(完整word版)GBT 17592-2011 紡織品禁用偶氮染料的測定——簡化步驟

1、GB/T17592-2011紡織品禁用偶氮染料的測定一、試樣的制備和預處理1聚酯樣品的預處理取樣取有代表性試樣，剪成約5mmx5mm的小片，混合。從混合樣中稱取1.0g（精確到0.01g）,用無色紗線扎緊，在萃取裝置的蒸汽室內(nèi)垂直放置。抽提加入25mL氯苯抽提30min,或者用二甲苯抽提45min。抽提液冷卻到室溫，在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上45C60C驅(qū)除溶劑，得到少量殘余物，殘余物用2mL甲醇轉(zhuǎn)移到反應器中還原裂解在上述反應器中加入15mL預熱到（702）C的檸檬酸鹽緩沖溶液（0.06mol/L,PH=6.0）中。將反應器放入（702）C的水浴中處理約30min,然后加入3.0mL200mg/mL

2、新鮮配置的連二亞硫酸鈉溶液，并立即混合劇烈搖振以還原裂解偶氮染料，在（702）C水浴中保溫30min,還原后2min內(nèi)冷卻。2其他樣品的預處理取樣取有代表性試樣，剪成約5mmx5mm的小片，混合。從混合樣中稱取1.0g（精確到0.01g）。還原裂解一一將上述試樣放入反應器中，加入17mL預熱到（702）C的檸檬酸鹽緩沖溶液（0.06mol/L,PH=6.0）中。用力搖振，使所有試樣浸入液體中，置于已恒溫至（02）C的水浴中處理約30min,然后加入3.0mL200mg/mL新鮮配置的連二亞硫酸鈉溶液，并立即混合劇烈搖振以還原裂解偶氮染料，在（702）C水浴中保溫30min，還原后2min內(nèi)冷卻

3、。二、萃取和濃縮1萃取用玻璃棒擠壓反應器中試樣，將反應液全部倒入提取柱內(nèi)，任其吸附15min,用4x20mL乙醚分四次洗提反應器中的試樣，每次需混合乙醚和試樣，然后將乙醚洗液倒入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于圓底燒瓶中。2濃縮將上述收集的盛有乙醚提取液的圓底燒瓶置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，于35C左右的溫度低真空下濃縮至近1mL,再用緩氮氣流驅(qū)除乙醚溶液，使其濃縮至近干。三、氣相色譜/質(zhì)譜定性分析1分析條件a）毛細管色譜柱：DB-5MS30mx0.25mmx0.25umb）進口溫度：250C_12*C/min15*C/mino3*C/mino25C/minc)柱溫：60C(1min)210C2

4、30C250C2809；d）質(zhì)譜接口溫度：270Ce）質(zhì)量掃描范圍：35amu350amuf）進樣方式：不分流進樣g）載氣：氦氣（299.99%）,流量為1.0mL/minh）進樣量：1uLi）離化方式：EIj）離化電壓：70eVk）溶劑延遲：3.0min2定性分析準確移取1.0mL甲醇或其他合適的溶劑加入濃縮至近干的圓底燒瓶中，混勻，靜置。然后分別取1uL芳香胺標準工作液（20mg/L，現(xiàn)配現(xiàn)用）與試樣溶液注入色譜儀，通過比較試樣與標樣的保留時間及特征離子進行定性。必要時，選用另外方法對異構體進行確認。3定量分析方法一一GC/MSD分析方法準確移取l.OmL混合內(nèi)標溶液（10ug/mL）,加

5、入濃縮至近干的圓底燒瓶中，混勻，靜置。然后分別取luL混合標準工作溶液（1Oug/mL，現(xiàn)配現(xiàn)用）與試樣溶液注入色譜儀，可選用選擇離子方式進行定量。內(nèi)標定量分組如下序號化學名所用內(nèi)標1鄰甲苯胺(o-toluidine)蔡心22,4-二甲基苯胺(2,4-xylidine)32,6-X甲基苯胺(296-xylidine)4鄰氨基苯甲(o-anisidine/2-methoxyaniline)5對氯苯胺(p-chloroaniline)62,4,5-三甲基苯胺(2,4,5-trimethylaniline)72-甲氧基-5-甲基苯胺（/-cresidine）84-氯鄰甲苯胺(4-chloro-oto

6、luidine)92,4-二氨基甲苯(2,4-toluylenediamine)102*4二氨基苯甲醛(2,4-diaminoanisole)2,4,5-三氯苯胺112-蔡胺(2-naphthylamine)124氨基聯(lián)苯(4-aminobiphenyl)H0134,4二氨基二苯醸(4,4*-oxydianiline)14聯(lián)苯胺（benzidine）154,4-二氨基二苯甲烷(44,-diaminobiphenylmethane)163,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷(3,3#-dimethyl-4-diaminobiphenylmethane)173,3二甲基聯(lián)苯胺(3dimethylb

7、enzidine)184,4-二氨基二苯硫醛（4,4thiodianiline）193,3二氯聯(lián)苯胺(3,3r-dichlorobenzidine)203,3-二甲氧基聯(lián)苯胺(3,3r-dimethoxybenzidine)214,4丄亞甲基0(2-氯苯胺)4methylene-bis-CZ-chloroaniline)四、計算一內(nèi)標法試樣中分解出芳香胺i的含量按下式計算：AiXGXVXjA-iscA2=AisXwiXAss式中：X.試樣中分解出芳香胺i的含量，單位為mg/kgA：樣液中芳香胺i的峰面積（或峰高）ic.標準工作溶液中芳香胺i的濃度，單位為mg/kgV樣液最終體積，單位為mLA.

8、sc標準工作液中內(nèi)標的峰面積As標準工作溶液中芳香胺i的峰面積（或峰高）m試樣量，單位為gA.ss樣液中內(nèi)標的峰面積五、結果表示試驗結果以各種芳香胺的檢測結果分別表示，計算結果表示到個位數(shù)。低于測定底限(5mg/kg)時，試驗結果為未檢出。致癌芳香胺名稱及其標準物的GC/MS定性選擇特征離子：序號化學名CAS編號特征離子amu14氨基聯(lián)苯(4aminobiphenyl)92-67-11692聯(lián)苯胺(benzidine)92-87-518434氯鄰甲苯胺(4-chloro-o-toluidine)95-69-214142蔡胺(2-naphthylamine)9卜5981435鄰氨基偶氮甲苯(oa

9、minoazotoluene)97-56-365硝基-鄰甲苯胺(5-nitro-o-toluidine)99-55-87對氯苯胺(/-chloroaniline)106-47-812782*4二氨基苯甲瞇(2,4-diaminoanisoIe)615-05-413894,4一二氨基二苯甲烷(4,4/-diaminobiphenylmethane)101-77-9198103,3二氯聯(lián)苯胺(33-dichlorobenzidine)91-94-1252113,3二甲氧基聯(lián)苯胺(3,3-dimethoxybenzidine)119-90-4244123t3r-二甲基聯(lián)苯胺(3,3A-dimethy

10、lbenzidine)119-93-7212133,3-二甲基二氨基二苯甲烷(3,3z-dimethyl-4,4diaminobiphenylmethane)838-88-0226142-甲氧基-5-甲基苯胺(Acresidine)120-71-8137154,4-亞甲基-二-(2-氯苯胺)4,4-methylene-bis-(2-chloroaniline)j101-14-426616494二氨基二苯(4,4-oxydianiline)101-80-4200174,4-二氨基二苯硫(4,4thiodianiline)139-65-12161S鄰甲苯胺(toluidine)95-53-4107

11、19294-二氨基甲苯(2,4-toluylenediamine)95-80-7122202,4,5亠三甲基苯胺(2,4,5-trimethylaniline)137-17-713521鄰氨基苯甲(o-anisidine/2-methoxyaniline)90-04-0123:224-氨基偶氮苯(4-aminoazobenzene)160-09-3232,4二甲基苯胺(2,4-xylidine)95-68-1121242,6二甲基苯胺(296-xylidine)87-62-7121注1:經(jīng)本方法檢測，鄰氨基偶氮甲苯(CAS編號97-56-3)分解為鄰甲苯胺，5-硝基-鄰甲苯胺(CAS編號99-55-8)分解為2,4-氨基甲苯。注2：苯胺(CAS編號62-53-3)特征離子為93amu,l,