Al2O3分布對Al2O3Cu復合材料耐電擊穿性能的影響

1、中國科技論文在線 PAGE PAGE 12Al2O3分布對Al2O3/Cu復合材料耐電擊穿性能的影響本課題得到高等學校博士學科點專項科研基金(SRFDP20060700011)，教育部新世紀優(yōu)秀人才支持計劃(NCET-05-0873)和國家自然科學基金資助項目(505740750)資助。 王獻輝 梁淑華 楊平 范志康西安理工大學陜西省電工材料及熔滲技術(shù)重點實驗室，陜西西安 (710048）Email: xhwang693摘要：本文研究了Al2O3分布對Al2O3/Cu復合材料組織、性能和電弧燒蝕特性的影響。結(jié)果表明：均勻分布的Al2O3粒子改善了Al2O3/Cu復合材料的硬度和電導率，提高了材

2、料的平均耐壓強度、截流水平和電弧壽命。電弧燒蝕的形貌觀察和分析表明，隨Al2O3粒子分布均勻性的提高，材料燒蝕面積變大，蝕坑變淺，而且蝕坑分布均勻。關(guān)鍵詞：Al2O3/Cu復合材料 球磨時間 電擊穿 顯微組織 中圖分類號：TB3331. 引言觸頭材料的組織結(jié)構(gòu)及性能直接影響電弧中的金屬蒸汽的行為，所以觸頭材料是影響真空斷路器性能的關(guān)鍵因素。理想的觸頭材料應滿足大的分斷電流能力，高的耐電壓強度，低的截流值，可靠的抗熔焊性，低的電弧燒蝕速率，小的熱電子發(fā)射效應，良好的導電性，高的機械強度等要求1-4。所以，研究觸頭材料在真空中的擊穿現(xiàn)象，明確陰極斑點和材料組織結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系，分析觸頭材料中影響耐電

3、壓強度及截流值等因素，對研究觸頭材料電學性能有非常重要的意義。盡管人們對真空電弧和陰極斑點有很好的認識和理解，但是在許多方面仍然存在嚴重的不足，比如研究所采用的觸頭材料均為粗晶，人們對觸頭材料的關(guān)心只集中在陰極的表面粗糙度以及雜質(zhì)元素的含量等，并沒有考慮顯微組織對真空電弧和陰極斑點的影響5-6。事實上，顯微組織是決定材料性能的重要因素。隨著微晶和納晶材料的發(fā)展，研究顯微組織對真空電弧和陰極斑點的性能影響變得尤為重要。由于Al2O3/Cu復合材料在高溫下具有高強度和優(yōu)異的傳導性，被認為是高傳導型銅合金理想的替代品，在電接觸材料、電極材料等方面有著廣泛的應用前景7, 8。近年來，大量的研究工作集中

4、在Al2O3/Cu的高溫性能和不同的后續(xù)加工變形條件對Al2O3/Cu復合材料的組織與性能的影響9-15，及其新的制備工藝 16-21, 但對Al2O3/Cu電接觸材料顯微組織與電弧燒蝕行為之間關(guān)系的研究還未見報道。本文研究了球磨時間對Al2O3/Cu復合材料組織、致密度、硬度、導電率和電弧燒蝕特性的影響，研究Al2O3粒子的分布對耐壓強度、截流水平和電弧壽命的作用，揭示顯微組織對Al2O3/Cu復合材料耐電弧燒蝕的影響機理，為氧化物/金屬體系觸頭的設計和電弧的控制提供理論依據(jù)。2.實驗方法先將Cu 粉(平均粒徑50m，純度 99 %)和平均粒徑為30nm的Al2O3粉 (純度 99%) 按照

5、991配比在攪拌式球磨機中分別球磨4h、24h、36h、48h、60h和90h, 球料比為10：1，球磨機的轉(zhuǎn)速是200rpm。將球磨的粉末在XP-80B微機程序控制高溫燒結(jié)爐中在950進行熱壓燒結(jié)，制得試樣。為了敘述方便，將上述不同球磨時間制備粉末熱壓燒結(jié)的試樣命名為試樣1-試樣6。用7501 型渦流電導儀測試材料的電導率, 采用HB-3000布氏硬度計測試材料硬度, 取三次測量的平均值。采用OLYMPUS光學顯微鏡觀察材料的微觀組織。真空擊穿在由TDR240A 單晶爐改裝成的真空滅弧室進行, 將制備好的Al2O3/Cu復合材料拋光后裝入真空室內(nèi)作為陰極，W桿為陽極, 其半徑為5mm , 邊

6、緣半徑為1mm , 將真空度升至5.010-3 Pa，用自耦變壓器在兩極間加上電壓為9kV的直流電，陰極以0.2mm/min的速度接近陽極，直至電擊穿在陰陽極間發(fā)生，在電擊穿的瞬間用千分表測量出兩極間的距離，擊穿電壓除以擊穿距離得出材料的耐電壓強度，每次擊穿實驗測量100個數(shù)據(jù)，用Tektronix TDS-2014型示波器對材料擊穿時的擊穿電壓，擊穿電流，截流值等數(shù)據(jù)進行采集, 并計算出耐電壓強度。用OXFORD JSM-6700F電子掃描電鏡觀察擊穿后燒蝕區(qū)域的組織形貌。粒子分布的均勻性采用評價SiC顆粒在鋁基復合材料中分布的均勻性而提出的計點法22，其原理如下：首先對所要的分析樣品給定區(qū)

7、域(該區(qū)域中增強顆粒數(shù)量不少于300）照相和復制，然后把區(qū)域均分成N個微區(qū)域，每個微區(qū)域中增強顆粒數(shù)量不少于20，這樣每個微區(qū)域中顆粒數(shù)量和單位微區(qū)域顆粒的平均數(shù)量就已確定。因此微區(qū)域中顆粒的相對標準偏差(變異系數(shù))為 (1)式中 該區(qū)域分為N個微區(qū)； 該微區(qū)的平均粒子個數(shù)； 第i個微區(qū)中的粒子個數(shù)。該計點法簡單易行，可借助Image-pro plus 6.0圖形處理軟件自動圖像分析儀來完成。 值很好地反映不同微區(qū)內(nèi)增強顆粒數(shù)量的分布情況，值越小表明各微區(qū)顆粒數(shù)量的分布越均勻。缺點是該法沒有考慮顆粒間距，因而無法對各微區(qū)域內(nèi)是否存在顆粒的偏聚以及偏聚程度作出判斷和分析。所以，結(jié)合金相組織圖對材

8、料的分布均勻性及偏聚狀況進行綜合評價。實驗結(jié)果和分析3.1 Al2O3/Cu復合材料的顯微組織圖1為不同球磨時間的Al2O3/Cu復合材料的顯微組織。由圖1(a)可以看出，在球磨4h制備的Al2O3/Cu復合材料試樣1中，Al2O3粒子分布很不均勻，存在著偏聚現(xiàn)象；隨著球磨時間的增加，粒子分布的均勻性得到顯著改善，顆粒之間沒有明顯的聚集，見圖1(b)和圖1 (c)；但從圖1(d)、圖1(e)和圖1(f)可以看出，隨著球磨時間的進一步增加，Al2O3粒子分布均勻性變差，出現(xiàn)了片狀和團狀粒子聚集，尤其是球磨90h的試樣6 (見圖1(f)，Al2O3粒子嚴重聚集。說明過長的球磨時間并不能改善Al2O

9、3粒子在Cu基體中分布均勻性。20mm(a)20mm(b)20mm20mm(c)(d)20mm(e)20mm(f)圖1不同球磨時間的Al2O3/Cu復合材料的顯微組織Fig. 1 Microstructures of Al2O3/Cu composites prepared with Al2O3/Cu powders with different milling time(a) 4h (b) 24h (c) 36h (d) 48h (e) 60h (f) 90h3.2 Al2O3/Cu復合材料均勻性定量分析以球磨48h的試樣4為例，說明顆粒分布計算。試樣4原始金相組織如圖2(a)所示，先用Ph

10、otoshop將圖2(a)切片，切成16份，分別標注為01、02，16，如圖2(b)所示。圖3分別為標號01，02，03，04的放大圖。(a)(b)20mm20mm圖2 球磨時間為48h的Al2O3/Cu復合材料的金相組織圖 (a)原始組織圖 (b)原始組織切分圖Fig.2 Microstructure of Al2O3/Cu composite milled for 48h original photograph (b)division photograph再用Image-pro plus 6.0圖形處理軟件分別進行自動跟蹤，并記錄各個微區(qū)的粒子數(shù)量，如圖4所示，建立表1。(a)(b)(c)

11、(d)(a)(b)(c)(d) 圖3 微區(qū)放大圖(a)01 (b)02 (c)03 (d)04 Fig. 3 Magnifying photograph of the microarea shown in fig.2b圖4 各微區(qū)粒子數(shù)目Fig.4 The number of Al2O3 particles in different microareas.表1 各微區(qū)Al2O3粒子數(shù)目Table 1 The number of Al2O3 particles in different microareas.微區(qū)編號01020304050607080910粒子個數(shù)5016518910212619

12、0196184138175微區(qū)編號111213141516粒子個數(shù)154174191178143162通過公式1計算，得到=0.25613同理，采用以上方法計算出其他五個試樣的。圖5是根據(jù)上述計算結(jié)果建立的相對標準偏差.和球磨時間的關(guān)系。從球磨時間和粒子分布的相對標準偏差的關(guān)系圖5和材料的顯微組織圖1可以看出，隨著球磨時間的延長，相對標準偏差在4h-12h之間呈現(xiàn)急劇較小的趨勢, 說明通過高能球磨Al2O3粒子均勻性得到有效改善；但在12h-60h之間，相對標準偏差.變化幅度不大，超過60h，材料的相對標準偏差值有個平穩(wěn)的上升趨勢，說明過長時間的球磨Al2O3粒子的分布均勻性變差。圖5 球磨時

13、間與相對標準偏差的關(guān)系圖Fig.5 The relationship between milling time and 對于常規(guī)混合而言，由于混料機轉(zhuǎn)速較低，輸出的能量不足以使銅粉末發(fā)生較大變形, 從而無法實現(xiàn)硬質(zhì)氧化鋁粒子進入銅粉末中，而只能使兩種粉末以分離形式實現(xiàn)位置上的均勻混合。粉末混合物的均勻性受增強體粉末和基體粉末的粒度、密度和形貌等因素的影響23。張奎等人研究表明24，粒度小的顆粒易于聚集于大顆粒之間的空隙中，密度小的顆粒傾向于聚集于混合物的上部，不規(guī)則形狀的顆粒較球形顆粒難以混勻。在本試驗中，增強體粉末和基體粉末除了存在密度和形貌差別影響混合物的均勻性外，兩種粉末粒度的差別是影響

14、混合物均勻性的關(guān)鍵因素。根據(jù)幾何配置關(guān)系25，只有當時，Al2O3粉末才可能均勻分布于Cu粉末中。本試驗中Al2O3粉末和Cu粉末的平均粒度分別為30nm 和50m，二者粒度相差千倍，因此采用常規(guī)混粉方法必然導致Al2O3粒子的嚴重偏聚。對于高能球磨法而言，由于很大的能量足以使銅粉末發(fā)生大的塑性變形和破碎，借助鋼球表面冷焊層產(chǎn)生、脫落過程的反復進行，從而實現(xiàn)了增強體顆粒進入銅粉末中并且彌散分布。但高能球磨法并不能完全克服常規(guī)混粉法對增強體顆粒均勻分布的不利因素。從上述實驗結(jié)果可以看出，隨著球磨時間的延長，Al2O3分布均勻性得到較大的改善；但球磨時間過長，由于銅粉發(fā)生了塑性變形，表面形貌發(fā)生變

15、化，即由光滑的表面變成粗糙不平的表面，最終導致銅粉的流動性變差。同時，銅粉與Al2O3粉之間的摩擦所引起的粉末表面性質(zhì)的變化也影響粉末的流動性。Al2O3粒子細小而且含量較低，在離心力的作用下會被基體甩出到外圍區(qū)域，球磨作用減小。此時，若繼續(xù)延長球磨時間，混合粉末的均勻程度就會下降。在本研究中，高能球磨雖能在一定程度可改善增強粒子分布的均勻性，但過長時間球磨不利于改善Al2O3粒子分布，本實驗條件下球磨24h可獲得比較理想的Al2O3粒子分散效果。3.3 Al2O3/Cu復合材料的物理性能圖6是試樣1-試樣6硬度和電導率測試結(jié)果。從圖6中可以看出：Al2O3粒子的分布對材料物理性能的有顯著的影

16、響，因此如何改善粒子增強型Al2O3/Cu復合材料的性能在于如何減小Al2O3粒徑和改善Al2O3粒子在基體中分布，在此，運用分布均勻性的指標化來討論均勻性與材料性能的關(guān)系。由于Al2O3分布的不均勻，不能有效的阻礙位錯移動；由于氧化鋁的堆積，必然會引起缺陷的增加，從致密性可以看出，均勻性好的致密性相對較高。缺陷的增加，導致電子散射加劇，從而導電率略有下降。圖 6 不同球磨時間的Al2O3/Cu復合材料硬度和電導率Fig. 6 Variation of electrical conductivity and hardness of Al2O3/Cu composite with milling

17、 time3.4 Al2O3/Cu復合材料的真空電擊穿實驗結(jié)果及分析3.4.1 增強粒子的分布對材料的耐電壓強度、截流值和電弧壽命的影響表2為不同球磨時間制備的Al2O3/Cu復合材料的真空電擊穿實驗結(jié)果。從表2可以看出，耐電壓強度、截流值和電弧壽命與球磨時間呈拋物線關(guān)系，總存在一個拐點；但從均勻性系數(shù)角度來分析，粒子分布越均勻，復合材料的耐電壓強度越高，截流值減小，電弧壽命隨之延長。表2不同球磨時間制備的復合材料的電擊穿實驗結(jié)果Table 2 The electrical properties of Al2O3/Cu composites with different milling tim

18、e 試樣編號123456球磨時間(h)424364860900.447280.237990.243110.256130.273210.38547耐電壓強度（107 v/m）4.9565.7085.6025.5395.4225.184截流值(A)3.82033.60843.60953.58223.61493.7198電弧壽命(ms)17.410718.415118.115217.777717.630217.4041選取1號、2號、3號和6號試樣，研究粒子分布對材料的真空電擊穿性能的影響。圖7為復合材料的耐電壓強度與擊穿次數(shù)的關(guān)系，從圖7可以看出，當球磨時間為4h和90h時，耐電壓強度較為分散，而

19、且呈下降趨勢，如圖7 (a)和圖7 (d)所示。從圖7(b)和圖7(c)可以看出，球磨時間為24h和36h時, 耐電壓強度相對穩(wěn)定, 但球磨時間為24h制備的2號試樣耐電壓強度分布較為集中。因為粒子分布不均的材料在擊穿后，表面由于噴濺不均勻造成表面粗糙度大，下次再擊穿又會繼續(xù)在同一位置繼續(xù)擊穿，如此反復，材料表面形貌嚴重惡化。所以均勻性差的材料耐電壓強度分布也不均勻，擊穿100次的平均耐電壓強度也偏小。由于粒子分布的不均勻性，電弧不能做快速移動，當金屬蒸汽不能滿足電弧的持續(xù)燃燒的條件，就會在較高電弧電流下突然截斷，所以均勻性差的材料的截流值較大。同樣，均勻性差的材料由于電弧燃燒的不穩(wěn)定性導致電

20、弧燃燒時間短。圖7 不同球磨時間的Al2O3/Cu復合材料的耐電壓強度分布圖Fig.7 Breakdown strength of Al2O3/Cu composite (a)4h (b)24h (c)36h (d)90h3.4.2 Al2O3增強粒子分布對Al2O3/Cu復合材料電弧燒蝕的影響圖8(a)-圖8(d)分別為1號、2號、3號和6號試樣真空100次電擊穿后的電弧燒蝕形貌，圖8(a1)-圖8(d1)分別為1號、2號、3號和6號試樣燒蝕中心形貌。從圖8 (a)和圖8 (a1)可以看出，燒蝕中心有一個較大蝕坑，而周圍則密集分布著若干小而深的蝕坑。燒蝕區(qū)域沒有金屬光澤，可能是氧化鋁粒子大量

21、浮于表面所致。從圖8 (b)和圖8 (b1)可以看出，蝕坑淺而分散，蝕坑之間邊界變得不再明顯。從圖8 (d)和圖8 (d1)可見，蝕坑變得又較為集中，但沒有出現(xiàn)圖8 (a)圖中的大蝕坑，蝕坑的邊界明顯可見。綜合粒子分布的均勻性和電弧燒蝕形貌，可以看出，均勻分布的Al2O3粒子有助于改善Al2O3/Cu復合材料的電弧燒蝕。復合材料在電弧高溫作用下，電弧對材料表面進行加熱并使之汽化，汽化后的氣體內(nèi)存在許多分子聚集體。該蒸汽實際上是一種單體(原子)和聚集體分子的混合物。電弧熄滅，試樣表面驟然冷卻，氣體物質(zhì)在冷凝初始, 分子聚集體就成為氣體冷凝的核心，然后冷凝成為超細顆粒。顯然這種超細微粒是由大的銅顆

22、粒包裹納米氧化鋁粒子所組成的，整個超細微粒的大小與核心大小有關(guān)，也就是說，凝固后表層材料的晶粒粒度是由Al2O3粒子所控制，當被包裹的納米Al2O3粒子是趨于單個的，則整個超細微粒是很小的，接近納米級；當被包裹地納米Al2O3粒子存在聚集現(xiàn)象，則整個超細微粒就會變大。所以說粒子分布越均勻，粒子成為凝固包裹核心的能力越強，燃弧后的表層材料組織越細小。經(jīng)過多次電弧燒蝕后，材料表層的組織結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，從而影響材料表層的一些物化性能, 如耐溫性、熱膨脹性、導熱性、硬度等。(a)(a1)(b)(b1)(c)(c1)(d)(d1) 圖8 Al2O3/Cu復合材料100次擊穿后的SEM形貌Fig.8 SEM

23、 micrographs of Al2O3/Cu composite after 100 times breakdown(a)4h (b)24h (c)36h (d)90h, Fig.8 (a1)-Fig.8 (d1) are the magnifying images of Fig.8(a)-Fig.8 (d)從電弧運動特性的理論結(jié)合物理學知識來分析，根據(jù)電弧侵蝕后的形貌可以認為，當材料表面組織比較均勻時，各處的耐電壓強度也相等，此時，電弧會在多個“優(yōu)先擊穿微區(qū)”同時發(fā)生。如果微區(qū)間距大于陰極斑點間距，則電弧會在電磁場的作用下，產(chǎn)生相互排斥的安培力，所以電弧能快速運動，繼續(xù)尋找可持續(xù)燃燒的能

24、源，電弧不會產(chǎn)生熄滅重燃式的跳躍運動，而是由陰極斑點產(chǎn)生的等離子體誘發(fā)周圍區(qū)域產(chǎn)生持續(xù)放電，電弧連續(xù)運動并快速分散在材料的整個表面。電弧的這種運動不會對材料造成集中的燒蝕行為，從而燒蝕后的材料表面也相對均勻和平整。如果微區(qū)間距遠遠小于陰極斑點的尺寸，則電弧會匯聚成一個大電弧，從而電弧在此駐留，直至金屬蒸汽不能滿足持續(xù)燃燒的條件，造成局部過熱燒蝕。電弧的高溫作用使表面微區(qū)熔化形成熔池，弧根處電流線的收縮又產(chǎn)生洛倫磁力對熔池產(chǎn)生電磁攪拌作用，電磁攪拌造成液體流動。流體流速取決于電流強度和弧根斑點狀況。當流速足夠大時則產(chǎn)生液態(tài)噴濺，造成電弧侵蝕26?！皟?yōu)先擊穿微區(qū)”的分布均勻性直接影響流體流速，原因

25、有，一是均勻性好的材料表層表面光潔度均勻，各處一致，流體流動方向沒有選擇性；二是均勻性好的材料表層表面熱量分布均勻，可提供電弧進一步產(chǎn)生的條件各處相當。所以，均勻性好的材料電弧向外穩(wěn)定鋪展運動，電弧熄滅時由于電弧被拉長，直至缺少足夠金屬蒸汽來維持電??；而電弧集中燒蝕是由能量集中被損耗引起的。從多次電弧擊穿后的材料表面形貌，可以得知，集中燒蝕勢必會對材料造成較大損害，不利于整個電器電路的保護。4. 結(jié)論 本文量化評價了Al2O3顆粒均勻性和球磨時間的關(guān)系，以及Al2O3顆粒分布均勻性對材料的真空電擊穿性能的影響，可獲得以下結(jié)果：在球料比和球磨轉(zhuǎn)速一定時，隨著球磨時間的延長，納米級Al2O3第二相

26、粒子的分布均勻性得到較大改善；但超過一定時間，分布的均勻性變化不大甚至惡化。本實驗條件下最佳球磨時間是24h。均勻性的改善有助于Al2O3/Cu復合材料的硬度和電導率的提高。通過100次真空電擊穿實驗，均勻性越好的材料，其耐電壓強度分布越窄，耐電擊穿性能越穩(wěn)定。Al2O3/Cu復合材料的平均耐壓強度、截流水平和電弧壽命隨著材料的均勻性提高而提高。隨粒子分布均勻性的提高，Al2O3/Cu復合材料電弧燒蝕面積變大，蝕坑變淺，而且蝕坑分布均勻。參考文獻1 張劍平, 陳敬超, 周曉龍. 影響CuCr系觸頭材料性能的因素J.電工材料,2003,1:3-8.2 李震彪, 張逸成. 真空觸頭材料的性能分析比

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