技能點：重鉻酸鉀法鐵含量的測定課件

1、技能點2：重鉻酸鉀法鐵含量的測定職業(yè)教育應(yīng)用化工技術(shù)專業(yè)教學資源庫化工產(chǎn)品檢驗課程鐵含量的測定承擔院校 寧波職業(yè)技術(shù)學院引入思考：鐵含量是哪個等級？如何測定鐵的含量呢？我們可選擇重鉻酸鉀法測鐵的含量（無汞法） 1能力目標：（1）能用氧化還原法測定Fe2O3含量；（2）能正確選擇所用儀器和藥品；（3）能配制重鉻酸鉀標準溶液；（4）能對實驗數(shù)據(jù)進行處理；（5）能對分析結(jié)果進行評價。 2. 知識目標（一）氧化還原法測定Fe2O3含量。（二）氧化還原平衡（三）原電池和電極電位（四）影響電極電位的因素（五）電極電位的應(yīng)用（六）氧化還原法 重鉻酸鉀法測鐵，需用一定量的HgCl2,造成環(huán)境污染。近年來推廣不

2、使用HgCl2的測鐵法（俗稱無汞測鐵法）。其原理是稱取一定量的樣品。用硫-磷混酸溶解后，先用SnCl2還原大部分Fe3+，繼而用TiCl3定量還原剩余部分的Fe3+，當Fe3+ 定量還原為Fe2+之后，過量的一滴TiCl3溶液，即可使溶液中作為指示劑的六價鎢（無色的磷鎢酸）還原為五價的鎢化合物，俗稱鎢蘭，故指示劑溶液為藍色。滴入K2Cr2O7溶液，使鎢蘭剛好退色，而稍過量的Ti3+在加水稀釋后，被水中溶解的氧氧化，從而消除少量的還原劑的影響。 實驗原理在定量的還原Fe3+時，不能單用SnCl2，因為酸度下，SnCI2不能很好地還原六價鎢為五價鎢。故溶液無明顯的顏色變化。采用SnCl2 - Ti

3、Cl3聯(lián)合還原Fe3+為Fe2+ ，過量的一滴TiCl3與NaWO4作用生成鎢蘭。如果單用TiCl3為還原劑也不好，尤其試樣中鐵含量高時，則使溶液中引入較多的鈦鹽，當加水稀釋試樣時，易出現(xiàn)大量四價鈦鹽沉淀。影響測定。試液中Fe3+已經(jīng)被還原為Fe2+后，加入二苯胺磺酸鈉指示劑，用K2Cr2O7標準溶液滴定，使溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色即為終點。其反應(yīng)式如下：2Fe3+SnCl42-+2Cl-=2Fe2+ SnCl62-Fe3+ Ti3+H2O=2Fe2+ TiO2 + 2H+Cr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr3+6 Fe3+7H2O實驗試劑K2Cr2O7(s)：基準試劑或優(yōu)級純。硫磷混酸溶液：

4、150 mL 濃H2SO4緩緩加入700 mL 水中，冷卻后再加入150 mL 濃H3PO4，二苯胺磺酸鈉指示劑：2 g/L，含鐵試樣：（FeSO47H2O）濃HClSnCl2溶液(50g/L)：稱取5g SnCl22H2O溶于100mL 1:1 HCl中，使用前一天配置，TiCl3溶液，15g/l.取100ml150g/l TiCl3試劑與200ml1：1HCl及700ml水混合，貯于棕色瓶中；實驗步驟1、配制0.017mol/L K2Cr2O7標準溶液：準確稱取1.25g左右K2Cr2O7于小燒杯中，加適量水溶解，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，定溶，搖勻，計算準確濃度。（若容量瓶為200mL，

5、則應(yīng)稱1.0g左右。）2、預(yù)處理趁熱用滴管小心滴加SnCl2溶液以還原Fe3+，邊滴便搖，直到溶液由棕黃色變?yōu)闇\黃色，表明大部分Fe3+已被還原。假如4滴Na2WO4和60ml水，加熱。在搖動下逐滴加入TiCl3至溶液出現(xiàn)淺藍色。沖洗瓶壁，并用少量自來水沖洗錐形瓶外壁使溶液冷卻至室溫。小心滴加稀釋10倍的K2Cr2O7標準溶液，至藍色剛剛消失。3、將試液加水稀釋至150mL，假如15mL硫磷混酸，再加入5-6滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用K2Cr2O7標準溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫色即為終點。 4、平行測定3次，計算鐵的質(zhì)量分數(shù)和相對平均偏差。注意事項 用SnCl2還原Fe3+時，溶液的溫度不能太低，否責反應(yīng)速度慢黃色退去不易觀察，使SnCl2過量過多，在下一步中不易完全除去。由于二苯胺磺酸鈉也要消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。 在硫磷混酸中鐵電對的電極電位降低，F(xiàn)e2+更易被氧化，故不應(yīng)放置而應(yīng)立即滴定。 數(shù)據(jù)處理項目123K2Cr2O7質(zhì)量容量瓶容積K2Cr2O7標液