氧化鋯、硅酸鋯實驗室檢測方法

1、實驗室檢測方法一面磚白度打板實驗配料：低溫透明熔塊 100g TOC o 1-5 h z 高嶺土6g硅酸錯（ZrSiO10gCMCC0.1gSTPP0.3g水53ml研磨過篩：快速研磨10min，過篩100日一200日刮釉燒制:先升溫至1120C,再冷卻至600C左右，放板燒至1120C, 再把板掉頭燒至1120CC確保爐內(nèi)溫度均勻）取樣：打開爐門，直接取出二硅酸錯試樣的制作方法1磨介稱重：1500g 砂300g；水150ml；硝酸 0.1ml2錯球研磨：2小時 鋁球研磨：3小時3加三乙醇胺0.3ml,補水50ml，繼續(xù)研磨1小時取出200日一250日過篩、烘干細度 D50W1.5-1.6三粒

2、度測試實驗1開機預(yù)熱30-60min2打開激光粒度測試軟件，旋轉(zhuǎn)儀器中上下兩個隊中旋鈕，使“背 景光能分布”中“0”環(huán)最高（60-80），“0”環(huán)與“1”環(huán)差距最大， 其他環(huán)相對較低。3設(shè)置系統(tǒng)參數(shù)4準(zhǔn)備樣品：取適量待測樣品放入量杯中，加水到40ml左右，用玻 璃棒攪拌；將量杯放入超聲波清洗機里，超聲振動2min；取出準(zhǔn)備 測試5背景測試：單擊“背景測試”待其變?yōu)椤皹悠窚y量，測試結(jié)束。 6樣品測量：將準(zhǔn)備好的樣品放入加料槽“0”達到8-10即可），單 擊“樣品測量”，測量完畢后顯示“測量結(jié)束”。7記錄D50值存盤8清洗儀器，準(zhǔn)備下次測試。四錯、鐵、鈦含量的測試（一）準(zhǔn)備工作1若樣品為砂，先用瑪

3、瑙研缽磨成粉，標(biāo)準(zhǔn)為用手捻無顆粒感，且 研磨時均勻附著在研缽壁上，若為粉末可直接進行下一步2取2g氫氧化鈉放入鎳坩蝸，在電熱爐上燒至熔化，搖晃使附著在 坩蝸壁上3準(zhǔn)確稱量0.2g樣品（誤差0.002g），倒入鎳坩蝸，均勻覆蓋坩蝸 底部，用2g左右的氫氧化鈉將其覆蓋4將鎳坩蝸放入馬弗爐中燒到700C（升溫1小時，保溫1小時） 5取出，冷卻后放入250ml燒杯中，加水（大約50ml左右即可）至 淹沒坩蝸，滴2 （1）滴管1： 1HC1，在加熱爐上加熱使樣品溶解， 再加入60m1HC1后繼續(xù)加熱溶解至澄清（淺綠色），冷卻后移入250ml 容量瓶。將燒杯、坩蝸（包括蓋）沖洗干凈并把水倒入容量瓶，加 水

4、至刻度搖勻。（二）錯含量的測試用25ml移液管量取25ml配置好的溶液放入250ml三角瓶中，加8ml 濃HCl并用水稀釋至100-150ml左右，在加熱爐上加熱至清（放入 撕碎的濾紙，防止飛濺），沸騰后加入3-4 （4）滴二甲酚橙，立即用 EDTA滴定（大約11.1ml左右），直至顏色由紅變橙黃（過程在試液 沸騰的狀態(tài)下），記錄消耗EDTA的量V，計算公式：ZrO2%=(TXV)/G式中：T-滴定度=1.1695V-消耗EDTA的體積G-樣品的重量(0.2g)( 三 ) 鐵 含 量 的 測 試硅酸帖在陶瓷工業(yè)的釉水制備中普遍用到，鐵 在釉水生產(chǎn)過程中是一種有害雜質(zhì)，因此.徒酸錯 中鐵含量多少

5、是硅酸錯原料的一個重要指標(biāo)“目 前，有關(guān)硅酸錯中鐵含最的測定尚未看到報道，若 采用目前常用的鄰菲羅唯比色法，在鄰菲羅嘛顯色 的PH條件下錯很容易水解產(chǎn)生沉淀，此法基于硫氟酸根離子在硝酸溶液中能和Fe “離子生成一種紅色合物：Fe3* + nCNS-：=i Fe (cNS)疽其絡(luò)高子在450 - 5Q0nm有一個吸收峰，而顏 色的深淺度與F/十的含量成正比關(guān)系,用光比色 計波定溶液的消光值，然后,在已繪制的鐵標(biāo)準(zhǔn)曲 線上查其鐵含信.1儀器和試劑儀器：721分光光度計試劑：10%的硫氤酸鉀水溶液硝酸：1; 1鹽酸：1: I鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.05mg/ml Fe2標(biāo)準(zhǔn)工價曲線的垛制準(zhǔn)確地量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

6、0.L 0.2、0.3, 4, 0.5. 0.6、0,7ml,分別注入UXJmt容量瓶中.加 人1： 1硝酸溶液2ml,再加入100%硫京酸鉀溶液 10ml,用水稀釋至刻度，擂勻，以蒸饞水為空白. 15分鐘后用2皿的比色皿于500nm測其消光值。 測定結(jié)果如表L0150= -= . * d - 0 。伽5 0.0( 0015 0.02 0,025 0 03 0 035 004 fflA1挾含址0. OOSmg0. OlOmg0. 015mg0. O2Dmg0. 025mg0. O30mgD. 035mg消光值0.0200.0430.0600.0780.0970.115Ql料1用25ml移液管量

7、取25ml配置好的溶液放入100ml容量瓶中，加 2ml(1:1)HNO3、2 滴 KMnO10mlKCNS (10%)，最后稀釋至刻度搖勻， 選用480mu波長和0.5cm厚色比皿進行比色。計算公式：Fe2O3%= (mXA)/(GX1000)X100發(fā)生的反應(yīng)為：Fe3CNS-1=Fe(CNS)32制作標(biāo)準(zhǔn)曲線硫氰酸鉀溶液(10%)： 10g于100ml水中，硝酸(1:1)高錳酸鉀溶液(0.05M);標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：0.0699g純鐵絲溶于10ml濃鹽酸中，放入1L容量瓶中，用水稀釋 到刻度搖勻，此時的溶液1ml相當(dāng)于0.1mg Fe O 2 3吸取 0.0 0.20 0.40 0.80

8、1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 3.20(ml), 分別置于100ml容量瓶中，放入2mlHNO3，滴加KMnO4至溶液稍顯紅 色，最后加入KCNS溶液10ml，稀釋至刻度搖勻，立即進行比色，根 據(jù)結(jié)果畫出標(biāo)準(zhǔn)曲線。(四)鈦含量的測定1用25ml移液管取25ml配置好的溶液放入50ml容量瓶中，加入5 滴30%H O和0.5ml濃H PO，以5:95H SO稀釋到刻度，搖勻。用420mu 2 23424波長和3cm比色皿進行比色。計算公式：TiO2%=(mXA)/GX100反應(yīng)為：Ti(SO) +HO=H TiO (SO) 422222422制備標(biāo)準(zhǔn)曲線30%HO22H3PO

9、4 比重 1.75:95 H2SO4TiO2標(biāo)準(zhǔn)液：稱取0.4433草酸鈦鉀，用20ml1： 1 H2SO4加熱溶解冷卻，移入 1L容量瓶中，用5:95 H2SO4稀釋到刻度搖勻，此時1ml=0.1mg TiO2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 吸取 0.0 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 3.20(ml), 分別置于50ml容量瓶中，放入1.3gK SO，0.5ml濃H PO，5滴HO 24342 2以5： 95 H2SO4稀釋到刻度搖勻，立即進行比色，根據(jù)結(jié)果畫出標(biāo)準(zhǔn) 曲線。五粉料顆粒徑比重測試用矯正好的電子天平稱取100g粉料，倒入325日的篩子，用清水

10、沖 洗（輕輕搖晃篩子，防止有粉料濺出影響結(jié)果的準(zhǔn)確）直至液體澄 清（大約10min），放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥（一小時左右），待干 燥完畢，取出再篩分2-3min后稱量，結(jié)果不超過總重量的30%即為 合格。氯根的測定摩爾法1. 13. 1概述水樣以鉻酸鉀作指示劑，在中性溶液或弱堿性條件下，氯用硝酸 銀標(biāo)準(zhǔn)液進行滴定，出現(xiàn)磚紅色鉻酸銀沉淀時指示終點到達。其反 應(yīng)如下：Cl-+Ag+=AgCl 1（白） CrO42-+2Ag+f Ag2CrO4- 1（磚紅色） 本法適于測定Cl-含量5-100mg/l的水樣。1. 13. 2試劑a、1%酚酞指示劑：（95%乙醇溶液）。b、10%鉻酸鉀指示劑。c、N

11、aOH0.1M 溶液。d、H2SO40.1 溶液。e、AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液T=1mg/ ml氯離子。1. 13. 3測定方法a、用移液管準(zhǔn)確吸取100ml澄清水樣注入250ml錐形瓶中。b、 加入2-3滴酚酞酞指示劑，若水樣顯紅色，即用H2SO4溶液中 和至無色，若不顯紅色則用NaOH中和至微紅色然后用硫酸溶液 中回滴至無色，再加1ml鉻酸鉀指示劑。c、AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液定至記錄AgNO3的消耗量a。d、量取100ml無氯離子水進行空白試驗，記錄AgNO3的消耗量b。1. 13. 4計算（a-b）XTCL-含量= X 1000毫克/升V式中：a一滴定水樣消耗AgNO3毫升數(shù)。b一 滴定空白消耗Ag

12、NO3毫升數(shù)。TAgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定度1毫升硝酸銀溶液=1毫克CL-V一所取水樣體積（毫克）1.10.4注意事項a、當(dāng)水樣中氯離子含量大于100毫克/升時，須按下表取樣并用除鹽水，稀釋至100毫升后測定。預(yù)計水樣中氯離子含量MG/L5 1001002002014004011000取水樣量毫升100502510b、當(dāng)水樣中硫離子含量大于5mg/l時，鐵鋁大于3mg/l或顏色 大紫時，應(yīng)事先用過氧化脫色處理（每升水樣加20毫升） 煮沸10分鐘后過濾，如顏色仍不消失，可于100ml水樣中 加1克Na2CO3蒸發(fā)至干，將干固物用無鹽水溶解后進行滴 定。c、如水樣中氯離子含量小于5mg/l時，可將AgNO

13、3溶液稀釋 至1毫升=0.5mg氯離子后使用，鉻酸鉀指示劑用量也應(yīng)減 少一半。d、渾濁水樣應(yīng)預(yù)先進行過濾。為便于終點觀察，可另取100ml水樣加1ml鉻酸鉀指示劑對照氨水濃度測定方法參考資料：中華人民共和國工業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)HG 1-88-81分子式：NH4OH分子量：35.045 （按1979年國際原子量）一、實驗材料硫酸（AR,分析純）：c（1/2H2SO4） = 1 mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；氫氧化鈉（AR,分析純）：c（NaOH）=1 mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；甲基紅（AR,分析純）；亞甲基藍（AR,分析純）；95%乙醇（AR,分析純）；二、溶液配制1、c（1/2H2SO4） = 1 mol/L:（1）

14、用25 mL量筒量取13.6 mL分析純的濃硫酸，玻璃棒攪拌 條件下緩慢倒入已裝有250 mL蒸餾水的500 mL燒杯中，冷卻至室 溫；（2）將燒杯內(nèi)的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流轉(zhuǎn)入500 mL容量瓶 中；（3）用蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯各3次，并將洗滌液轉(zhuǎn)入500 mL容量瓶中，振蕩搖勻；（4）向容量瓶中加蒸餾水至刻度線一下1-2cm處，改用膠頭滴 管加蒸餾水，使溶液凹液面恰好與刻度線相切；（5）蓋好容量瓶塞，用食指頂住瓶塞，另一只手的手指托住瓶 底，反復(fù)上下顛倒，使溶液混合均勻；（6）將配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，蓋好瓶 蓋，貼上標(biāo)簽。2、c（NaOH） = 1 mol/L:（1

15、）用天平稱取20g分析純的NaOH，倒入已裝有250 mL蒸 餾水的500 mL燒杯中，用玻璃棒攪拌至全部溶解，冷卻至室溫；（2 ）將燒杯內(nèi)的稀堿液沿玻璃棒引流轉(zhuǎn)入500 mL容量瓶中；（3）用蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯各3次，并將洗滌液轉(zhuǎn)入500 mL容量瓶中，振蕩搖勻；（4）向容量瓶中加蒸餾水至刻度線一下1-2cm處，改用膠頭滴管加蒸餾水，使溶液凹液面恰好與刻度線相切；（5）蓋好容量瓶塞，用食指頂住瓶塞，另一只手的手指托住瓶 底，反復(fù)上下顛倒，使溶液混合均勻；（6）將配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，蓋好瓶 蓋，貼上標(biāo)簽。3、混合指示液：在100 mL的燒杯中溶解0.1 g甲基紅于5

16、0 mL乙醇中，再加亞 甲基藍0.05 g，溶解后轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，用乙醇稀釋定容至100 mL，混勻后轉(zhuǎn)入100 mL帶滴管的棕色瓶中儲存；三、實驗方法1、快速法1.1實驗步驟（1）取干燥的100 mL量筒，稱重并記錄質(zhì)量m向稱重后的 量筒中倒入100 mL氨水試樣，再稱重并記錄質(zhì)量m2，根據(jù)重量和 體積計算氨水密度（準(zhǔn)確至0.002），即氨水密度二（m2-m1）g/ 100mL；（2）用2 mL的移液管從原取樣瓶中吸取2 mL試樣，放入事 先加有50 mL蒸餾水的250 mL錐形瓶中。加2-3滴混合指示液， 用1 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至至灰綠色為終點。1.2計算方法氨含量X1

17、 （%）按式（1）計算X = （c*V*0.01703）/（2*d）*100（1）式中c硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；V滴定用去硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；0.01703氨的毫摩爾質(zhì)量；d試樣相對密度，相對密度=氨水密度/水密度。1.3實驗耗材名稱規(guī)格數(shù)量備注移液管2 mL2個定量移取溶液移液管50mL2個定量移取溶液錐形瓶（帶磨口塞）250 mL2個滴定用滴管1 mL2個取用混合指示液洗瓶250 或 500mL1個蒸餾水棕色瓶（帶磨口塞）100 mL1個儲存混合指示液玻璃棒20 cm2個攪拌和引流量筒25 mL1個量取溶液量筒100 mL2個量取溶液容量瓶500 mL2個溶液配制容量瓶100 mL1

18、個溶液配制燒杯500 mL2個燒杯100 mL2個聚四氟乙烯瓶500 mL3個2個用于取樣，1個用于儲存NaOH溶液稱量紙10 cm*10 cm2包藥匙3滴定管1套包括酸式、堿式滴定官和滴定 管架乳膠手套2包規(guī)格根據(jù)化驗員手的大小來定口罩2、仲裁法2.1實驗步驟（1 ）將容積約3 mL的安甑球稱準(zhǔn)至0.0002 g,記錄質(zhì)量m1, 稱量后用小火將安甑球的球部加熱，立即將毛細管插入氨水中，吸 入約1.5-2 mL氨水。將管口封閉并烤干毛細管，再稱量（稱準(zhǔn)至 0.0002 g），記錄質(zhì)量m2；（2）將安甑球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn) 溶液的帶磨口塞的250 mL錐形瓶中

19、，將瓶塞塞緊，用力振蕩，直至 安甑球破碎為止；（3）洗滌瓶塞，再用玻璃棒將未破碎的玻璃片搗碎，加2-3滴 混合指示液，用1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰綠色為終點。 2.2計算方法氨含量x2 （%）按式（1）計算X2=（C*Vc2*V2）*0.01703/m*100（1）式中匕硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；V1加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；V2滴定用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m試樣質(zhì)量，m=m2-m1，g；0.01703氨的毫摩爾質(zhì)量。2.3實驗耗材名稱規(guī)格數(shù)量備注安瓿球3 mL20個每個樣品消耗1個安瓿球移液管50 mL2個定量移取溶液錐形瓶（帶磨口25

20、0 mL2個滴定用塞）滴管1 mL2個取用混合指示液洗瓶250 或 5001個蒸餾水mL棕色瓶（帶磨口塞）100 mL1個儲存混合指示液量筒25 mL1個量取溶液玻璃棒20 cm2個攪拌和引流容量瓶500 mL2個溶液配制容量瓶100 mL1個溶液配制燒杯500 mL2個燒杯100 mL2個聚四氟乙烯瓶500 mL3個2個用于取樣，1個用于儲存NaOH溶液稱量紙10 cm*10cm1包藥匙3酒精燈1滴定管1套包括酸式、堿式滴定官和滴定 管架乳膠手套2包規(guī)格根據(jù)化驗員手的大小來定口罩四、其他事宜1、取樣和分析的原則：即取即分析；2、取樣時，需戴好橡膠手套和浸水后的口罩，每次取樣約200 mL；3

21、、取樣后，關(guān)好取樣口，將取樣瓶擰緊，馬上進行化驗分析， 分析過程中需戴乳膠手套和口罩。（EDTA絡(luò)合滴定法）1、方法要點：在1.2mol/L左右的HCL溶液中，Zr4+與二甲酚橙指示劑生成紅 色的絡(luò)合物，用EDTA溶液滴定至終點時，EDTA與Zr4+生成穩(wěn)定的絡(luò) 合物，二甲酚橙游離出來，溶液轉(zhuǎn)變?yōu)榻瘘S色。2、試劑：2.1、HCL 溶液（GB622-89）A.R.配制（1+9）溶液2.2、SnCL2 溶液（GB638-88）A.R.配制 15%SnCL2 溶液2.3、二甲酚橙指示劑A.R.配制1%溶液2.4、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取100克EDTA加10升水溶解，搖勻， 用已知錯標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDT

22、A對ZrO2的滴定液Tedta/zo22.5、實驗室用H2O均為蒸餾水3、分析步驟：稱取2.0000g0.2mg試樣，用蒸餾水溶解并定容100ml，移取 10ml溶液于250ml錐形瓶內(nèi)加入1+9的HCL50ml，在電爐上加熱至 沸騰，滴加1滴SnCL2溶液，搖勻，加1滴二甲酚橙，溶液顏色變 紅。用EDTA溶液滴定至溶液呈黃色。再將溶液煮沸，再滴定，直到 溶液呈穩(wěn)定的金黃色為終點。5分鐘之內(nèi)不再返紅色為止。4、ZrO2的百分含量按下式計算：Y=V TEDTA/zrO : W X 100%2式中：YZrO2的百分含量V滴定用去EDTA毫升數(shù)，ml；TEDTA/ZrOEDTA 對 ZrO2 的滴定

23、度，mg/ml；2W稱樣量，mg。允許誤差：0.2%備注：加SnCL2溶液的目的是消除Fe3+的干擾。(磺基水楊酸日視比色法)1、方法要點：在PH=811的氨性溶液中，鐵離子與磺基水楊酸(簡稱Sal) 生成黃色絡(luò)合物Fe (Sal) 3：3-。此絡(luò)合物顏色深度與Fe3+的含量成 正比。借此進行Fe2O3的日視比色測定。測定范圍：0.00010.0100%2、試劑：2.1、磺基水楊酸(GB10705-89)A.R.配制25%溶液2.2、鹽酸羥胺(GB6685-86)A.R.配制4%溶液2.3、氨水(GB631-80)A.R.配制1+1的溶液2.4、碳酸鉉(GB662-78)A.R.配制10%溶液

24、3、分析步驟：稱取2.0000 0.2mg試樣于50ml燒杯中，加少量蒸餾水溶解， 轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。移取10ml于50ml 比色管中，加入10ml磺基水楊酸溶液，搖勻，加入5ml鹽酸羥胺溶 液，用氨水調(diào)PH為811 (約2ml)，再加入5ml碳酸鉉，繼續(xù)加氨 水至黃色并過量2ml，用水稀釋至刻度。另吸取 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml (10ug/ml)的 Fe2O3 標(biāo) 準(zhǔn)溶液，分別置于50ml比色管中，加10ml H2O，以下按分析步驟操 作。以日視法用標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液比較顏色深淺度，計算其百分 含量K：K= m：200mgX1OO%式中：K

25、Fe2O3的百分含量m相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(mg)200mg分析試樣量高純氯氧化鋯中TiO2的測定（二安替毗啉甲烷日視比色法）1、方法要點：在介質(zhì)中，鈦與二安替毗啉甲烷（簡稱DAM）生成1： 3的黃色 水溶性絡(luò)合物。反應(yīng)式如下：TiO2+ + 3DAM + 2H+ = Ti（DAM）34+H2O此黃色絡(luò)合物顏色的深度與TiO2的濃度成正比。測定范圍：0.00010.0100%2、試劑：2.1、鹽酸（GB622-89） A.R.；草酸（GB9854-88） A.R.；抗壞 血酸A.R.稱取40g草酸于1L燒杯中，加入少量蒸餾水，加入濃HCL133ml, 抗壞血酸0.332g，定容1000ml o2

26、.2、二安替毗啉甲烷：稱取40g二安替毗啉甲烷，置于1000ml燒杯中，加入33.3ml 濃HCL，加熱并攪拌至完全溶解，冷卻，過濾于棕色瓶中。3、分析步驟：稱取2.0000g0.2mg試樣于50ml燒杯中，加20ml水溶解，轉(zhuǎn) 移入100ml溶量瓶中，用蒸餾水稀至刻度，搖勻。吸取10ml溶液于 50ml比色管中，加入2.1溶液20ml，搖勻，稍待片刻，加入10ml 二安替毗啉甲烷，用H2O稀釋到刻度，搖勻。2另吸取 0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml （10ug/ml）的 TiO2 標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于50ml比色管中，以下按分析步驟操作。以日視法用標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液比較顏色深

27、淺度，計算其百分 含量LoL=m （mg）：200mgX100%式中：LTiO2的百分含量m相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（mg）200mg試樣量允許誤差：0.0005%備注：加草酸為掩蔽錯；加抗壞血酸消除鐵的干擾。高純氯氧化鋯中SiO2的測定（硅鉬藍日視比色法）1、方法要點：在PH為11.5介質(zhì)中，硅與鉬酸鉉形成硅鉬黃。反應(yīng)式如下:H SiO + 12H MoO = H Si（MoO） 10H O442482 7 62用1一氨基一2一荼酚一4一磺酸溶液（簡稱1、2、4酸）將硅鉬黃還原為硅鉬藍。反應(yīng)式如下：H8Si（M2O7）6+1-2-4 酸=H8Si M25（Mo2O7） 5硅鉬藍顏色深度與硅含量成正

28、比。測定范圍：0.00010.0100%2、試劑：2.1、鉬酸鉉（GB756-93） A.R.配制10%的溶液2.2、鹽酸（GB622-89） A.R.配制 1+1 溶液2.3、檸檬酸（GB9855-88） A.R.配制20%的溶液2.4、氫氟酸（GB620-77） G.R.2.5、硼酸（GB628-78） A.R.配制5%的溶液2.6、1-2-4 酸溶液（HG3-1528-83）稱取0.05g 1-2-4酸溶于100ml的亞硫酸鈉溶液中。每周配一次。2.7、亞硫酸鈉溶液（HG3-1078-77） A.R.配制10%的溶液。3、分析步驟：稱取2.0000g0.2mg試樣于50ml燒杯中，加入3

29、0ml水溶解， 轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。吸取10ml溶液于 聚四氟乙烯燒杯中，加4滴HF，搖勻，放置5分鐘。加5ml硼酸溶 液，搖勻，5分鐘后加入5ml鉬酸鉉，用1+1 HCL調(diào)PH=11.5 （約 8滴），搖勻后放置10分鐘，加入5ml檸檬酸溶液，搖勻，立即加入 5ml 1-2-4酸，搖勻，放置20分鐘，移入50ml比色管中，稀釋到刻 度，搖勻。另吸取 0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml （10ug/ml）的 SiO2 標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于聚四氟乙烯燒杯中，加10ml水，以下按分析步 驟進行操作。以日視比色法用標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液比較顏色深淺度，計算其百

30、分含量。R = m：200mgX100%式中：RSiO2的百分含量m相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量（mg）200mg試樣量允許誤差：0.0005%備注：1、加HF的目的是使各種膠狀的硅酸都溶解。2、加硼酸是掩蔽F-。3、硅鉬黃發(fā)色時間隨溫度而改變，溫度低時，需反應(yīng)時 間較長。ZrOCl全分析原始記錄2取樣日期檢測日期分析者稱量瓶量)稱量瓶量+樣品量(g)樣品量(g)ZrO2雜質(zhì)滴定前EDTA量V1=m】滴定后EDTA量V廣m】Zrg= (pp：(0.2 X 1000)EDTA/ZrOX 100%Fe2O3相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)ugFe2O3 =%SiO2相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)ugSiO2 =%TiO2相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)ugTiO2 =

31、%NaO2原子吸收自動報數(shù)據(jù)Na2O =%測CaO原子吸收自動報數(shù)據(jù)CaO =%稱量瓶量)稱量瓶量+樣品量(g)樣品量(g)測 N.T.U.跟標(biāo)準(zhǔn)比較NTU =稱量瓶量)稱量瓶量+樣品量(g)樣品量(g)測錯的EDTA溶液的標(biāo)定：取與待測樣同批的氯氧錯1000克用1:4的鹽酸500ml加熱溶解， 加入2%十六烷基三甲基溴化鉉50ml熱至90C，冷卻至室溫4小時 后過濾，將濾液加入350ml37%分析純鹽酸，將溶液加熱至清放入90 C 水中保溫4小時后自然冷卻至室溫，取出晶體離心脫水，用25%的鹽 酸浸泡半小時，再脫水甩干。取100克氯氧錯放入潔凈的瓷坩蝸中 800C煅燒保溫半小時950C保溫半小時，再升溫至1200C保溫15分 鐘關(guān)閉電源自然冷卻300C以下打開爐門冷卻至室溫取出，倒出其中 的氧化錯，在氧化錯研缽中研細（研缽需用高純氧化錯清洗），將錯 粉放入瓷坩蝸中再烘至800C半小時自然降溫至200C以下打開爐門 取出放入干燥器中，24