WuhanUniversity質量檢驗課件

1、化學原料藥及其制劑的武漢大學藥學院Wuhan University質量檢驗指導教師：肖玉秀 廖曉燕2008-08-08以阿司匹林原料藥和阿司匹林片劑為例1掌握藥品檢驗工作的項目內容和基本程序。2掌握化學原料藥與其制劑質量檢驗之間的 異同點。實驗目的2008-08-08藥品檢驗工作的項目內容與基本程序取樣鑒別檢查含量測定檢驗報告的書寫 要求：科學性、真實性、代表性 基本原則：均勻、合理實驗原理2008-08-08 鑒別不能以一個鑒別試驗作為判斷藥品真?zhèn)蔚奈ㄒ桓鶕?，通常需選用2-4種方法進行鑒別試驗! 證實貯臧在有標簽容器中的藥物是否為所標示的藥物2008-08-08化學法光譜法AB生物學法D色譜

2、法C鑒別方法要求： 專屬性強、再現性好、靈敏度高、操作簡便快速化學法和儀器法相結合；盡量用藥典方法2008-08-08藥物制劑的鑒別可采用原料藥的鑒別方法但當輔料對主藥的鑒別有干擾時，不能采用 如：阿司匹林片 (無紅外)attention2008-08-08有效性 安全性 均一性 純度檢查(雜質檢查) 檢查一般雜質特殊雜質氯化物硫酸鹽鐵鹽重金屬砷鹽熾灼殘渣易碳化物殘留溶劑2008-08-08藥物制劑的檢查A 純度檢查（雜質檢查）：不需完全重復原料藥的檢查項目（主要檢查在制劑的制備和貯藏過程中可能產生的雜質） 阿司匹林片：檢查游離水楊酸雜質限量的要求不同 阿司匹林 “水楊酸”0.1% 阿司匹林片

3、 “水楊酸”0.3%attention2008-08-08藥物制劑的檢查B 劑型方面的常規(guī)檢查: 保證藥物制劑的安全性、有效性和均一性 阿司匹林片 溶出度檢查Why？2008-08-08光譜分析法容量分析法重量分析法其他方法色譜分析法化學原料藥首選制劑首選 含量測定2008-08-08對asprin原料藥對asprin片劑直接滴定法或水解剩余滴定法兩步滴定法 原因？attentionA 測定方法不同藥物制劑的含量測定2008-08-08B 含量表示方法不同 原料：百分含量% 制劑：相當于標示量%C 含量合格范圍不同 原料 % 片劑 標示量的% 阿司匹林99.0 95.0-105.0 VitC

4、99.0 93.0-107.02008-08-08A 各項指標均符合質量標準B 個別項目不符合規(guī)定，但尚可供藥用C 不合藥用D 僅對個別項目做檢驗是否合格 檢驗報告的書寫 完整、清楚的原始記錄 給出明確結論2008-08-08阿司匹林原料藥的質量檢驗阿司匹林片劑的質量檢驗實驗方法：參照Chp(2005)實驗方法與注意事項 2008-08-081.稀硫酸鐵銨溶液,硫代乙酰胺試液：臨用新配 2.熾灼殘渣：冷卻后稱重3.納氏比色管的使用、觀察4.含量測定中的注意事項 采用中性乙醇為溶劑 滴定應在不斷攪拌下稍快進行-原料藥 水解完全，空白試驗-片劑實驗方法與注意事項 方法2008-08-08 4.含量

5、測定中的注意事項操作： 準確稱量 滴定管的正確使用-聚四氟滴定管 耐高低溫,耐腐蝕,不粘,自潤滑,優(yōu)良的介電性能,很低的摩擦系數的聚四氟乙烯為原料 1)洗凈、少量滴定液蕩洗 2)檢漏 3）排滴定管尖端氣泡 4）每次從零刻度滴定，消除滴定管的刻度誤差實驗方法與注意事項 2008-08-08實驗結果實驗項目Aspirin原料藥性狀 鑒別三氯化鐵試驗 水解反應 IR 檢查溶液的澄清度 游離水楊酸 易碳化物 重金屬 熾灼殘渣 含量 得出結論：合格或不合格2008-08-08實驗項目Aspirin片性狀 鑒別三氯化鐵試驗 水解反應 檢查游離水楊酸 溶出度 含量 得出結論：合格或不合格2008-08-081藥品質量檢驗工作的基本程序是什么？2與