關(guān)于cnascl10 的詳細(xì)解讀二次培訓(xùn)田英(110修改)

1、關(guān)于CNAS-CL10 2012的詳細(xì)解讀二次培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)研究院環(huán)境監(jiān)測(cè)（水質(zhì)）中心2014年7月培 訓(xùn) 提 綱一、 CNAS-CL10:2012文件出臺(tái)的背景、實(shí) 施和過(guò)渡政策 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 一、CNAS-CL10:2012文件出臺(tái)的背景、實(shí)施和過(guò)渡政策 CNAS-CL10:2012檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明。 本文件于2012年6月10日批準(zhǔn)發(fā)布，2013年1月1日正式實(shí)施， 2012年6月11日2014年6月10日為過(guò)渡期，2014年6月11日2006版文件廢止。 已認(rèn)可化學(xué)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室，在過(guò)渡期內(nèi)自行

2、核查，完成轉(zhuǎn)換，填寫(xiě)、提交自查報(bào)告，CNAS在隨后的監(jiān)督、復(fù)評(píng)中安排確認(rèn)；2014年6月11日后未完成轉(zhuǎn)換的，將被暫停，甚至撤銷認(rèn)可資格。一、CNAS-CL10:2012文件出臺(tái)的背景、實(shí)施和過(guò)渡政策 管理要求 技術(shù)要求4.1 組織 5.1 總則 4.2 質(zhì)量體系 5.2 人員 4.3 文件控制 5.3 設(shè)施和環(huán)境條件4.4 要求、標(biāo)書(shū)和合同評(píng)審 5.4 檢測(cè)方法及方法確認(rèn)4.5 檢測(cè)和校準(zhǔn)的分包 5.5 設(shè)備4.6 服務(wù)和供應(yīng)品采購(gòu) 5.6 測(cè)量溯源性 4.7 服務(wù)客戶 5.7 抽樣 4.8 投訴 5.8 檢測(cè)物品的處置4.9 不合格檢測(cè)/校準(zhǔn)工作的控制 5.9 檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的保證4.10

3、改進(jìn) 5.10 結(jié)果報(bào)告評(píng)審準(zhǔn)則（CNAS-CL01）的主要內(nèi)容一、CNAS-CL10:2012文件出臺(tái)的背景、實(shí)施和過(guò)渡政策 CNAS-CL10:2012適用范圍 本文件適用于CNAS對(duì)化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室的認(rèn)可活動(dòng)?；瘜W(xué)檢測(cè)領(lǐng)域包括采用理化分析手段對(duì)化學(xué)成分進(jìn)行分析的定性和定量檢測(cè)。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 1、人員修訂并增加要求 ）實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理者中應(yīng)至少包括一名在申請(qǐng)認(rèn)可或已獲認(rèn)可的化學(xué)檢測(cè)范圍內(nèi)具有豐富知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)的成員，應(yīng)具有化學(xué)專業(yè)或與所從事檢測(cè)專業(yè)范圍密切相關(guān)(以下簡(jiǎn)稱化學(xué)及相關(guān)專業(yè))的本科以上學(xué)歷和五年以上化學(xué)檢測(cè)的工作經(jīng)歷。 二、CNAS-CL10:201

4、2文件變化解析 1、人員修訂并增加要求 實(shí)驗(yàn)室從事化學(xué)檢測(cè)的人員應(yīng)至少具有化學(xué)或相關(guān)專業(yè)，?？埔陨系膶W(xué)歷，或者具有10年以上化學(xué)檢測(cè)工作經(jīng)歷。(此條兼顧老的檢測(cè)人員，對(duì)化學(xué)領(lǐng)域授權(quán)簽字人要求不變。) 關(guān)鍵檢測(cè)人員應(yīng)掌握化學(xué)分析測(cè)量不確定度評(píng)定的方法，并能就所負(fù)責(zé)的檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行不確定度評(píng)定。關(guān)鍵人員技術(shù)負(fù)責(zé)人、授權(quán)簽字人、報(bào)告核查人員。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 1、人員修訂并增加要求 5.2.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定人員培訓(xùn)計(jì)劃。培訓(xùn)計(jì)劃應(yīng)包括檢測(cè)方法、質(zhì)量控制方法以及有關(guān)化學(xué)安全和防護(hù)、救護(hù)知識(shí)的培訓(xùn)。對(duì)于操作復(fù)雜分析儀器如色譜、光譜、質(zhì)譜等儀器或相關(guān)設(shè)備的人員應(yīng)接受過(guò)涉及儀器原理

5、、操作和維護(hù)等方面知識(shí)的專門(mén)培訓(xùn)，掌握相關(guān)的知識(shí)和專業(yè)技能。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 1、人員修訂并增加要求 5.2.3只有經(jīng)過(guò)技術(shù)能力評(píng)價(jià)確認(rèn)滿足要求的人員才能授權(quán)其獨(dú)立從事檢測(cè)活動(dòng)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期評(píng)價(jià)被授權(quán)人員的持續(xù)能力。保存評(píng)價(jià)記錄和授權(quán)記錄。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 2檢測(cè)和校準(zhǔn)的分包新增要求明確 實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有技術(shù)能力而分包的檢測(cè)項(xiàng)目，不予認(rèn)可。 目的是:為了杜絕檢測(cè)皮包公司。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 3.試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存和驗(yàn)收新增要求試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存 試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在制備、儲(chǔ)存和使用過(guò)程中，應(yīng)特別關(guān)注特定要求，包括

6、其毒性、對(duì)熱、空氣和光的穩(wěn)定性、與其他化學(xué)試劑的反應(yīng)以及儲(chǔ)存條件。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 3.試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存和驗(yàn)收新增要求4.6.2試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收 采購(gòu)的試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)檢查標(biāo)簽、證書(shū)或其他證明文件的信息，必要和可行時(shí)應(yīng)通過(guò)適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段， 以確保滿足檢測(cè)方法的要求。特別是痕量分析，應(yīng)關(guān)注試劑空白對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 3.試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存和驗(yàn)收新增要求 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)用水達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求。應(yīng)定期檢查水凈化系統(tǒng)的性能,以確認(rèn)制備的水滿足檢測(cè)要求，并保存此類檢查的記錄。 實(shí)驗(yàn)用水按GB/T 6682-2008分

7、析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法，進(jìn)行不同級(jí)別水的電導(dǎo)率、雜質(zhì)元素和相關(guān)組分的測(cè)試。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 4.設(shè)施和環(huán)境修訂要求 5.3.1a)從事痕量分析的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確認(rèn)檢測(cè)設(shè)施和環(huán)境不對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生不良的影響。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持良好的內(nèi)務(wù)管理，最大程度減少環(huán)境對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。例如：痕量金屬元素分析需要關(guān)注環(huán)境中存在的灰塵，應(yīng)盡可能采取措施避免灰塵進(jìn)入；農(nóng)藥殘留分析應(yīng)注意環(huán)境中存在的有機(jī)物質(zhì)，應(yīng)避免外來(lái)污染；在樣品制備和分析的全過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)室墻壁涂料、排煙罩及其他固定設(shè)施所用的材料不應(yīng)通過(guò)產(chǎn)生空氣攜帶微粒的途徑對(duì)檢測(cè)樣品、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他試劑造成污染。 二、CNAS-CL10:2

8、012文件變化解析 4.設(shè)施和環(huán)境修訂要求 5.3.1b)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定并實(shí)施有關(guān)實(shí)驗(yàn)室安全和保證人員健康的程序。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有與檢測(cè)范圍相適應(yīng)并便于使用的安全防護(hù)裝備及設(shè)施，如：個(gè)人防護(hù)裝備、煙霧報(bào)警器、毒氣報(bào)警器、洗眼及緊急噴淋裝置、滅火器等，定期檢查其功能的有效性。 5.3.5實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有安全處理、處置有毒有害物質(zhì)和廢棄物的方法及程序，保存相關(guān)處理、處置記錄。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 5檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及方法的確認(rèn)刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容方法選擇：選擇的檢測(cè)方法應(yīng)確保在限量點(diǎn)附近給出可靠的結(jié)果。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)首次采用的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行技術(shù)能力的驗(yàn)證。檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更，必要時(shí)重新驗(yàn)證。新

9、擴(kuò)項(xiàng)的技術(shù)能力必須有驗(yàn)證的證據(jù) (方法驗(yàn)證、能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、模擬實(shí)驗(yàn)等)。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 5檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及方法的確認(rèn)-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容方法確認(rèn)任何對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的偏離，都須確認(rèn)，即使所采用的替代技術(shù)可能具有更好的分析性能。注：如超出使用的濃度范圍或基體使用標(biāo)準(zhǔn)方法，或使用替代的技術(shù)(如以毛細(xì)管柱代替填充柱)。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)試驗(yàn)方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來(lái)對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行確認(rèn)。如可行，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMs)評(píng)估方法偏差，使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)盡可能與樣品基體一致。分析物的水平也應(yīng)在方法的適用范圍內(nèi)。當(dāng)設(shè)備、環(huán)境變

10、化可能影響檢測(cè)結(jié)果或不滿足制造商的要求時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)檢測(cè)方法特性重新進(jìn)行確認(rèn)。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 6設(shè)備刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性有影響的實(shí)驗(yàn)室關(guān)鍵檢測(cè)設(shè)備應(yīng)為自有設(shè)備。 實(shí)驗(yàn)室配備的設(shè)備應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室申請(qǐng)認(rèn)可的地點(diǎn)內(nèi)并有完全的支配權(quán)和使用權(quán)。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 7.測(cè)量溯源性刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按檢測(cè)方法的要求建立校準(zhǔn)曲線。所用標(biāo)樣應(yīng)覆蓋被測(cè)樣品的濃度范圍。最低濃度的標(biāo)樣應(yīng)在接近檢測(cè)方法報(bào)告限的水平。應(yīng)建立和執(zhí)行線性校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)的準(zhǔn)則。通常情況下，實(shí)驗(yàn)室至少使用有證標(biāo)樣(除空白外)建立線性校準(zhǔn)曲線。 二、CNA

11、S-CL10:2012文件變化解析 7.測(cè)量溯源性刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 應(yīng)定期使用中間點(diǎn)的校準(zhǔn)標(biāo)樣，檢查校準(zhǔn)曲線，建立定期檢查結(jié)果可否接受的判定標(biāo)準(zhǔn)，且該判定標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)與測(cè)量不確定度相當(dāng)。此類檢查的頻率取決于設(shè)備或方法的穩(wěn)定性。通常情況下，約5%的檢查頻率即可，除非檢測(cè)方法有其他要求，或設(shè)備極為穩(wěn)定時(shí)可降低檢查的頻率。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 7.測(cè)量溯源性刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用期間應(yīng)按計(jì)劃進(jìn)行期間核查。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定程序，規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和其他內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備、標(biāo)定、驗(yàn)證、有效期限、注意事項(xiàng)或危害、制備人、標(biāo)識(shí)等要求，并保存詳細(xì)記錄。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)有逐級(jí)稀釋記

12、錄。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 8檢測(cè)和校準(zhǔn)物品(樣品)的處置新增要求a)實(shí)驗(yàn)室接受樣品時(shí)應(yīng)檢查和記錄樣品的狀態(tài)和外觀。適用時(shí)，檢查項(xiàng)目應(yīng)包括：標(biāo)識(shí)、樣品體積或數(shù)量、外觀等。當(dāng)發(fā)現(xiàn)樣品與檢測(cè)方法要求有任何偏離時(shí)應(yīng)告知客戶并征詢其意見(jiàn)。如果發(fā)現(xiàn)該偏離可能影響檢測(cè)結(jié)果，應(yīng)通知客戶。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 8檢測(cè)和校準(zhǔn)物品(樣品)的處置新增要求b)檢測(cè)樣品應(yīng)按可行方式妥善儲(chǔ)存。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)規(guī)定不同類型樣品，特別是易變質(zhì)、易燃易爆樣品的儲(chǔ)存條件。如果樣品儲(chǔ)存的環(huán)境條件很關(guān)鍵，應(yīng)予以監(jiān)控和記錄，以證實(shí)滿足需要。對(duì)那些延長(zhǎng)儲(chǔ)存時(shí)間可能會(huì)影響待測(cè)物的樣品，應(yīng)規(guī)定最長(zhǎng)保

13、留時(shí)間，并在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)檢測(cè)。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 8檢測(cè)和校準(zhǔn)物品(樣品)的處置新增要求c)如果需要將樣品分開(kāi)用于檢測(cè)不同的特性，此時(shí)二次抽樣樣品應(yīng)代表原始樣品，樣品標(biāo)識(shí)應(yīng)始終保留。用于二次抽樣的容器應(yīng)確保不對(duì)樣品造成污染。 必要時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定從實(shí)驗(yàn)室樣品中抽取測(cè)試樣的程序，以確保該測(cè)試樣具有樣品代表性。應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)脑O(shè)備用于二級(jí)抽樣、包裝、提取等，以避免影響檢測(cè)結(jié)果。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 8檢測(cè)和校準(zhǔn)物品(樣品)的處置新增要求注：實(shí)驗(yàn)室絕不應(yīng)假定樣品是均勻的，即使樣品看起來(lái)如此。如果一個(gè)樣品明顯為兩個(gè)或更多個(gè)物理相態(tài)，由于每一個(gè)相態(tài)內(nèi)分析

14、物的分布可能不同，因此可能需要分離各相態(tài)并作為單獨(dú)的樣品處理。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 8檢測(cè)和校準(zhǔn)物品(樣品)的處置新增要求d)應(yīng)對(duì)進(jìn)入樣品儲(chǔ)存區(qū)的人員進(jìn)行控制。樣品的保管人應(yīng)被授權(quán)并能履行其工作職責(zé)。注：對(duì)于司法樣品、有毒有害樣品、易制毒樣品、易爆樣品、貴重樣品的傳遞、使用、儲(chǔ)存和控制應(yīng)予以更多的關(guān)注。e)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保存過(guò)期樣品的處理和處置記錄。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 a)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立和實(shí)施充分的內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃，以確保并證明檢測(cè)過(guò)程受控以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)包括空白分析

15、、重復(fù)檢測(cè)、比對(duì)、加標(biāo)和質(zhì)控樣的分析。計(jì)劃中還應(yīng)包括內(nèi)部質(zhì)量控制頻率、規(guī)定限值和超出規(guī)定限值時(shí)采取的措施。質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)覆蓋申請(qǐng)認(rèn)可或已獲認(rèn)可的檢測(cè)技術(shù)和方法。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 b)如果檢測(cè)方法中規(guī)定了內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃和程序，包括規(guī)定限值，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行。如果檢測(cè)方法中無(wú)此類計(jì)劃，適用時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取以下方法： 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 (1)空白 注：試劑空白一般每制備批樣品或每20個(gè)樣品做一次，樣品的檢測(cè)結(jié)果應(yīng)消除空白造成的影響。高

16、于接受限的試劑空白表示與空白同時(shí)分析的這批樣品可能受到污染，檢測(cè)結(jié)果不能被接受。當(dāng)經(jīng)過(guò)試驗(yàn)證明試劑空白處于穩(wěn)定水平時(shí)，可適當(dāng)減少空白試驗(yàn)的頻次。當(dāng)檢測(cè)方法對(duì)空白有具體規(guī)定時(shí)，應(yīng)滿足方法要求。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 (2)實(shí)驗(yàn)室控制樣品注：實(shí)驗(yàn)室控制樣品(LCS)可每制備批樣品或每20個(gè)樣品做一次。LCS應(yīng)按通常遇到的基體和含量水平準(zhǔn)備，其測(cè)定結(jié)果可建立質(zhì)量控制圖進(jìn)行分析評(píng)價(jià)。當(dāng)經(jīng)過(guò)LCS測(cè)試實(shí)驗(yàn)證明檢測(cè)水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)減少LCS的測(cè)試頻率。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測(cè)和校

17、準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 (3)加標(biāo)注：應(yīng)在分析樣品前加標(biāo)(加標(biāo)時(shí)機(jī))，基體加標(biāo)應(yīng)至少每制備批樣品或每個(gè)基體類型或每20個(gè)樣品做一次(加標(biāo)頻率和基體要求)，且添加物濃度水平應(yīng)接近分析物濃度或在校準(zhǔn)曲線中間范圍濃度內(nèi)(加標(biāo)濃度要求)，加入的添加物總量不應(yīng)顯著改變樣品基體。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 (4)重復(fù)檢測(cè)注：重復(fù)樣品一般至少每制備批樣品或每個(gè)基體類型或每20個(gè)樣品做一次。當(dāng)經(jīng)過(guò)試驗(yàn)表明檢測(cè)水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)減少重復(fù)檢測(cè)頻率。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測(cè)和校

18、準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 c)適用時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用控制圖監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室能力。質(zhì)量控制圖和警戒限應(yīng)基于統(tǒng)計(jì)原理。實(shí)驗(yàn)室也應(yīng)觀察和分析控制圖顯示的異常趨勢(shì)，必要時(shí)采取處理措施。 質(zhì)量控制圖是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員自我控制檢測(cè)過(guò)程和結(jié)果的有效手段。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 d)對(duì)于非常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目，應(yīng)加強(qiáng)內(nèi)部質(zhì)量控制措施，必要時(shí)進(jìn)行全面的分析系統(tǒng)驗(yàn)證，包括使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知被分析物濃度的控制樣品，然后進(jìn)行樣品或加標(biāo)樣品重復(fù)分析，確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。 CNAS-EL01:2012對(duì)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可申請(qǐng)受理若干要求的解釋說(shuō)

19、明對(duì)檢測(cè)頻率每個(gè)月低于一次的，應(yīng)有質(zhì)量監(jiān)控措施(內(nèi)部質(zhì)控或外部質(zhì)控)。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 e)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立計(jì)劃，盡可能參加能力驗(yàn)證或?qū)嶒?yàn)室間比對(duì)以驗(yàn)證其能力，其頻次應(yīng)與所承擔(dān)的工作量相匹配。 注：CNAS公布的CNAS-RL02:2010能力驗(yàn)證規(guī)則中規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證活動(dòng)的頻次是實(shí)驗(yàn)室獲得或維持認(rèn)可的最低要求。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)檢測(cè)工作量、檢測(cè)方法的穩(wěn)定性、內(nèi)部質(zhì)量控制情況、人員、設(shè)施、設(shè)備等變化情況確定參加能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的頻率。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 10.結(jié)果報(bào)告新增要求a)

20、當(dāng)檢出結(jié)果低于檢出限，應(yīng)在檢測(cè)報(bào)告中提供檢出限的數(shù)值。結(jié)果報(bào)告為未檢出(ND)，應(yīng)報(bào)告方法檢出限。b)如果報(bào)告的結(jié)果是用數(shù)字表示的數(shù)值，應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定進(jìn)行表述，當(dāng)方法沒(méi)有相關(guān)規(guī)定時(shí)，依照有效數(shù)值修約的規(guī)定表述。注：關(guān)于數(shù)值修約可參考GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。c)當(dāng)解釋檢測(cè)結(jié)果需要或客戶有要求時(shí)，或檢測(cè)方法要求時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)報(bào)告質(zhì)量控制結(jié)果。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 1.檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要性檢測(cè)質(zhì)量是實(shí)驗(yàn)室生存的保證；是占領(lǐng)市場(chǎng)的重要手段；是為客戶提供服務(wù)承諾的前提；是衡量實(shí)驗(yàn)室管理能力的標(biāo)尺。檢測(cè)質(zhì)量控制是是實(shí)驗(yàn)室的生命線。認(rèn)識(shí)誤區(qū)：有人員、

21、有設(shè)備、有方法、有場(chǎng)地、有資質(zhì)，檢測(cè)質(zhì)量就有保證；檢測(cè)任務(wù)重、缺少專職的質(zhì)量管理人員，質(zhì)量控制就做不好；客戶不專業(yè)、領(lǐng)導(dǎo)不精通，只要不出問(wèn)題、沒(méi)有投訴就行。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 1.檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要性當(dāng)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)法人地位和資源保障后，應(yīng)明確檢測(cè)直接控制的關(guān)鍵點(diǎn)：人(人員)、機(jī)(設(shè)備)、 料(樣品和消耗材料)、法(檢測(cè)方法)、環(huán)(設(shè)施和環(huán)境條件)，以上五個(gè)方面的控制效果通過(guò)測(cè)試的實(shí)施獲得滿意結(jié)果來(lái)得到驗(yàn)證。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 2 人員質(zhì)量控制方法 在ISO/IEC17025標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則中在“技術(shù)要素”中將“人員”歸結(jié)為決定實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的正確性和可靠

22、性的第一因素，對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的人員從技術(shù)能力、經(jīng)驗(yàn)、所需專業(yè)知識(shí)、教育培訓(xùn)、工作職責(zé)和公正性等提出了嚴(yán)格的要求。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 2 人員質(zhì)量控制方法人員的技術(shù)能力確認(rèn)重點(diǎn)關(guān)注教育背景、專業(yè)技能、工作經(jīng)歷、現(xiàn) 任崗位授權(quán)；確認(rèn)證據(jù)技術(shù)檔案、資格確認(rèn)、上崗考核和授權(quán)、培訓(xùn)記錄。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 2 人員質(zhì)量控制方法人員的培訓(xùn)計(jì)劃和實(shí)施重點(diǎn)關(guān)注培訓(xùn)計(jì)劃的可行性、實(shí)施記錄、培訓(xùn)效 果的評(píng)價(jià)。確認(rèn)證據(jù)全面的培訓(xùn)計(jì)劃(包括各個(gè)崗位、各類人員、再教育)、培訓(xùn)記錄和有效性評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)方式培訓(xùn)鑒定、小結(jié)、現(xiàn)場(chǎng)考核、提問(wèn)、講座等。 人員培訓(xùn):是質(zhì)量控制中有效的預(yù)防措施之一。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)

23、室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 2 人員質(zhì)量控制方法人員的監(jiān)督 重點(diǎn)關(guān)注監(jiān)督人員資質(zhì)和授權(quán)、監(jiān)督計(jì)劃(選擇重點(diǎn)區(qū)域和人員)、被監(jiān)督人員、監(jiān)督記錄。 監(jiān)督的目標(biāo)人的能力(對(duì)檢測(cè)過(guò)程的掌控執(zhí)行能力)。 監(jiān)督人員的條件：熟悉檢測(cè)技術(shù)、經(jīng)驗(yàn)豐富、有責(zé)任心、細(xì)致公正；避免不懂專業(yè)的行政領(lǐng)導(dǎo)擔(dān)任監(jiān)督員，以免發(fā)生外行走過(guò)場(chǎng)。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 2 人員質(zhì)量控制方法人員監(jiān)督的實(shí)施包括：監(jiān)督員的授權(quán)；制定監(jiān)督作業(yè)指導(dǎo)書(shū)(明確監(jiān)督的對(duì)象、方式、程 序、記錄、結(jié)果評(píng)價(jià)等要求)；制定監(jiān)督計(jì)劃(落實(shí)任務(wù))；實(shí)施監(jiān)督(留下記錄)。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 2 人員質(zhì)量控制方法監(jiān)督計(jì)劃明確監(jiān)督活動(dòng)。監(jiān)督對(duì)象新員工、老員

24、工、敏感崗位、最發(fā)生問(wèn)題的崗 位、需要進(jìn)行能力評(píng)價(jià)者。監(jiān)督目的對(duì)各類人員的能力確認(rèn)手段之一、保證持續(xù)改進(jìn)。監(jiān)督方式盲樣考核、操作演示、現(xiàn)場(chǎng)提問(wèn)、留樣復(fù)測(cè)、人員比對(duì)、參加能力驗(yàn)證、質(zhì)量控制圖、崗位輪換等。監(jiān)督記錄真實(shí)、全面、發(fā)現(xiàn)問(wèn)題和優(yōu)點(diǎn)。監(jiān)督起到事半功倍的效果。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備應(yīng)側(cè)重于日常管理、校準(zhǔn)檢定、核查確認(rèn)、維護(hù)保養(yǎng)和安全防護(hù)。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制設(shè)備的日常使用和管理重點(diǎn)關(guān)注設(shè)備唯一性標(biāo)識(shí)(管理標(biāo)識(shí)和校準(zhǔn)標(biāo)識(shí))；檔案信息完整性；操作人員培訓(xùn)和授權(quán)；維護(hù)保養(yǎng)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)和實(shí)施記錄；維修記錄和狀態(tài)確認(rèn)；期

25、間核查計(jì)劃、方法和記錄；校準(zhǔn)證書(shū)等。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制設(shè)備的校準(zhǔn)和檢定 重點(diǎn)關(guān)注校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的選擇(資質(zhì)和能力、校準(zhǔn)報(bào)告的信息)、校準(zhǔn)計(jì)劃(關(guān)鍵量值)、校準(zhǔn)證書(shū)確認(rèn)和結(jié)果評(píng)價(jià)、自校準(zhǔn)規(guī)程和記錄、校準(zhǔn)狀態(tài)標(biāo)識(shí)。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制測(cè)量?jī)x器應(yīng)根據(jù)儀器的性能情況，加貼儀器狀態(tài)標(biāo)識(shí)(資質(zhì)認(rèn)定的要求三色標(biāo)識(shí))。 合格標(biāo)識(shí)經(jīng)計(jì)量檢定或校準(zhǔn)、驗(yàn)證合格，確認(rèn)其符合檢測(cè)技術(shù)規(guī)范規(guī)定的使用要求。 準(zhǔn)用標(biāo)識(shí)經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)設(shè)備存在部分缺陷或部分功能喪失，但可在限定范圍內(nèi)使用；設(shè)備某一量程準(zhǔn)確度不夠，但檢測(cè)所用量程合格，可降級(jí)使用。 停用標(biāo)識(shí)設(shè)備目前狀態(tài)不能使

26、用(新設(shè)備未經(jīng)校準(zhǔn)、故障、經(jīng)檢定校準(zhǔn)不合格、性能無(wú)法確定、超過(guò)周期未檢定校準(zhǔn)、不符合技術(shù)規(guī)范規(guī)定的使用要求等)。但經(jīng)檢定校準(zhǔn)或故障排除修復(fù)后經(jīng)過(guò)驗(yàn)證或確認(rèn)可使用時(shí)，可撤銷停用標(biāo)識(shí)。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制設(shè)備的期間核查 不能用設(shè)備的校準(zhǔn)替代期間核查。設(shè)備的檢定校準(zhǔn)與期間核查的差異：執(zhí)行的主體不同設(shè)備檢定校準(zhǔn)是由國(guó)家法定機(jī)構(gòu)授權(quán)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)或授權(quán)部門(mén)來(lái)執(zhí)行，可以是計(jì)量院或是某個(gè)機(jī)構(gòu)內(nèi)的計(jì)量實(shí)驗(yàn)室。而設(shè)備期間核查是由實(shí)驗(yàn)室人員來(lái)完成，不需要經(jīng)過(guò)國(guó)家法定機(jī)構(gòu)的授權(quán)，只需實(shí)驗(yàn)室授權(quán)。執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)不同設(shè)備檢定校準(zhǔn)依據(jù)的是國(guó)家已經(jīng)頒布的檢定校準(zhǔn)規(guī)程或經(jīng)過(guò)法定計(jì)量管理機(jī)構(gòu)備案批

27、準(zhǔn)的校準(zhǔn)程序。設(shè)備期間核查依據(jù)的是實(shí)驗(yàn)室自己制定的設(shè)備期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，不需要報(bào)法定計(jì)量部門(mén)備案。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制執(zhí)行的周期頻率不同設(shè)備檢定的間隔周期執(zhí)行的是國(guó)家法定頒布的設(shè)備檢定周期，或是當(dāng)設(shè)備經(jīng)過(guò)故障修復(fù)后需要送檢定校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)重新檢定，帶有強(qiáng)制性質(zhì)。設(shè)備期間核查的周期頻率可以由實(shí)驗(yàn)室根據(jù)設(shè)備的使用頻率、數(shù)據(jù)爭(zhēng)議程度、設(shè)備的新舊和穩(wěn)定水平自行確定，不帶有強(qiáng)制性。執(zhí)行的內(nèi)容覆蓋面不同設(shè)備檢定校準(zhǔn)是對(duì)需檢定校準(zhǔn)的設(shè)備進(jìn)行系統(tǒng)性檢查，對(duì)設(shè)備的穩(wěn)定性、精密度、靈敏度等整體功能或技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，在可能的情況下，還需要給出不確定度評(píng)定，出具檢定報(bào)告或校準(zhǔn)證書(shū)

28、。設(shè)備期間核查可以再某次核查過(guò)程中只對(duì)設(shè)備的個(gè)別或部分的功能或技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行核查，并不一定需要給出不確定度的評(píng)定，也不需要出具校準(zhǔn)報(bào)告。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制 是否所有設(shè)備都需要經(jīng)過(guò)期間核查？ (1)使用頻繁的； (2)使用或儲(chǔ)存環(huán)境嚴(yán)酷或發(fā)生劇烈變化的； (3)使用過(guò)程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的； (4)脫離實(shí)驗(yàn)室直接控制，諸如借出后返還的； (5)使用壽命臨近到期的； (6)首次投入運(yùn)行，不能把握其性能的； (7)測(cè)量結(jié)果具有重大價(jià)值或重大影響的； (8)操作人員的使用經(jīng)驗(yàn)有缺陷的。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制常用期間核查的方

29、法： (1)自校準(zhǔn)法若實(shí)驗(yàn)室自身?yè)碛械膬x器，某一參數(shù)的示值誤差的不確定度小于被核查儀器不確定度的1/3，即可用前者對(duì)后者進(jìn)行核查。 例如：用自身?yè)碛械募?jí)的標(biāo)準(zhǔn)機(jī)對(duì)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀對(duì)某一測(cè)點(diǎn)進(jìn)行核查時(shí)，得到的結(jié)果為y2，最近一次級(jí)的校準(zhǔn)檢定結(jié)果為y1，若力值穩(wěn)定性|y1y2|0.3%y1，則核查通過(guò)。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制常用期間核查的方法：(2)2臺(tái)儀器比對(duì)法使用同一檢測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)定，獲得測(cè)量值和不確定度，然后用其他設(shè)備分別測(cè)量，結(jié)果用公式計(jì)算判定。首先用被核查的儀器對(duì)被測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)量，得到測(cè)量值X1，及其測(cè)量不確定度U1，然后另外一臺(tái)儀器分別對(duì)被測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)量，得

30、到測(cè)量結(jié)果X2，及其測(cè)量不確定度U1 ，根據(jù)En=(X1-X2)/(U12+U22)1/2，若則核查通過(guò)。 U1，U2 使用檢定或校準(zhǔn)證書(shū)的結(jié)果。U 可用s表示 s=/1.732 儀器的最大允差。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制常用期間核查的方法：(3)核查標(biāo)準(zhǔn)法如果實(shí)驗(yàn)室擁有一個(gè)足夠穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象(如砝碼、量塊或性能穩(wěn)定的專用于核查的測(cè)量?jī)x器等)作為“核查標(biāo)準(zhǔn)”，被核查儀器經(jīng)校準(zhǔn)檢定返回實(shí)驗(yàn)室后，立即測(cè)量該核查標(biāo)準(zhǔn)的某一個(gè)參數(shù)得到結(jié)果X1，及其不確定度U1，此后，核查時(shí)再次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，得到結(jié)果X2，及其不確定度U2，若， ，則核查通過(guò)。 類似進(jìn)行第2、3、4次核

31、查，得到一系列值En2、En3、En4。當(dāng)0.7Eni1時(shí)，建議實(shí)驗(yàn)室分析原因并采取預(yù)防措施，以避免儀器性能進(jìn)一步下降對(duì)結(jié)果帶來(lái)影響。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制常用期間核查的方法：(4)臨界值評(píng)定法當(dāng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)量不確定度缺乏評(píng)定信息，而用于該測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供了可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR，可采用臨界值(CD值)評(píng)定法。 在重復(fù)性條件下n次測(cè)量的算數(shù)平均值與參考值0(諸如校準(zhǔn)檢定證書(shū)給出的值)之差的絕對(duì)值|算數(shù)平均值-0|小于CD值，則核查通過(guò)。 根據(jù)ISO5725-6，按下式計(jì)算CD 值： 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制常用期間核

32、查的方法：(5)允差法將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測(cè)對(duì)象，實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果證書(shū)中參考值測(cè)量結(jié)果的允差。 在En值及CD值均不可獲得時(shí)，根據(jù)相應(yīng)規(guī)程、規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量結(jié)果的允差，若XlabX ref，則核查通過(guò)。 當(dāng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測(cè)對(duì)象，其參考值Xref采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中的值時(shí)，該方法也稱為“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法”。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制常用期間核查的方法：(6)常規(guī)控制圖法用被核查設(shè)備定期對(duì)測(cè)量對(duì)象進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)，或用測(cè)量對(duì)象定期對(duì)被核查儀器進(jìn)行重復(fù)測(cè)量，并利用得到的特性值繪制出平均控制圖和極差控制圖。此后，若核查值落在控制限內(nèi)，則核查通過(guò)。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 3 儀器

33、設(shè)備的質(zhì)量控制 儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程中的主要檢定項(xiàng)目，一般選擇一下核實(shí)項(xiàng)目(GB/T 27404-2008)。 零點(diǎn)檢查； 靈敏度； 準(zhǔn)確度； 分辨率； 測(cè)量重復(fù)性； 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性； 儀器內(nèi)置自校檢查； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)測(cè)試比對(duì)； 儀器說(shuō)明書(shū)列明的技術(shù)指標(biāo)。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制如何進(jìn)行設(shè)備的期間核查？ 制定設(shè)備期間核查計(jì)劃(明確核查對(duì)象、核查頻率、核查方式) 制定期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)(針對(duì)不同類型設(shè)備制定)實(shí)施核查(記錄為證) 評(píng)價(jià)核查結(jié)果(統(tǒng)計(jì)分析) 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 4樣品和消耗材料(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的質(zhì)量控制樣品的控制 關(guān)注重點(diǎn)

34、樣品的數(shù)量代表性、方法適用性、制備有效性、傳遞可追溯性。 數(shù)量代表性樣品抽取階段必須制定合適的抽樣方案，明確抽樣的數(shù)量和抽樣方式。 方法適用性檢測(cè)方法對(duì)檢測(cè)樣品的特殊要求。 制備有效性采用適當(dāng)?shù)闹苽浞椒?，避免被測(cè)物的分解和樣品遭受污染，注意環(huán)境條件、制樣工器具的影響。 傳遞可追溯性樣品有效的信息、包裝情況、樣品性狀、標(biāo)識(shí)、傳遞、儲(chǔ)存方式。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 4樣品和消耗材料(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的質(zhì)量控制消耗材料(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的控制 關(guān)注重點(diǎn)外部供應(yīng)商的評(píng)價(jià)、關(guān)鍵耗材的采購(gòu)驗(yàn)收(符合性檢查)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確認(rèn)記錄和配制記錄、期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)和核查記錄。 核查/驗(yàn)收(符合性檢查) 二步核查法檢查標(biāo)

35、簽、證書(shū)或其他證明文件的信息；必要和可行時(shí)應(yīng)通過(guò)適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段核查。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 4樣品和消耗材料(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)用水的核查/驗(yàn)收 參考GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(一、二、三級(jí)水指標(biāo))電導(dǎo)率、雜質(zhì)元素和相關(guān)組分測(cè)試。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 4樣品和消耗材料(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的質(zhì)量控制 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)： 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW由國(guó)家計(jì)量部門(mén)批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值，也可由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用同一種方法協(xié)同定值，計(jì)量準(zhǔn)確度達(dá)到國(guó)內(nèi)最高水平，穩(wěn)定性在一年以上。 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)

36、由國(guó)家將部門(mén)批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，采用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法定值，計(jì)量準(zhǔn)確度能滿足一定測(cè)量需要，穩(wěn)定性在半年以上。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 4樣品和消耗材料(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的質(zhì)量控制 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)應(yīng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、編號(hào)、定值日期、定值方法、特性值、測(cè)量不確定度、有效期和儲(chǔ)存要求。 當(dāng)只能使用不具有溯源性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)獲取由生產(chǎn)廠商出具的能說(shuō)明其特性的有效證明，并進(jìn)行必要的驗(yàn)證試驗(yàn)或比對(duì)試驗(yàn)。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 4樣品和消耗材料(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制注意信息可追溯；按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定配制；GB/T601:2012化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備；GB/

37、T602:2012化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備雙人四平行、極差分析。有效期限(檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定、通用標(biāo)準(zhǔn)) 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 4樣品和消耗材料(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是否所有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都需要進(jìn)行期間核查？經(jīng)過(guò)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，確定需要核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： (1)本身性質(zhì)不穩(wěn)定；(2)使用頻率高(受污染/變化風(fēng)險(xiǎn)大)；(3)量值傳遞發(fā)生可疑或爭(zhēng)議；(4)儲(chǔ)存環(huán)境條件發(fā)生不符合規(guī)定的變化。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 4樣品和消耗材料(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的質(zhì)量控制如何展開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查？(1)制定核查計(jì)劃(動(dòng)態(tài)和靜態(tài)) (2)制定核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)(分類)，規(guī)定核查方法；新老標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)；測(cè)

38、量有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；重復(fù)測(cè)量檢測(cè)對(duì)象；使用可靠設(shè)備測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或測(cè)試對(duì)象(實(shí)物標(biāo)樣、質(zhì)量控制樣)。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制檢測(cè)方法的有效性 關(guān)注重點(diǎn)檢測(cè)方法的現(xiàn)行有效(方法查新和跟蹤)、作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的制定、方法驗(yàn)證和確認(rèn)(非標(biāo)方法的建立、方法的偏離、技術(shù)驗(yàn)證確認(rèn)和審批授權(quán))。 方法查新有效的預(yù)防措施(查新頻率) 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制 應(yīng)由專人定期對(duì)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行有效性查詢，及時(shí)更新作廢標(biāo)準(zhǔn)(預(yù)防措施)。 國(guó)內(nèi)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)查詢：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) :/中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)信息網(wǎng)/食品伙伴網(wǎng) :/我要找標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) :/保存查新的

39、記錄 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制方法的選擇 關(guān)注對(duì)檢測(cè)樣品的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性。 編制sop(作業(yè)指導(dǎo)書(shū))當(dāng)缺少指導(dǎo)書(shū)可能影響檢測(cè)/校準(zhǔn)結(jié)果，實(shí)驗(yàn)室可對(duì)所有相關(guān)設(shè)備的使用和操作、檢測(cè)/校準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備、關(guān)鍵性操作步驟編制指導(dǎo)書(shū)。 合同評(píng)審明確方法、告知客戶、確認(rèn)。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制方法驗(yàn)證與方法確認(rèn)1)正確理解方法的驗(yàn)證和確認(rèn) 驗(yàn)證針對(duì)的是標(biāo)準(zhǔn)方法。 驗(yàn)證什么從人、機(jī)、量值溯源、消耗材料料、法、環(huán)等資源條件滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的能力，以及操作標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)際能力。 確認(rèn)針對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)(制定)的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、

40、擴(kuò)充和修改過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法。 確認(rèn)什么確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室制定的非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)(制定)的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法是否具有科學(xué)性、準(zhǔn)確性、有效性和適用性。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制2)方法驗(yàn)證/確認(rèn)的步驟 方法驗(yàn)證的過(guò)程文本評(píng)價(jià)(人、機(jī)、料、法、環(huán))關(guān)鍵性技術(shù)能力重現(xiàn)(測(cè)試)。方法(標(biāo)準(zhǔn)方法)變更后驗(yàn)證的過(guò)程：方法確認(rèn)的過(guò)程實(shí)驗(yàn)技術(shù)參數(shù)優(yōu)化和確立(技術(shù)確認(rèn)，包括測(cè)量不確定度評(píng)估)與經(jīng)典方法比較或?qū)嶒?yàn)確認(rèn)(能力驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì))形成SOP技術(shù)審核批準(zhǔn)告知客戶。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制方法驗(yàn)證/

41、確認(rèn)的技術(shù)性指標(biāo) 涉及安全、衛(wèi)生、環(huán)保等低含量檢測(cè)項(xiàng)目時(shí)，要考慮檢測(cè)方法的最低檢出限(LOD值)是否能夠達(dá)到該物質(zhì)的最高殘留限量值(MRL值),如方法的LOD值MRL值，則不能將該方法作為檢測(cè)方法使用，必須重新選擇檢測(cè)靈敏度更高的方法。例如客戶要求，GB/T的方法檢出限。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制 方法驗(yàn)證/確認(rèn)試驗(yàn)做方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、添加標(biāo)準(zhǔn)回收率試驗(yàn)、最低檢出限試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)等，并考慮方法的特異性和耐用性，如果可能(定量測(cè)試)，還應(yīng)進(jìn)行不確定度評(píng)估。應(yīng)用試驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)地證明方法的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制化學(xué)

42、分析方法確認(rèn)的具體技術(shù)指標(biāo):1）校準(zhǔn)曲線數(shù)學(xué)方程以及校準(zhǔn)曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí)，至少做5個(gè)點(diǎn)(不包括空白)。對(duì)于確證試驗(yàn)，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于，測(cè)試溶液中被測(cè)組分濃度必須在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制化學(xué)分析方法確認(rèn)的具體技術(shù)指標(biāo):2)回收率試驗(yàn)對(duì)于禁用物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法測(cè)試低限、兩倍方法測(cè)定低限和十倍方法測(cè)試低限進(jìn)行三水平試驗(yàn)；對(duì)已制定最高殘留限量MRL的，回收率應(yīng)在方法測(cè)試低限、MRL、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)。每一水平做雙平行。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制化學(xué)分析方法確認(rèn)的具體技術(shù)指標(biāo):3)

43、精密度試驗(yàn)對(duì)于禁用物質(zhì)，精密度試驗(yàn)應(yīng)在測(cè)試低限、兩倍方法測(cè)定低限和十倍方法測(cè)試低限三個(gè)水平進(jìn)行；對(duì)于已制定MRL的，精密度試驗(yàn)應(yīng)在測(cè)試低限、MRL、選一合適點(diǎn)三個(gè)水平進(jìn)行；對(duì)于未制定MRL的，精密度試驗(yàn)應(yīng)在測(cè)試低限、常見(jiàn)限量指標(biāo)、選一合適點(diǎn)三個(gè)水平進(jìn)行。重復(fù)測(cè)試次數(shù)6。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制化學(xué)分析方法確認(rèn)的具體技術(shù)指標(biāo):4)測(cè)定低限方法的測(cè)定低限計(jì)算： CL=3Sb/b （GB/T27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 ）式中：CL方法的測(cè)定低限； Sb空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差(一般平行測(cè)定20次得到)； b方法校準(zhǔn)曲線的斜率。 也可用標(biāo)準(zhǔn)加入試驗(yàn)法(稀釋法)確定 美

44、國(guó)EPASW 8464MDL 日本JIS規(guī)定10MDL 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制檢出限與檢測(cè)線的區(qū)別:檢出限檢出的界限，代表可信檢出的最低水平。也就是可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。檢測(cè)線定量的界限，代表可信定量的最低水平。分為測(cè)定上限和測(cè)定下限。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制化學(xué)分析方法確認(rèn)的具體技術(shù)指標(biāo):報(bào)告限 禁用物質(zhì)(不得檢出)報(bào)告限方法檢出限限用物質(zhì)(有MRL值)報(bào)告限可選MRL值、或方法定量限一般物質(zhì)報(bào)告限可由實(shí)驗(yàn)室經(jīng)試驗(yàn)確認(rèn) 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制例如： A方法檢出限；B方法檢測(cè)限；

45、C檢測(cè)結(jié)果當(dāng)CA時(shí)，報(bào)“未檢出”，備注未檢出的檢出限是多少； A C B時(shí)，報(bào)“B”；CB時(shí)，報(bào)具體數(shù)據(jù)。一般，儀器檢出限方法檢出限測(cè)定下限 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制化學(xué)分析方法確認(rèn)的具體技術(shù)指標(biāo):5) 準(zhǔn)確度重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(實(shí)物標(biāo)樣)或水平測(cè)試樣品，測(cè)定含量(經(jīng)回收率校正后)，得出測(cè)定值與真值的偏差范圍。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制化學(xué)分析方法確認(rèn)的具體技術(shù)指標(biāo):6)特異性試驗(yàn)對(duì)于檢測(cè)篩選方法和確證方法特異性必須予以規(guī)定，尤其對(duì)于確證方法必須盡可能清楚地提供待測(cè)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息，僅基于色譜分析而沒(méi)有使用分子光譜測(cè)定的方法，不能用于確證方法。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) 5. 檢測(cè)方法的質(zhì)量控制正確掌握不確定度評(píng)估的方法 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立測(cè)量不確定度評(píng)定程序，根據(jù)CNAS-CL07:2011測(cè)量不確定度的要求進(jìn)行不確定度評(píng)定。 測(cè)量不確定度的評(píng)定與標(biāo)識(shí)方法按JJF1059-1999測(cè)量不確定度評(píng)定與表示進(jìn)行。 ISO/TS19036食品和動(dòng)物飼料微生物學(xué)定量檢驗(yàn)的不確定度評(píng)估指南。 三、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)