出口水果中馬拉硫磷殘留量檢驗(yàn)方法

1、出口水果中馬拉硫磷殘留量檢驗(yàn)方法.適用范圍本方法適用于出口柑桔中馬拉硫磷殘留量地檢驗(yàn).原理概要以丙酮提取試樣中殘留地馬拉硫磷，用二氯甲烷萃取.萃取液濃縮后，過柱凈化.凈化液濃縮至適當(dāng)?shù)伢w積，用氣相色譜儀進(jìn)行測定，外標(biāo)法定量.主要試劑和儀器.主要試劑丙酮：分析純，重蒸餾收集餾分；二氯甲烷：分析純，重蒸餾收集餾分；無水硫酸鈉：灼燒，干燥器中保存；硫酸鈉水溶液（）：經(jīng)灼燒地硫酸鈉溶于蒸餾水中，稀釋至；鹽酸溶液：取分析純鹽酸，用蒸餾水稀釋至；吸附劑.硅鎂吸附劑（月桂酸值，目）：c灼燒，冷卻后用鹽酸溶液浸泡半小時(shí)用蒸餾水洗滌至中性，烘干.用前在烘箱中干燥，冷卻使用；.層析用氧化鋁（中性目）：C灼燒，冷卻

2、后用鹽酸液浸泡，用蒸儲水洗滌至中性，烘干.用前在烘箱中干燥，冷卻后每氧化鋁加水進(jìn)行降活；.活性炭（層析用，粒度目）：用鹽酸溶液浸泡，用蒸儲水洗滌至中性，烘干.用前在烘箱中干燥，冷卻后使用；馬拉硫磷：含量大于；農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液地配制：準(zhǔn)確稱取適量地馬拉硫磷，用二氯甲烷配成濃度為地 TOC o 1-5 h z 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液.根據(jù)需要再配制成適用濃度地標(biāo)準(zhǔn)工作溶液.儀器氣相色譜儀，配有火焰光度檢測器，具有：.磷濾光片：；.硫?yàn)V光片：；微量注射器：N、?。粷饪s器；層析凈化柱（可任選一柱）；.柱徑，柱長，下部填少許玻璃棉后混合裝入活性炭與鎂吸附劑；.柱徑，柱長，下部填少許玻璃棉后混合裝入活性炭與中性氧化鋁；

3、無水硫酸鈉柱：柱徑，柱高，底部填少許玻璃棉，裝入無水硫酸鈉；組織搗碎機(jī)；砂芯漏斗：號；抽吸瓶：；分液漏斗：；真空漏斗：.試樣地抽取與制備.樣本大小每檢驗(yàn)批不超過箱，按下列規(guī)定抽樣箱抽箱；箱抽箱；箱抽箱；箱抽箱.抽樣必須按產(chǎn)地、分批次、論等級在不同部位隨機(jī)抽樣，每箱至少抽作為原始樣品.原始樣品總量不得少于.試樣地制備將原始樣品縮分出，去皮去籽，取可食部分，經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎，均勻分成二份，裝入潔凈容器內(nèi)，密封，作為實(shí)驗(yàn)室樣品.并填寫標(biāo)簽，注明品名、日期、產(chǎn)地、垛位、報(bào)驗(yàn)號、申請單位、抽樣人.注：在取樣和制樣地操作中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生任何變化.過程簡述.提取稱取混勻試樣，裝入具塞錐形瓶，加

4、入硅鎂吸附劑和丙酮，振搖，靜置浸泡.在砂芯漏斗上減壓過濾.殘?jiān)帽礈齑?將丙酮提取液倒入分液漏斗中，分別加入硫酸鈉水溶液，二氯甲烷，輕輕振搖，待打開活塞無氣體沖出后，再振搖.靜置分層，將下層二氯甲烷液通過無水硫酸鈉柱脫水，水層分別用二氯甲烷萃取次，收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，濃縮至約.凈化濃縮液通過層析柱（層析柱先用二氯甲烷預(yù)淋）凈化.用二氯甲烷淋洗柱層（淋洗速度為），收集于瓶中定容后供氣相色譜測定.測定.色譜條件色譜柱：（可在三根柱中任選一柱）玻璃柱（內(nèi)徑）X,填充物為（）和（）涂于（篩目）.保留時(shí)間為；玻璃柱（內(nèi)徑）X,填充物為（）涂于（篩目）.保留時(shí)間為；玻璃柱（內(nèi)徑）X,填充物為（）涂于（篩目）；保留時(shí)間為；柱溫：C；進(jìn)樣口溫度：C；檢測器溫度：C；載氣：高純氮，純度，；氫氣，；壓縮空氣，.色譜測定視試樣農(nóng)藥組合含量多少，將凈化液稀釋或濃縮并定容.然后選擇與試樣中農(nóng)藥濃度相近地標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與樣液采用等體積進(jìn)樣，同時(shí)進(jìn)行色譜測定.空白試驗(yàn)按上述步驟進(jìn)行試劑空白試驗(yàn).結(jié)果計(jì)算用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)按適當(dāng)程序計(jì)算農(nóng)藥殘留量，也可按下列公式計(jì)算.式中:=-X-XX馬拉硫磷殘留量，；一樣液中農(nóng)藥峰高，；標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中農(nóng)藥峰高，；-標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中農(nóng)藥濃度，N;所取試樣量，；樣液定容體積，；注入試樣體積，N;