DB4401∕T 114-2021 鍋爐水中羥基乙叉二膦酸（HEDP）含量的測定

1、 ICS13.060.25CCSJ98DB4401廣 州 市 地 方 標 準DB4401/T1142021代替DBJ440100/T176-2013鍋爐水中羥基乙叉二膦酸（HEDP）含量的測定Determination of 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonate acid in boiler water2021-10-21發(fā)布2021-11-15實施 DB4401/T1142021目次前言.1范圍.12規(guī)范性引用文件.13術語和定義.14方法提要.15儀器.16試劑.17分析步驟.28結果計算.39允許差.310試驗報告.3I DB4401/T114202

2、1前言本文件按照GB/T1.12020標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則的規(guī)定起草。本文件代替DBJ440100/T176-2013鍋水中羥基乙叉二膦酸（HEDP）含量的測定，與DBJ440100/T176-2013相比，除編輯性修改外，主要技術變化如下：標題修改為鍋爐水中羥基乙叉二膦酸（HEDP）含量的測定。修改了適用范圍，鍋水改為鍋爐水；修改了方法提要表述；修改了文中除鹽水表述；修改了標準曲線配制體積；修改了樣品測定步驟的內(nèi)容和計算公式。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：DBJ440100/T176-2013；本次為第一次修訂。2 DB4401/T1142021鍋爐

3、水中羥基乙叉二膦酸（HEDP）含量的測定1范圍本文件規(guī)定了鍋爐水中羥基乙叉二膦酸（簡稱HEDP）含量的測定方法。本文件適用于額定蒸汽壓力小于3.8MPa的鍋爐水中0mg/L10mg/LHEDP含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所有制劑及制品的制備法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試

4、驗方法DL/T502.2火力發(fā)電廠水汽分析方法第2部分：水汽樣品的采集3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4方法提要在pH小于2.0的溶液中，三價鐵離子與硫氰酸鉀能形成血紅色絡合物。當存在HEDP時，HEDP能與硫氰根發(fā)生置換，與三價鐵離子形成穩(wěn)定的絡合物，導致硫氰酸鐵絡合物溶液的顏色發(fā)生變化,溶液吸光度在最佳波長470nm處與其中HEDP的濃度呈線性關系，從而測得樣品中HEDP的含量。5儀器5.1可見光分光光度計：可在波長（4701）nm使用，配有10mm比色皿。5.2具塞采樣瓶：聚乙烯材質(zhì)，容積為500mL或1000mL。6試劑6.1本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分

5、析純試劑和符合GB/T6682二級水的規(guī)定。試驗中所需雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑和制品，在沒有特殊注明時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規(guī)定制備。1 DB4401/T11420216.2鹽酸。6.3鹽酸溶液：1+1。6.4硝酸。6.5硫氰酸鉀溶液：100g/L。稱取硫氰酸鉀KSCN10.000.01g，用水使之充分溶解，在100mL容量瓶中加水至刻度線。6.6鐵鹽溶液：5g/L。準確稱取硝酸鐵Fe(NO3)39H2O0.500.01g，用水使之充分溶解，加入1mL硝酸，在100mL容量瓶中加水至刻度線。6.7HEDP標準貯備溶液：1mg/mL。準確稱取0.10000.000

6、2gHEDP固體，加水溶解，在100mL容量瓶中加水至刻度線，搖勻。此溶液1.00mL含1.0mgHEDP。該溶液有效期2個月。6.8HEDP標準溶液：0.1mg/mL。用移液管移取HEDP標準貯備溶液10.00mL，在100mL容量瓶中加水至刻度線，搖勻。此溶液1mL含0.1mgHEDP。該溶液有效期2個月。7分析步驟7.1按照DL/T502.2的規(guī)定執(zhí)行鍋爐水樣品的采集與存放。7.2標準曲線7.2.1分別移取HEDP標準溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于一組50mL的容量瓶中，加入約20mL水搖勻。7.2.2依次加入0.50mL（1+1

7、）鹽酸溶液。加入1.00mL鐵鹽溶液，搖勻后靜置5min。依次加入2.00mL硫氰酸鉀溶液，在50mL容量瓶中加水至刻度線，搖勻，放置15min。此系列標準溶液濃度見表1。表1標準曲線質(zhì)量濃度編號123456HEDP標準溶液體積（mL）溶液含HEDP質(zhì)量濃度（mg/L）0.000.001.002.002.004.003.006.004.008.005.0010.007.2.3在分光光度計上波長470nm處，用10mm比色皿，用水調(diào)零，測定標準曲線的吸光度。未加HEDP的溶液吸光度為空白吸光度。7.2.4以測得吸光度與空白吸光度差值為縱坐標，相對應的HEDP濃度（mg/L）為橫坐標，繪制標準曲線

8、，其線性相關系數(shù)應大于0.995，否則應重新制作標準曲線。7.3樣品測定7.3.1用移液管移取待測樣品40.0mL，注入50mL容量瓶中。同時移取40.0mL水做空白。2 DB4401/T11420217.3.2按步驟7.2.27.2.4操作，測定其吸光度。7.3.3根據(jù)測得樣品吸光度與空白吸光度的差值，查標準曲線求相對應的HEDP含量（mg/L）。8結果計算樣品中 HEDP的含量以質(zhì)量濃度HEDP計，數(shù)值以毫克每升（mg/L）表示，按式（1）計算：HEDP a 50 .(1)40式中：HEDP 待測樣品中HEDP的含量，單位為毫克每升（mg/L）；a由校準曲線查得的HEDP的含量，單位為毫克每升（mg/L）；4050樣品的體積，單位為毫升（mL）；定容體積，單位為毫升（mL）。9允許差取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值應