面的起伏上下移動獲得形貌信息。類

26、似非接觸式AFM，比非接觸式更靠近樣品表面，損害樣品的可能性比接觸式少（不用側面力，摩擦或者拖拽）；輕敲模式的分辨率和接觸模式一樣好，而且由于接觸時間非常短暫，針尖與樣品的相互作用力很小，通常為1pN-1nN，剪切力引起的分辨率的降低和對樣品的破壞幾乎消失，所以適用于對生物大分子、聚合物等軟樣品進行成像研究。三 原子力顯微鏡的特點（1）與傳統的電子顯微鏡，特別是掃描電子顯微鏡相比，具有非常高的橫向分辨率和縱向分辨率。橫向分辨率可達到0.10.2nm，縱向分辨率高達0.01nm；（2）原子力顯微鏡具有很寬的工作范圍，可以在諸如真空、空氣、高溫、常溫、低溫以及液體環(huán)境下掃描成像；（3）樣品制備簡單

27、。原子力顯微鏡所觀察的標本不需要包埋、覆蓋、染色等處理，可以直接觀察；（4）非破壞性，遠比以往觸針式粗糙度儀壓力小，不會損傷樣品，不存在掃描電子顯微鏡的電子束損傷問題。 （5）應用范圍廣，可用于表面觀察、尺寸測定、表面粗糙測定、顆粒度解析、突起與凹坑的統計處理、層間絕緣膜的平整度評價、定向薄膜的摩擦處理過程的評價、缺陷分析等； （6）軟件處理功能(gngnng)強，三維圖象顯示其大小、視角、顯示色、光澤可以自由設；（7）并可選用網絡、等高線、線條顯示。圖象處理的宏管理，斷面(dun min)的形狀與粗糙度解析，形貌解析等多種功能。四 原子力顯微鏡應用(yngyng)由于AFM可以在大氣、真空、

28、低溫和高溫、不同氣氛以及溶液等各種環(huán)境下工作，且不受樣品導電性質的限制，因此已獲得比STM更為廣泛的應用。主要用途：（1）導體、半導體和絕緣體表面的高分辨成像（2）生物樣品、有機膜的高分辨成像（3）表面化學反應研究（4）納米加工與操縱（5）超高密度信息存儲（6）分子間力和表面力研究（7）摩擦學及各種力學研究（8）在線檢測和質量控制材料顯微(xin wi)分析實踐讀書報告離子(lz)/電子(dinz)雙束系統的工作原理與實踐姓名：XX學號：XXXXXXXXXXX離子(lz)/電子(dinz)雙束系統的工作原理(yunl)與實踐聚焦離子束（FIB）的系統是利用電透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸的顯微加

29、工儀器。通過荷能離子轟擊材料表面，實現材料的剝離、沉積、注入和改性。目前商用系統的離子束為液相金屬離子源（LMIS）?，F代先進FIB系統為雙束，即（離子束+電子束）FIB+SEM的系統，在SEM微觀成像實時觀察下，用離子束進行微加工。一 離子源離子源是聚焦離子束系統的心臟，依據發(fā)展過程分為：雙等離子體離子源、液態(tài)金屬離子源、氣態(tài)場發(fā)射離子源。真正的聚焦離子束始于液態(tài)金屬離子源的出現，液態(tài)金屬離子源產生的離子具有高亮度、極小的源尺寸等系列優(yōu)點一系列優(yōu)點，使之成為目前所有聚焦離子束系統的離子源。液態(tài)金屬離子源是利用液態(tài)金屬在強電場作用下產生場致離子發(fā)射所形成的離子源。液態(tài)金屬離子源的基本結構如圖1

30、所示。已有用Ga、In、Al等金屬作為發(fā)射材料的單質液態(tài)離子源，也有包含高熔點的Be、B、Si高液態(tài)蒸汽壓的P、Zn、As等摻雜元素的共晶合金液態(tài)離子源。由于鎵元素具有低熔點、低蒸汽壓以及良好的抗氧化力，因而液態(tài)金屬離子源中的金屬材料多為鎵。圖 1 液態(tài)金屬離子源結構示意圖二 工作原理（1）在離子柱頂端外加電場（Suppressor）于液態(tài)金屬離子源，可使液態(tài)金屬形成細小尖端，再加上負電場（Extractor）牽引尖端的金屬，從而導出離子束。（2）然后通過靜電透鏡聚焦，經過一連串可變化孔徑（Automatic Variable Aperture，AVA）可決定離子束的大小，而后通過八極偏轉裝置

31、及物鏡將離子束聚焦在樣品上并掃描。（3）離子束轟擊樣品，產生(chnshng)的二次電子和離子被收集并成像或利用物理碰撞來實現切割或研磨。圖 2 工作(gngzu)原理示意圖三 離子束與材料(cilio)的相互作用聚焦離子束產生的正性聚焦離子束具有5-150keV的能量，其束斑直徑為幾納米到幾微米，束流為幾皮安到幾十納安。 這樣的離子束入射到固體材料表面時，離子與固體材料的原子核和電子相互作用，可產生各種物理化學現象，如圖3。圖 3 離子與材料相互作用示意圖（1）入射離子注入入射離子在與材料中的電子和原子的不斷碰撞中，逐漸喪失能量并被固體材料中的電子所中和，最后鑲嵌到固體材料中。鑲嵌到固體材料

32、中的原子改變了固體材料的性質，這種現象叫注入。（2）入射離子引起的反彈注入入射離子把能量和動量傳遞給固體表面或表層原子，是后者進入表層或表層深處。（3）入射離子背散射入射離子通過與固體材料中的原子發(fā)生彈性碰撞，被反射出來，稱作背散射離子。某些離子也可能經歷定一定的能量損失。（4）二次離子(lz)發(fā)射在入射離子轟擊下，固體(gt)表面的原子、分子、分子碎片、分子團以正離子或負離子的形式發(fā)射出來，這些二次離子可直接引入質譜儀，對被轟擊表面成分進行分析。（5）二次電子、光子(gungz)發(fā)射入射離子轟擊固體材料表面，與表面層的發(fā)生非 原子發(fā)生非彈性碰撞，入射離子的一部分能量轉移到被撞原子上，產生二次

33、電子、X射線等，同時材料中的原子被激發(fā)、電離產生可見光、紫外光、紅外光等。（6）材料濺射在入射離子在與固體材料中原子發(fā)生碰撞時，將能量傳遞給固體材料中的原子，如果傳遞的能量足以使原子從固體材料表面分離出去，該原子就被彈射出材料表面，形成中性原子濺射。被濺射還有分子、分子碎片、分子團。（7）輻射損傷指入射離子轟擊表層材料造成的材料晶格損失或晶態(tài)轉化。（8）化學變化由于入射離子與固體材料中的原子核和電子的作用，造成材料組分變化或化學鍵變化。離子曝光就是利用了這種化學變化。（9）材料加熱。具有高能量的離子轟擊固體表面使材料加熱，熱量自離子入射點向周圍擴散。四 應用1 離子注入入射離子在與材料中的電子

34、和原子的不斷碰撞中逐漸喪失能量，并與材料中的電子結合形成原子，鑲嵌到固體材料中，從而改變固體材料的性能。主要應用于半導體器件的摻雜和材料的改性。FIB離子注入優(yōu)點：無需掩模和感光膠層，簡化工藝，減少污染，提高器件的可靠性和成品率；對離子種類、電荷、能量等進行精確控制；FIB離子注入與分子束外延結合，可以實現三維摻雜結構器件制作。FIB離子注入缺點：FIB離子注入生產率低；離子源長為合金源，穩(wěn)定性差；FIB離子注入系統結構復雜，其運行和工藝操作相對難。2離子濺射聚焦離子束轟擊材料表面，能夠將固體材料的原子濺射出表面，是FIB最重要的應用，應用于微細銑削和高精度表面刻蝕加工。應用的領域如FIB輔助

35、氣體刻蝕、集成電路器件剖面制作、TEM試樣制備等。五 TEM試樣制備（1）銑削階梯法：在觀察區(qū)兩側銑削出兩個方向相反的階梯槽，中間留出極薄的TEM試樣。在工件上首先刻蝕出定位標記，然后用離子束掃描定位標記來確定銑削區(qū)域，可以是自動或手動完成（如圖4）。圖 4銑削(x xu)階梯法（2）削薄法：首先用機械切割和研磨等方法(fngf)將試樣做到50-100微米(wi m)的厚度，然后在試樣上用FIB沉積一層Pt作為保護層，最后用FIB將兩側的材料銑削掉（圖5）。圖 SEQ 圖 * ARABIC 7 削薄法材料顯微分析實踐讀書(d sh)報告電鏡樣品制備(zhbi)實踐姓名(xngmng)：XX學號

36、：XXXXXXXXXXX電鏡樣品(yngpn)制備實踐TEM應用的深度和廣度一定程度上取決于試樣制備技術。能否充分發(fā)揮電鏡的作用，樣品的制備是關鍵(gunjin)，必須根據不同儀器的要求和試樣的特征選擇適當的制備方法。電子束穿透固體樣品的能力，主要取決于電壓V和樣品(yngpn)物質的原子序數Z。一般V越高， Z越低，電子束可以穿透的樣品厚度越大。TEM樣品制樣要求：對于TEM常用的50200kV電子束，樣品厚度控制在100200nm，樣品經銅網承載，裝入樣品臺，放入樣品室進行觀察；制樣過程要防止污染和改變樣品的性質， 如機械損傷或熱損傷等；根據觀察的目的和樣品的性質，確定制樣方法。合乎要求的

37、薄膜樣品必須具備以下條件：樣品組織與大塊樣品相同，在制備過程中不能發(fā)生組織結構改變；樣品要對電子束有足夠的透明度；樣品要有一定的強度和剛度，保證在制備和操作過程中不會因機械力而發(fā)生變形和損傷；不允許發(fā)生氧化和腐蝕。一 減薄方法和原理1 雙噴電解拋光法只適用于金屬導體，對于不導電的樣品無能為力。一般從大塊材料制備金屬薄膜藥品可以分為三個過程：（1）從大塊樣品上切割厚度為0.3-0.5m的薄片，可以用電火花切割。（2）樣品薄片的預先減薄。樣品預先減薄的方法可以分為機械法和化學法。機械減薄法是通過手工磨制完成，注意磨制過程中要用力輕，并且要加冷水使之充分冷卻，防止發(fā)生結構改變。硬度較硬的材料可以減薄

38、到70m，較軟的不能低于100m。化學法是用化學試劑腐蝕樣品表面減薄，優(yōu)點是沒有機械硬化層，速度很快，薄化的樣品可以控制在20-50m。圖 1 雙噴點解拋光減薄裝置示意圖（3）最終減薄。先將預減薄樣品剪成3mm的圓片，裝入加持器械中，利用電解雙噴拋光法減薄。如圖1是雙噴電解減薄裝置示意圖。進行減薄時，針對樣品兩個表面的中心部位各有一個點解液噴嘴。從噴嘴中噴出的液柱和陰極相連，樣品與陽極相連。電解液通過一個耐酸泵來循環(huán)。在兩個噴嘴的軸線上還裝有一對光導纖維，其中一個光導纖維與光源相連，另一個則和光敏元件相連。如果樣品經拋光后中心出現小孔，光敏元件輸出的電信號就可以將拋光電源切斷。用這樣的方法制成

39、的薄膜樣品，中心孔附近有一個相當大的薄區(qū)，可以被電子穿透。雙噴點解拋光法工藝規(guī)范十分簡單，而且簡單可靠，已成為應用最廣泛的最終減薄法。2 離子減薄對于不導電的陶瓷薄膜樣品，可以采用如下工藝。首先采用金剛石刃內圓切割機切片，在進行機械研磨，最后采用離子減薄。如圖2是離子(lz)減薄示意圖。離子(lz)減薄是采用離子束在樣品的兩側以一定的傾角(qngjio)（5-30）轟擊樣品，使之減薄。由于陶瓷樣品硬度高，耐腐蝕，因此，離子減薄的時間長。目前出現了一種挖掘機，機械研磨后的樣品，先挖坑，使中心區(qū)厚度進一步減薄。經挖坑后的樣品，離子減薄的時間可大大縮短。圖 2 離子減薄示意圖二 雙噴減薄儀實踐雙噴減

40、薄儀的操作流程（1）配置樣品雙噴液，一般鋼鐵樣品為9%高氯酸+酒精。（2）連接設備電源，并打開開關。將雙噴液倒入溶池內，并加入液氮將雙噴液溫度降低至-20-30。（3）將樣品裝入樣品夾中，并放入卡槽內。選擇與雙噴模式，測定樣品雙噴電壓。（4）點擊開始按鈕，開始雙噴，鋼鐵樣品一般在2分鐘內完成。（5）聽到實驗結束的提示音后，迅速取出樣品夾內的樣品，放入純酒精內清洗，取出后放在濾紙上晾干。（6）實驗結束后用清水清洗設備，并切斷電源。注意：當雙噴液的溫度穩(wěn)定后再開始實驗。雙噴后的樣品要在酒精中輕輕晃動清洗，避免將薄區(qū)清洗掉。材料顯微分析(fnx)實踐讀書報告X射線熒光(ynggung)光譜儀成分分析

41、原理及數據處理姓名(xngmng)：XX學號：XXXXXXXXXXXX射線熒光(ynggung)光譜儀成分分析原理及數據處理X射線(shxin)是一種電磁輻射，其波長介于紫外線和射線之間（0.001-50nm）。1923年赫維西提出(t ch)了應用X射線熒光光譜進行定量分析，但由于受到當時探測技術水平的限制，該法并未得到實際應用，直到20世紀40年代后期，隨著X射線管、分光技術和半導體探測器技術的改進，X熒光分析才開始進入蓬勃發(fā)展的時期，成為一種極為重要的分析手段。一 X射線熒光光譜儀成分分析基本理論1 熒光效應當一束高能粒子與原子相互作用時，如果其能量大于或等于原子某一軌道電子的結合能，將

42、該軌道電子逐出，對應的形成一個空穴，使原子處于激發(fā)狀態(tài)。K層電子被擊出稱為K激發(fā)態(tài)，同樣L層電子被擊出稱為L激發(fā)態(tài)。由于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定，外層電子向空穴躍遷使原子恢復到平衡態(tài)，以降低原子能級。當較外層的電子躍遷至內層空穴所釋放的能量以輻射的形式放出，便產生了X熒光。X熒光的能量與入射的能量無關，它只等于原子兩能級之間的能量差。由于能量差完全由該元素原子的殼層電子能級決定，故稱之為該元素的特征X射線，也稱熒光X射線或X熒光。2 莫塞萊定律高能量粒子與原子碰撞，將內層電子逐出，產生空穴, 此空穴由外層電子躍入，同時釋放出能量，就產生具有特征波長的特征X射線，其能量與波長關系服從光譜躍遷公式：K=hc/

43、(En-Ek)。莫斯萊(Moseley)詳細研究了不同元素的特征X射線譜，依據實驗結果確立了原子序數Z與X射線波長之間的關系，這就是莫斯萊定律：（1/）1/2=K（Z-S）。定性分析：不同的元素具有不同的特征X射線，根據特征譜線的波長，可以判斷元素的存在；定量分析：根據不同的特征X射線的強度，定量分析。3 布拉格定律X射線熒光分析中利用晶體對X射線分光，分光晶體起光柵的作用。晶體分光X射線衍射的條件就是布拉格方程：2dsin=n。將已知波長為的X射線熒光入射到晶面間距為d的晶體上，只要測出角度，就知道，再按莫斯萊公式便可確定被測元素。4比爾-朗伯定律當X射線穿過物質時，由于物質產生光電效應、康

44、普頓效應及熱效應等，X射線強度會衰減，表現為改變能量或者改變運動方向，從而使向入射X射線方向運動的相同能量X射線光子數目減少，這個過程稱作吸收。對于X射線熒光分析技術來說，原級射線傳入樣品的過程中要發(fā)生衰減，樣品被激發(fā)后產生的熒光X射線在傳出樣品的過程中也要發(fā)生衰減，由于質量吸收系數的不同，使得元素強度并不是嚴格的與元素濃度成正比關系，而是存在一定程度的偏差。因而需要對此效應進行校正，才能準確的進行定量分析。比爾-朗伯定律是反應(fnyng)樣品吸收狀況的定律，涉及到理論X射線熒光相對強度的計算(j sun)問題。二 X射線熒光光譜儀成分分析(fnx)原理試樣受X射線照射后，其中各元素原子的內

45、殼層（K，L或M層）電子被激發(fā)逐出原子而引起電子躍遷，并發(fā)射出該元素的特征X射線熒光，每一種元素都有其特定波長的特征X射線。1 X射線熒光光譜定性分析通過測定試樣中特征X射線的波長，便可確定存在何種元素。2 X射線熒光光譜定量分析元素特征X射線的強度與該元素在試樣中的原子數量（即含量）成比例，因此，通過測量試樣中某元素特征X射線的強度，采用適當的方法進行校準與校正，便可求出該元素在試樣中的百分含量。三 儀器構造與原理用X射線照射試樣時，試樣可以被激發(fā)出各種波長的熒光X射線，需要把混合的X射線按波長（或能量）分開，分別測量不同波長（或能量）的X射線的強度，以進行定性和定量分析，為此使用的儀器叫X

46、射線熒光光譜儀。X射線熒光光譜儀按照檢測特征X射線的方式可以分為兩種：波長色散型（WD-XRF）和能量色散型（ED-XRF)，其結構圖如圖1 a和b。圖 1 不同X射線熒光光譜儀結構圖四 X射線熒光光譜（1）分析元素范圍廣：BeU；（2）測量元素含量范圍寬：0.000 x%100%；（3）分析試樣物理狀態(tài)不做要求，固體、粉末、晶體、非晶體均可；（4）不受元素的化學狀態(tài)的影響；（5）屬于物理過程的非破壞性分析，試樣不發(fā)生化學變化的無損分析；（6）可以進行均勻試樣的表面分析。材料顯微分析(fnx)實踐讀書報告能譜儀的工作(gngzu)原理及基本操作姓名(xngmng)：XX學號：XXXXXXXXX

47、XX能譜儀的工作(gngzu)原理及基本操作電子探針顯微(xin wi)分析（Electron Probe Microanalysis，簡稱(jinchng)EPMA）是一種顯微分析和成分分析相結合的微區(qū)分析，它特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學成分，因而是研究材料組織結構和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。電子探針鏡筒部分的結構大體上和掃描電子顯微鏡相同，只是在檢測器部分使用的是X射線譜儀，專門用來檢測X射線的特征波長或特征能量，以此來對微區(qū)的化學成分進行分析。常用的X射線譜儀有兩種：波譜儀（WDS），利用特征X射線的波長不同來展譜，實現對不同波長X射線分別檢測的波長色散譜儀；能譜儀（EDS

48、），利用特征X射線能量不同來展譜的能量色散譜儀。一 能譜儀工作原理圖 1 鋰漂移硅檢測器能譜儀的框架圖EDS是利用不同元素X射線光子特征能量不同特點進行成分分析。圖1是采用鋰漂移硅檢測器能譜儀的框架圖。X射線光電子由鋰漂移硅Si(Li)檢測器收集，當光電子進入檢測器后，在Si(Li)晶體內激發(fā)出一定數量的電子-空穴對。產生一個電子-空穴對的能量是一定的，因此由一個X射線光電子造成的電子-空穴對的數目N=E/。入射X射線光子的能量越高，N越大。利用加在晶體兩端的偏壓收集電子-空穴對，經前置放大器轉換成電流脈沖，電流脈沖的高度取決于N的大小，電流脈沖的高度經主放大器轉換成電壓脈沖進入多道脈沖高度分

49、析器。脈沖高度分析器按高度把脈沖分類并進行計數，這樣就可以描繪出一張?zhí)卣鱔射線按能量大小分布的圖譜。二 能譜儀成分分析的特點1 能譜儀的優(yōu)點（1） 能譜儀探測X射線的效率高；（2） 能譜儀可在同一時間對分析點內所有的元素X射線光子的能量進行測定和計數，在幾分鐘內就可以得到定性分析結果；（3） 能譜儀沒有機械傳動部分，穩(wěn)定性和重復性很好。2 能譜儀的缺點（1）能譜儀的能量分辨率比較低，能譜儀給出的波峰比較寬，容易重疊；（2）能譜儀中因Si(Li)檢測器鈹窗口(chungku)限制了超輕元素X射線的檢測，目前(mqin)可以分析原子序數大于5（B）的元素(yun s)；（3）能譜儀的探頭必須保持低

50、溫，需要用液氮冷卻。三 分析方法1 定性分析（1）定點分析定點定性分析是對試樣某一選定點（區(qū)域）進行定性成分分析，以確定該點區(qū)域內存在的元素。原理是使聚焦電子束照射在該點上，激發(fā)試樣元素的特征X射線，用譜儀探測并顯示X射線譜，根據譜線峰值位置的波長或能量確定分析點區(qū)域的試樣中存在的元素。X射線能譜定性分析與定量分析相比，雖然比較簡單、直觀，但也必須遵循一定的分析方法，能使分析結果正確可靠。一般來說，對于試樣中的主要元素（例如含量10）的鑒別是容易做到正確可靠的；但對于試樣中次要元素（例如含量在0.5-10）或微量元素（例如含量0.5）的鑒別則必須注意譜的干擾、失真、譜線的多重性等問題，否則會產

51、生錯誤。（2）線分析使聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內沿一選定直線（穿越粒子或界面）進行慢掃描，X射線譜儀處于探測某一元素特征X射線狀態(tài)。顯像管射線束的橫向掃描與電子束在試樣上的掃描同步，用譜儀探測到的X射線信號強度（計數率）調制顯像管射線束的縱向位置就可以得到反映該元素含量變化的特征X射線強度沿試樣掃描線的分布。線掃描分析對于測定元素在材料相界和晶界上的富集與貧化是十分有效的。在垂直于擴散界面的方向上進行線掃描，可以很快顯示濃度與擴散距離的關系曲線，若以微米級逐點分析，即可相當精確地測定擴散系數和激活能。（3）面分析聚焦電子束在試樣上作二維光柵掃描，X射線譜儀處于能探測某一元素特征X射線狀態(tài)，用譜儀

52、輸出的脈沖信號（用波譜儀時為經放大的脈沖信號，用能譜儀時，為多道分析器的相應于該元素X射線能量通道輸出的信號）調制同步掃描的顯像管亮度，在熒光屏上得到由許多亮點組成的圖像，稱為X射線掃描像或元素面分布圖像。試樣每產生一個X光子，探測器輸出一個脈沖，顯像管熒光屏上就產生一個亮點。若試樣上某區(qū)域該元素含量多，熒光屏圖像上相應區(qū)域的亮點就密集。根據圖像上亮點的疏密和分布，可確定該元素在試樣中分布情況。2 定量分析在穩(wěn)定的電子束照射下，由譜儀得到的X射線譜在扣除了背景計數率之后，各元素的同類特征譜線（通常均采用K線）的強度值應與它們的濃度相對應。然而，由譜線強度的直接對比只能對元素的相對含量作出粗略的

53、估計，即使通過強度的歸一化求得的濃度值，最多也只能是種半定量分析結果，其誤差是相當大的。產生這種誤差(wch)的原因是：譜線強度除與元素含量有關外，還與試樣的化學成分有關，通常稱為“基體效應”，譜儀對不同波長（或能量）隨X射線(shxin)探測的效率有所不同。如何(rh)消除這些誤差，這就是定量分析所要解決的問題。材料顯微分析實踐(shjin)讀書報告電子探針結構(jigu)原理及基本操作姓名(xngmng)：XX學號：XXXXXXXXXXX電子探針結構(jigu)原理及基本操作電子探針顯微(xin wi)分析（Electron Probe Microanalysis，簡稱(jinchng)EPMA）是一種顯微分析和成分分析相結合的微區(qū)分析，它特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學成分，因而是研究材料組織結構和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。電子探針鏡筒部分的結構大體上和掃描電子顯微鏡相同，只是在檢測器部分使用的是X射線譜儀，專門用來檢測X射線的特征波長或特征能量，以此來對微區(qū)