行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：JJF（冀）206-2022 環(huán)氧乙烷氣體檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范

1、 河北省地方計量技術(shù)規(guī)范JJF(冀) 206-2022環(huán)氧乙烷氣體檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范2022-06-27 發(fā)布2022-09-01 實施 JJF(冀) 2062022環(huán)氧乙烷氣體檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范 JJF(冀) 2062022Calibration Specification for EthyleneOxide Gas Detectors JJF(冀) 2062022 JJF(冀) 2062022目錄引言（）1范圍（1）2概述（1）3計量特性（1）4校準(zhǔn)條件（1）4.1環(huán)境條件（2）4.2校準(zhǔn)用計量器具及配套設(shè)備（2）5校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法（2）5.1示值誤差（2）5.2重復(fù)性（3）5.3響應(yīng)時間（3）

2、5.4報警功能（3）5.5漂移（4）6校準(zhǔn)結(jié)果表達（4）7復(fù)校時間間隔（5）附錄A環(huán)氧乙烷氣體檢測儀校準(zhǔn)記錄格式（推薦）（6）附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式（推薦）（7）附錄C示值誤差的測量不確定度評定示例（一）（8）附錄D示值誤差的測量不確定度評定示例（二）（12）I JJF(冀) 2062022引言本規(guī)范依據(jù)JJF10712010國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則、JJF1001-2011通用計量術(shù)語及定義、JJF 1059.12012測量不確定度評定與表示編寫。本規(guī)范計量特性的制定參考了 GB 12358-2006作業(yè)場所環(huán)境氣體檢測報警儀通用技術(shù)要求、GB/T 50493-2019石油化工可燃氣體和有毒

3、氣體檢測報警設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)。本規(guī)范為首次發(fā)布。II JJF(冀) 2062022環(huán)氧乙烷氣體檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于測量上限不超過 100 mol/mol環(huán)氧乙烷氣體檢測儀的校準(zhǔn)。2概述環(huán)氧乙烷氣體檢測儀（以下簡稱儀器）主要用于作業(yè)場所等環(huán)境中環(huán)氧乙烷氣體濃度的檢測，工作原理通常有電化學(xué)、紅外 NDIR、催化燃燒等。具有報警功能的儀器，當(dāng)顯示值大于報警設(shè)定值時，應(yīng)有聲、光或振動報警。儀器主要由檢測元件、放大電路、報警系統(tǒng)、顯示器等組成。儀器類型按使用方式分為固定式和便攜式，按采樣方式分為擴散式和泵吸式。3計量特性儀器的計量特性技術(shù)指標(biāo)見表 1。表 1儀器的計量特性技術(shù)指標(biāo)序號項目技術(shù)要求測量

4、范圍為（010）mol/mol時，MPE：1 mol/mol測量范圍大于（10100）mol/mol時， MPE：10 %1示值誤差23重復(fù)性不大于 5%擴散式儀器不大于 60 s泵吸式儀器不大于 30 s響應(yīng)時間具有報警功能的儀器，應(yīng)具有報警設(shè)定值，報警動作值應(yīng)為報警設(shè)定值的 85%115%，報警功能應(yīng)正常。4報警功能56零點漂移量程漂移MPE：3 %FSMPE：5 %FS注：以上指標(biāo)不用于合格性判別，僅做參考。4校準(zhǔn)條件1 JJF(冀) 20620224.1環(huán)境條件4.1.1環(huán)境溫度：（1535）。4.1.2相對濕度：85%。4.1.3無影響儀器正常工作的電磁場及干擾氣體，校準(zhǔn)現(xiàn)場應(yīng)保持通

5、風(fēng)并采取安全措施。4.2校準(zhǔn)用計量器具及配套設(shè)備4.2.1氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：環(huán)氧乙烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對擴展不確定度不大于 3%（k=2）。當(dāng)采用氣體稀釋裝置時，稀釋后氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的相對擴展不確定度應(yīng)滿足上述要求。4.2.2零點氣體：潔凈空氣或高純氮氣（99.999%）。4.2.3秒表：分度值不大于 0.1 s。4.2.4流量控制器：由兩個氣體流量計組成，流量范圍（01500）mL/min或按照儀器說明書要求，準(zhǔn)確度等級不低于 4級。如圖 1所示。圖 1流量控制器示意圖4.2.5減壓閥及氣體管路：應(yīng)使用不與環(huán)氧乙烷氣體發(fā)生反應(yīng)或吸附的材質(zhì)，如不銹鋼和聚四氟乙烯材料。5校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法5.1示值

6、誤差儀器按使用說明書的要求通電預(yù)熱，通電預(yù)熱穩(wěn)定后，先通入零點氣體調(diào)整儀器的零點，再通入濃度約為滿量程 80 %的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)調(diào)整儀器的示值。然后分別通入濃度約為滿量程 20 %、 50 %、 80 %的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待示值穩(wěn)定后記錄示值，每種濃度重復(fù)測量 3次，取算術(shù)平均值作為儀器示值。按式（1）計算測量范圍為（010）mol/mol時的示值誤差；按式（2）計算測量范圍大于（10100）mol/mol時的示值誤差。C C Cs（1）2 JJF(冀) 2062022C CsCsCr 100%（2）式中：C 儀器示值絕對誤差，mol/mol；Cr 儀器示值相對誤差，%；C 3次測量結(jié)果的算術(shù)平均

7、值，mol/mol；Cs 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，mol/mol。5.2重復(fù)性通入零點氣體使儀器示值回零，通入濃度約為滿量程 50 %的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，重復(fù)測量 6次，重復(fù)性以單次測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，按式（3）計算儀器的重復(fù)性。nCi C2sr 1100%（3）i1n1C式中：sr 測量重復(fù)性，%；C 測量結(jié)果的算術(shù)平均值，mol/mol；Ci 第 i次測量值，mol/mol；n 測量次數(shù)，n =6。5.3響應(yīng)時間通入零點氣體使儀器示值回零，再通入濃度約為滿量程 50 %的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待示值穩(wěn)定后讀取儀器示值。撤去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，儀器示值回零后，再通入上述濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時啟動秒表，待儀器

8、示值達到穩(wěn)定示值的 90 %時停止計時，記錄秒表讀數(shù)，重復(fù)測量 3次，取 3次秒表讀數(shù)的算術(shù)平均值作為儀器的響應(yīng)時間。5.4報警功能對于有報警功能的儀器，通入濃度約為報警設(shè)定值 1.5倍的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使儀器出現(xiàn)報警動作，觀察儀器的聲光報警是否正常，并記錄儀器顯示的報警濃度值，重復(fù)測量 3次，取 3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為儀器的報警動作值。3 JJF(冀) 20620225.5漂移儀器的漂移包括零點漂移和量程漂移。通入零點氣體使儀器示值回零，讀取穩(wěn)定示值Cz0，再通入濃度約為滿量程 80 %的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，讀取穩(wěn)定示值Cs0。對于便攜式儀器，連續(xù)運行 1 h，每間隔 15 min通零點氣體讀

9、取穩(wěn)定示值Czi，再通入濃度約為滿量程 80 %的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，讀取穩(wěn)定示值Csi；對于固定式儀器，連續(xù)運行 4 h，每間隔 1 h重復(fù)上述步驟 1次。按式（4）計算零點漂移，取絕對值最大的 Zi作為儀器的零點漂移；按式（5）計算量程漂移，取絕對值最大的Si作為儀器的量程漂移。Zi Czi Cz0100%（4）（5）RS Csi CziCs0 Cz0100%iR式中：R 儀器滿量程，mol/mol。6校準(zhǔn)結(jié)果表達校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：a ）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；b ）實驗室名稱和地址；c ）進行校準(zhǔn)的地點（如果與實驗室的地址不同）；d ）證書的唯一性標(biāo)識（如編號

10、），頁碼及總頁數(shù)的標(biāo)識；e ）客戶名稱和地址；f ）被校對象的描述和明確標(biāo)識；g）進行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明；i ）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；j ）本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k ）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l ）校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；4 JJF(冀) 2062022m ）對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n ）校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；o ）校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p ）未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。7復(fù)校時

11、間間隔復(fù)校時間間隔的長短由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定，送校單位可根據(jù)使用情況自主決定復(fù)校時間間隔，建議不超過 1年。如果對儀器的測量數(shù)據(jù)有懷疑，或儀器更換主要部件及維修后，應(yīng)對儀器重新校準(zhǔn)。5 JJF(冀) 2062022附錄A環(huán)氧乙烷氣體檢測儀校準(zhǔn)記錄格式 (推薦)委托單位：儀器型號：校準(zhǔn)日期：相對濕度：證書編號：生產(chǎn)廠家：校準(zhǔn)地點：校準(zhǔn)依據(jù)：儀器名稱：出廠編號：校準(zhǔn)環(huán)境溫度：校準(zhǔn)設(shè)備：A.1示值誤差儀器測量值（mol/mol）標(biāo)準(zhǔn)值平均值示值誤校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度（mol/mol）123（mol/mol）差A(yù).2重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值（mol/mol）平均值儀器測量值（mol/

12、mol）重復(fù)性（mol/mol）（%）1234563A.3響應(yīng)時間（泵吸式 擴散式）響應(yīng)時間測量值（s）標(biāo)準(zhǔn)值響應(yīng)時間（mol/mol）（s）12A.4報警功能報警設(shè)定值儀器測量值（mol/mol）報警動作值報警功能（mol/mol）（mol/mol）123A.5漂移時間儀器零點值（mol/mol）儀器示值（mol/mol）零點漂移量程漂移校準(zhǔn)員：核驗員：6 JJF(冀) 2062022附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式（推薦）證書編號校準(zhǔn)結(jié)果1.示值誤差標(biāo)準(zhǔn)值/測量平均值/示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度（mol/mol）（mol/mol）2.重復(fù)性：3.響應(yīng)時間：4.報警功能：5.零點漂移：6.量程漂移：以

13、下空白7 JJF(冀) 2062022附錄C示值誤差的測量不確定度評定示例（一）C.1概述測量方法：按照本校準(zhǔn)規(guī)范對儀器進行校準(zhǔn)。測量標(biāo)準(zhǔn)：氮中環(huán)氧乙烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)值分別為 20.04 mol/mol、50.27 mol/mol、80.23 mol/mol，相對擴展不確定度為 2 %（k =2）。被測對象：環(huán)氧乙烷氣體檢測儀。測量范圍：（0100）mol/mol。測量過程：儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，先通入零點氣體調(diào)整儀器的零點，再通入濃度約為滿量程 80 %的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)調(diào)整儀器的示值。然后分別通入濃度約為滿量程 20 %、50 %、80 %的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待示值穩(wěn)定后記錄示值，每種濃度重復(fù)測

14、量 3次，取算術(shù)平均值作為儀器示值。C.2測量模型C CsCsCr 100%式中：Cr 儀器示值相對誤差，%；C 3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，mol/mol；Cs 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，mol/mol。根據(jù)測量模型,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算公式為：u uucCr c1 CsC c22 2 2 2式中：CrC 1 CCr Cs2靈敏系數(shù)：c1 c2CsCsC.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源不確定度來源包括：8 JJF(冀) 2062022a）輸入量 C引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 uC，包括測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1C和分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2C；b)輸入量Cs引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uCs。C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量計算

15、C.4.1輸入量C的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uC的評定C.4.1.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1C依據(jù)本規(guī)范的校準(zhǔn)方法，在儀器正常工作的條件下，依次通入濃度為 20.04mol/mol、50.27 mol/mol、80.23 mol/mol的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測量，重復(fù)測量 10次，測量結(jié)果見表 C.1。由式（C.1）計算標(biāo)準(zhǔn)偏差，由式（C.2）計算重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1C，計算結(jié)果見表 C.2。表 C.1測量結(jié)果單位：mol/mol標(biāo)準(zhǔn)值測量值20.0421.452.884.721.051.182.521.351.584.221.251.682.121.451.283.722.121.450

16、.682.320.650.781.921.251.183.221.351.481.050.2780.2352.182.7nCi C2s i1 n1（C.1）（C.2）su1C3式中：s 標(biāo)準(zhǔn)偏差，mol/mol；C 測量結(jié)果的算術(shù)平均值，mol/mol；9 JJF(冀) 2062022Ci 第 i次測量值，mol/mol；n 測量次數(shù)，n =10。表 C.2各校準(zhǔn)點標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值/平均值/u1C /（mol/mol）s /（mol/mol）（mol/mol）（mol/mol）20.0450.2780.2321.2951.4182.830.380.651.130.220.380.65

17、C.4.1.2分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2C的評定儀器的最小分辨力為 0.1 mol/mol，區(qū)間半寬 a=0.05 mol/mol，包含因子取 k 3，由此引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u2C=0.05 mol/mol/ 3 =0.029 mol/mol從以上計算可以看出，由于重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1C大于分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2C，由 JJF 1033-2016計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范可知，當(dāng)重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量大于分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量時，可不考慮分辨力引入的不確定度分量，故分辨力引入的不確定度分量在標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成時不列入，則uC u1CC.4.2輸入量C的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u

18、Cs的評定sCs 2% 0.200 mol/mol校準(zhǔn)點 20.04 mol/mol：uCs2Cs 2% 0.503mol/mol校準(zhǔn)點 50.27 mol/mol：uCs2Cs 2% 0.802 mol/mol校準(zhǔn)點 80.23 mol/mol：uCs2C.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.5.1靈敏系數(shù)計算10 JJF(冀) 2062022校準(zhǔn)點 20.04 mol/mol：c1 4.9910校準(zhǔn)點 50.27 mol/mol：c1 1.99104mol/mol c2 4.90104mol/molmol/molmol/mol4mol/molmol/molc2 1.99104c2 1.2410校準(zhǔn)點 8

19、0.23 mol/mol：c1 1.2510C.5.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算44u u合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算公式：ucCr c1 CsC c22 2 2 2校準(zhǔn)點 20.04 mol/mol：ucCr1.52%校準(zhǔn)點 50.27 mol/mol：ucCr1.27%校準(zhǔn)點 80.23 mol/mol：ucCr1.31%C.6擴展不確定度取包含因子 k =2，則各校準(zhǔn)點擴展不確定度為：校準(zhǔn)點 20.04 mol/mol：U 1.52%2 3.1%校準(zhǔn)點 50.27 mol/mol：U 1.27%2 2.6%校準(zhǔn)點 80.23 mol/mol：U 1.31%2 2.7%11 JJF(冀) 206202

20、2附錄D示值誤差的測量不確定度評定示例（二）D.1概述測量方法：按照本校準(zhǔn)規(guī)范對儀器進行校準(zhǔn)。測量標(biāo)準(zhǔn)：氮中環(huán)氧乙烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)值分別為 2.00 mol/mol、5.01mol/mol、8.03 mol/mol，相對擴展不確定度為 2 %（ k =2）。被測對象：環(huán)氧乙烷氣體檢測儀。測量范圍：（010）mol/mol。測量過程：儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，先通入零點氣體調(diào)整儀器的零點，再通入濃度約為滿量程 80 %的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)調(diào)整儀器的示值。然后分別通入濃度約為滿量程 20 %、50 %、80 %的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待示值穩(wěn)定后記錄示值，每種濃度重復(fù)測量 3次，取算術(shù)平均值作為儀器示值。D.2測

21、量模型C C Cs式中：C 儀器示值絕對誤差，mol/mol；C 3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，mol/mol；Cs 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，mol/mol。根據(jù)測量模型,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算公式為：ucC u CsC u2 2D.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源不確定度來源包括：a）輸入量C引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 uC，包括測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1C和分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2C；b）輸入量C引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uCs。s12 JJF(冀) 2062022D.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量計算D.4.1輸入量C的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uC的評定D.4.1.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1C依據(jù)本規(guī)范的校準(zhǔn)方法，在儀器正常工

22、作的條件下，依次通入濃度為 2.00mol/mol、5.01 mol/mol、8.03 mol/mol的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測量，重復(fù)測量 10次，測量結(jié)果見表 D.1。由式（D.1）計算標(biāo)準(zhǔn)偏差，由式（D.2）計算重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1C，計算結(jié)果見表 D.2。表 D.1測量結(jié)果單位：mol/mol標(biāo)準(zhǔn)值測量值2.002.55.78.22.45.38.82.35.58.42.25.38.22.45.28.12.22.35.18.32.15.48.62.35.28.22.15.08.35.018.035.48.4nCi C2s i1 n1（D.1）（D.2）su1C3式中：s 標(biāo)準(zhǔn)偏差，mol/mol；C 測量結(jié)果的算術(shù)平均值，mol/mol；Ci 第 i次測量值，mol/mol；n 測量次數(shù)，n =10。表 D.2各校準(zhǔn)點標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值/平均值/s /（mol/mol）（mol/mol）u1C /（mol/mol）（mol/mol）13 JJF(冀) 20620222.005.018.032.280.130.200.