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1、執(zhí)法知識培訓(xùn)-肥料國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)2009.9 四川主要內(nèi)容肥料品種與標(biāo)準(zhǔn)常見不合格問題與對策肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)肥料檢驗(yàn)與判定1、肥料品種與標(biāo)準(zhǔn)1.1 肥料分類1.2 肥料標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀1.3 執(zhí)法中如何使用標(biāo)準(zhǔn)1、肥料品種與標(biāo)準(zhǔn)1.1肥料分類 依分類原則肥料類別各不相同。如基礎(chǔ)肥料、二次加工肥料。 氮肥:尿素、農(nóng)業(yè)用碳酸氫銨、氯化銨 等 磷肥:過磷酸鈣、鈣鎂磷肥等 鉀肥:氯化鉀、硫酸鉀等 復(fù)混肥料:復(fù)混肥料、摻混肥料和有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料 復(fù)合肥料:磷酸一銨、磷酸二銨、硝酸磷肥、硝酸鉀等 中量元素肥料 微量元素肥料1、肥料品種與標(biāo)準(zhǔn)1.2肥料標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀1.2.1肥料標(biāo)準(zhǔn)體系概況
2、1.2.2我國肥料標(biāo)準(zhǔn)特點(diǎn)1.2.1 肥料標(biāo)準(zhǔn)體系概況產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)肥料標(biāo)準(zhǔn)體系方法標(biāo)準(zhǔn)限量標(biāo)準(zhǔn)包裝、標(biāo)識標(biāo)準(zhǔn)尿素農(nóng)業(yè)用碳酸氫銨磷酸一銨、磷酸二銨其他大量元素檢測方法中量元素檢測方法微量元素檢測方法有毒有害元素檢測方法肥料中汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量 肥料包裝標(biāo)識基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)肥料名詞術(shù)語1、肥料品種與標(biāo)準(zhǔn)1.2肥料標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀1.2.2我國肥料標(biāo)準(zhǔn)特點(diǎn)以強(qiáng)制性產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)為主導(dǎo)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與安全性指標(biāo)亟待加強(qiáng)缺乏通用型方法標(biāo)準(zhǔn)個別標(biāo)準(zhǔn)間缺乏銜接1、肥料品種與標(biāo)準(zhǔn)1.3 執(zhí)法中如何使用標(biāo)準(zhǔn) 法律、法規(guī) 標(biāo)準(zhǔn) 強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)和推薦性標(biāo)準(zhǔn) 國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1、肥料品種與標(biāo)準(zhǔn)1.3 執(zhí)法中如何使用標(biāo)準(zhǔn) 1、
3、肥料品種與標(biāo)準(zhǔn)1.3 執(zhí)法中如何使用標(biāo)準(zhǔn) 1、肥料品種與標(biāo)準(zhǔn)1.3 執(zhí)法中如何使用標(biāo)準(zhǔn) 1、肥料品種與標(biāo)準(zhǔn)1.3 執(zhí)法中如何使用標(biāo)準(zhǔn) 1、肥料品種與標(biāo)準(zhǔn)1.3 執(zhí)法中如何使用標(biāo)準(zhǔn) 1、肥料品種與標(biāo)準(zhǔn)1.3 執(zhí)法中如何使用標(biāo)準(zhǔn) 2、常見不合格問題與對策2.1 產(chǎn)品標(biāo)識2.2 產(chǎn)品質(zhì)量2.3 其他不合格2、常見不合格問題與對策2.1 產(chǎn)品標(biāo)識2.1.1存在的問題產(chǎn)品名稱標(biāo)識不規(guī)范。表現(xiàn)在不標(biāo)注通用名稱,僅標(biāo)商品名稱;或巧立各種名稱,籍此備案企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),規(guī)避強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)要求。養(yǎng)分標(biāo)志不規(guī)范,包括將有機(jī)質(zhì)、中量元素、微量元素含量計(jì)入總養(yǎng)分含量,跨等級標(biāo)注等;未標(biāo)注標(biāo)準(zhǔn)號;實(shí)施生產(chǎn)許可證管理的產(chǎn)品,未標(biāo)注生
4、產(chǎn)許可證號;2、常見不合格問題與對策廠址標(biāo)注欠詳;廠名標(biāo)識不準(zhǔn)確;部分以氯化物為基礎(chǔ)原料制成的復(fù)混肥料,在包裝上沒有含氯標(biāo)志;以鈣鎂磷肥等枸溶性磷肥為磷源制成的復(fù)混肥料,未在外包裝上注明枸溶性磷。2.1 產(chǎn)品標(biāo)識2.1.1存在的問題2、常見不合格問題與對策2.1 產(chǎn)品標(biāo)識2.1.2執(zhí)法依據(jù)的主要標(biāo)準(zhǔn)肥料標(biāo)識 內(nèi)容和要求 GB 18382-2019 分10章,對肥料標(biāo)識的文字、圖示、顏色、耐久 性和可用性、標(biāo)識的形式、標(biāo)識內(nèi)容、標(biāo)簽、質(zhì)量證明書或合格證、標(biāo)識印刷提出了詳細(xì)要求。 2、常見不合格問題與對策2.1 產(chǎn)品標(biāo)識2.1.2執(zhí)法依據(jù)的主要標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 例如:復(fù)混肥料(GB 15063-201
5、9)標(biāo)準(zhǔn)第7章“標(biāo)識”規(guī)定“產(chǎn)品如含硝態(tài)氮,應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明含硝態(tài)氮;以鈣鎂磷肥等枸溶性磷肥為基礎(chǔ)磷肥的產(chǎn)品應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明為枸溶性磷;如產(chǎn)品中的氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于3.0%,應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明含氯。其余執(zhí)行GB 18382?!?2、常見不合格問題與對策2.1 產(chǎn)品標(biāo)識2.1.3主要對策 執(zhí)法檢查時(shí),首先應(yīng)依據(jù)法律、法規(guī)屆定是否為合法產(chǎn)品;然后對照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對標(biāo)識內(nèi)容進(jìn)行檢查,產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)未做規(guī)定的,按照GB 18382的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 重點(diǎn)關(guān)注: 產(chǎn)品通用名稱和養(yǎng)分標(biāo)識 巧立肥料名稱舉例:含硫尿素、硅鈣硫磷肥2、常見不合格問題與對策2.2 產(chǎn)品質(zhì)量2.2.1肥料產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀 從肥料產(chǎn)品類別
6、看: 氮肥、復(fù)合肥料產(chǎn)品質(zhì)量較為穩(wěn)定,抽樣合格率高,達(dá)到90%以上;磷肥、復(fù)混肥料產(chǎn)品質(zhì)量波動大,抽查合格率低,生產(chǎn)領(lǐng)域抽樣合格率僅維持在70-80%左右,流通領(lǐng)域更低,有時(shí)不足60%。 從企業(yè)規(guī)模看: 大型企業(yè)抽樣合格率較高,小型企業(yè)質(zhì)量問題較多。 從加工形式看: 氮磷基礎(chǔ)化肥合格率較高,復(fù)混肥料等二次加工產(chǎn)品合格率低。 2、常見不合格問題與對策2.2 產(chǎn)品質(zhì)量2.2.2存在的主要質(zhì)量問題養(yǎng)分含量不足。 有的是企業(yè)故意偷減養(yǎng)分所致,這在復(fù)混肥料等二次加工產(chǎn)品中較為常見; 有的是生產(chǎn)過程中物料投放不規(guī)范或未控制原料質(zhì)量導(dǎo)致; 有的是工藝控制不當(dāng)或工藝不穩(wěn)定導(dǎo)致。2、常見不合格問題與對策2.2
7、產(chǎn)品質(zhì)量2.2.2存在的主要質(zhì)量問題安全性指標(biāo)不合格。 如尿素中的縮二脲含量超標(biāo)、有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料中的重金屬不合格、使用工業(yè)用廢酸生產(chǎn)的過磷酸鈣中含有三氯乙醛或農(nóng)藥,從而導(dǎo)致作物毒害、減產(chǎn)甚至絕收。2、常見不合格問題與對策2.2 產(chǎn)品質(zhì)量2.2.2存在的主要質(zhì)量問題水分含量不合格。 有的是企業(yè)為了降低成本,減少肥料干燥時(shí)間,致使水分含量超標(biāo); 有的是運(yùn)輸、存貯不當(dāng),產(chǎn)品淋雨受潮造成水分超標(biāo); 還有的是工藝缺陷所致。 2、常見不合格問題與對策2.2 產(chǎn)品質(zhì)量2.2.3主要執(zhí)法依據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量法 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 安全標(biāo)準(zhǔn)等2、常見不合格問題與對策2.2 產(chǎn)品質(zhì)量2.2.4主要對策 按照規(guī)定抽取樣
8、品,委托具備資質(zhì)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)按標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施檢驗(yàn),即可做出合格與否的判定,按照相應(yīng)法律法規(guī)實(shí)施處罰。 注意事項(xiàng): 抽樣單:點(diǎn)數(shù)、基數(shù)。 委托函:明確檢驗(yàn)和判定依據(jù)。 樣 品:規(guī)范封存。 2、常見不合格問題與對策2.3 其他不合格2.3.1主要制假、售假行為 以次充好,故意造假。如使用磷石膏假冒過磷酸鈣。 部分銷售商根據(jù)市場行情自行印制銷售狀況較好產(chǎn)品的包裝,對其他產(chǎn)品進(jìn)行重新包裝,即翻包處理,以牟取暴利; 利用個別肥料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中的缺陷,制售假劣產(chǎn)品。如近期發(fā)現(xiàn)的假劣農(nóng)業(yè)用碳酸氫銨問題。2、常見不合格問題與對策2.3 其他不合格2.3.1主要對策通過抽樣檢驗(yàn)進(jìn)行監(jiān)督;加強(qiáng)肥料管理。 如規(guī)范肥料產(chǎn)品生產(chǎn)、
9、銷售的追溯制度,要求銷售部門建立進(jìn)貨合同檔案等。 3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.1復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)工藝特點(diǎn)3.2現(xiàn)場執(zhí)法檢查要點(diǎn) 按照生產(chǎn)方法主要有團(tuán)粒法、料漿法、半料漿法、熔體法、擠壓法和摻混(合)法等3.1.1工藝分類3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.1復(fù)混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)工藝特點(diǎn)3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.1.2各生產(chǎn)工藝的造粒原理3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.1.2各生產(chǎn)工藝的造粒原理復(fù)混肥料復(fù)合肥料復(fù)混肥料有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料:增加有機(jī)物料摻混肥料料漿法半料漿法團(tuán)粒法圓盤造粒轉(zhuǎn)鼓造粒熔體塔式造粒噴漿造粒轉(zhuǎn)鼓造粒轉(zhuǎn)鼓造粒摻混法團(tuán)粒法3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.1.3各申證
10、單元的生產(chǎn)工藝盤式造粒機(jī)轉(zhuǎn)鼓蒸汽造粒機(jī)3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.2現(xiàn)場執(zhí)法檢查要點(diǎn)3.2.1原料與成品3.2.2關(guān)鍵生產(chǎn)設(shè)備3.2.3關(guān)鍵檢驗(yàn)設(shè)備3.2.4檢驗(yàn)記錄與報(bào)告 3.2.5標(biāo)識 3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.2現(xiàn)場執(zhí)法檢查要點(diǎn)3.2.1原料與成品原料:檢查企業(yè)的原料庫、查看其原料采購記錄 如復(fù)混肥料企業(yè)原料采購記錄中僅有尿素、氯化鉀的采購 記錄,卻生產(chǎn)三元復(fù)混肥料,那么其磷源的真?zhèn)尉椭档脩岩?。成?核查檢驗(yàn)記錄、核驗(yàn)其成品入庫、出庫記錄 合格證、檢驗(yàn)報(bào)告 3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.2現(xiàn)場執(zhí)法檢查要點(diǎn)3.2.2關(guān)鍵生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)有與工藝相適應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備。3、肥料生產(chǎn)工藝
11、與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.2現(xiàn)場執(zhí)法檢查要點(diǎn)3.2.2關(guān)鍵生產(chǎn)設(shè)備3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.2現(xiàn)場執(zhí)法檢查要點(diǎn)3.2.2關(guān)鍵生產(chǎn)設(shè)備3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.2現(xiàn)場執(zhí)法檢查要點(diǎn)3.2.2關(guān)鍵生產(chǎn)設(shè)備3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.2現(xiàn)場執(zhí)法檢查要點(diǎn)3.2.2關(guān)鍵生產(chǎn)設(shè)備3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.2現(xiàn)場執(zhí)法檢查要點(diǎn)3.2.3關(guān)鍵檢驗(yàn)設(shè)備稱量設(shè)備前處理設(shè)備基本檢驗(yàn)設(shè)備3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.2現(xiàn)場執(zhí)法檢查要點(diǎn)3.2.3關(guān)鍵檢驗(yàn)設(shè)備 復(fù)混肥料、摻混肥料、有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料檢測的必備儀器設(shè)備:分析天平(萬分之一)、托盤天平(分度值為0.5g)、電熱干燥箱、定氮蒸餾裝置、恒溫
12、振蕩水浴鍋、卡式水分測定儀或真空干燥箱、真空泵、試驗(yàn)篩、玻璃干燥器、50mL滴定管、通風(fēng)櫥、樣品縮分器、取樣器、樣品粉碎機(jī)、其它各種玻璃儀器等。 3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.2現(xiàn)場執(zhí)法檢查要點(diǎn)3.2.3關(guān)鍵檢驗(yàn)設(shè)備 過磷酸鈣檢測的必備儀器設(shè)備:分析天平(萬分之一)、電熱恒溫干燥箱(1802)、振蕩器(約40r/min)、恒溫水浴(601)、真空抽濾裝置、10ml堿式滴定管、玻璃干燥器、4號玻璃坩堝式濾器、通風(fēng)櫥、取樣器、試驗(yàn)篩、樣品粉碎機(jī)或研磨裝置、其它各種玻璃儀器等。 3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.2現(xiàn)場執(zhí)法檢查要點(diǎn)3.2.4檢驗(yàn)記錄與報(bào)告 檢驗(yàn)記錄:有無、批次核對檢驗(yàn)報(bào)告:有無、
13、與出入庫或銷售記錄銜接3、肥料生產(chǎn)工藝與現(xiàn)場執(zhí)法要點(diǎn)3.2現(xiàn)場執(zhí)法檢查要點(diǎn)3.2.5標(biāo)識 肥料產(chǎn)品不同,甚至產(chǎn)品等級不同、工藝不同,其包裝標(biāo)識則不相同。 在現(xiàn)場執(zhí)法時(shí),執(zhí)法人員可對照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求核對生產(chǎn)企業(yè)的在用包裝標(biāo)識。重點(diǎn)核查內(nèi)容包括:通用名稱(標(biāo)準(zhǔn)名稱)、養(yǎng)分含量、標(biāo)準(zhǔn)號、凈含量、生產(chǎn)單位名稱、廠址等。 4、肥料檢驗(yàn)與判定4.1抽樣4.2檢驗(yàn)4.3判定 4、肥料檢驗(yàn)與判定4.1抽樣 代表性:不應(yīng)選受潮、開袋、地面層、墻面層 點(diǎn)數(shù)和基數(shù):選取單元數(shù)的規(guī)定(下表) 樣品數(shù)量:一般總試樣量大于2kg 縮分和封存:不應(yīng)選用塑料袋、紙袋 抽樣單4、肥料檢驗(yàn)與判定4.1抽樣 采樣時(shí),將隨機(jī)抽取的抽
14、樣單元平放于地上,從最長對角線插入采樣器至袋的四分之三處,旋轉(zhuǎn)180 度后取出樣品,每袋采樣量不少于100g,每批所取總樣量應(yīng)不少于相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定樣品量,一般總試樣量大于2kg即可。 4、肥料檢驗(yàn)與判定4.1抽樣 選取采樣單元數(shù)的規(guī)定4、肥料檢驗(yàn)與判定4.2檢驗(yàn) 檢驗(yàn)和判定依據(jù):應(yīng)明確標(biāo)準(zhǔn) 方法選擇: 應(yīng)選擇產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中引用的檢驗(yàn)方法,若無產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),再選擇通用的檢驗(yàn)方法。 因?yàn)榧词乖趶?qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)中,檢驗(yàn)方法的內(nèi)容一般來說都是推薦使用的,而且往往會有多種方法,因此,執(zhí)法監(jiān)督時(shí),建議最好選擇仲裁方法。 4、肥料檢驗(yàn)與判定4.3判定 4.3.1小數(shù)位數(shù)的選擇判定時(shí)小數(shù)位數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)要求一致。 如復(fù)
15、混肥料低濃度產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)要求總養(yǎng)分含量25.0%,因此,該類產(chǎn)品該項(xiàng)指標(biāo)判定時(shí)總養(yǎng)分應(yīng)保留一位小數(shù)。 應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)中隱含的對小數(shù)位數(shù)的要求。 如復(fù)混肥料標(biāo)準(zhǔn)中指明“單一養(yǎng)分測定值與標(biāo)明值負(fù)偏差的絕對值不得大于1.5%”,因此,復(fù)混肥料單一養(yǎng)分判定時(shí)也要求保留一位小數(shù) 。應(yīng)注意標(biāo)明值。如明示15-15-15的復(fù)混肥料4、肥料檢驗(yàn)與判定4.3判定 4.3.2檢測值的修約 采用修約值比較法,即對檢測值修約后進(jìn)行判定。 對一些需加和的指標(biāo)在修約時(shí)應(yīng)注意先加和后修約,以避免引起判定錯誤。4、肥料檢驗(yàn)與判定4.3判定 4.3.2檢測值的修約某中濃度復(fù)混肥料檢測值如下:氮11.75%、五氧化二磷8.35%、氧化鉀9.75%。進(jìn)行總養(yǎng)分判定時(shí): 11.75%+8.35%+9.75%=29.85%29.8% 先修約保留一位小數(shù),分別為11.8%、8.4%、9.8%, 11.8%+8.4%+9.8%=30.0%4、肥料檢驗(yàn)與判定4.3判定 4.3.3標(biāo)準(zhǔn)中的其他規(guī)定 如標(biāo)準(zhǔn)中的養(yǎng)分標(biāo)識以及一些限量成分要求等 。幾種常見肥料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中除技術(shù)指標(biāo)外其他影響結(jié)果判定的的規(guī)定4、肥料檢驗(yàn)與判定4.3判定 4.3.3標(biāo)準(zhǔn)中的其他規(guī)定幾種常見肥料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中除技術(shù)指標(biāo)外其他影響結(jié)果判定的的規(guī)定(續(xù))
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