第九章透射電子顯微鏡

1、內(nèi)容(nirng)回顧：電子光學(xué)基礎(chǔ)光學(xué)顯微鏡的分辨率 極限（200nm)原因？ 受可見(jiàn)光波長(zhǎng)限制 電子波 比可見(jiàn)光短十萬(wàn)倍光學(xué)透鏡(tujng)、電磁透鏡(tujng)的成像原理電磁透鏡的像差與分辨本領(lǐng)電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)1共五十九頁(yè)第九章 透射(tu sh)電子顯微鏡透射電鏡結(jié)構(gòu)與工作(gngzu)原理2共五十九頁(yè) 9-1 透射(tu sh)電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理透射電子顯微鏡 Transmission Electron Microscope, TEM是以波長(zhǎng)(bchng)極短的電子束作為照明源、用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器，是觀察分析材料的形貌、組織和

2、結(jié)構(gòu)的有效工具。3共五十九頁(yè)分析(fnx)透射電子顯微鏡 JEM200CX4共五十九頁(yè)分析(fnx)透射電子顯微鏡JEM20105共五十九頁(yè)分析(fnx)型透射電子顯微鏡6共五十九頁(yè)超高壓電鏡7共五十九頁(yè)TEM發(fā)展(fzhn)簡(jiǎn)史1924年de Broglie提出波粒二象性假說(shuō) 1926 Busch指出“具有軸對(duì)稱(chēng)性的磁場(chǎng)對(duì)電子束起著透鏡的作用，有可能使電子束聚焦成像”。1927 Davisson & Germer, Thompson and Reid 進(jìn)行(jnxng)了電子衍射實(shí)驗(yàn)。1933年柏林大學(xué)的Knoll和Ruska研制出第一臺(tái)電鏡（點(diǎn)分辨率50nm, 比光學(xué)顯微鏡高4倍)，Rus

3、ka 為此獲得了Nobel Prize（1986）。1949年Heidenreich觀察了用電解減薄的鋁試樣；8共五十九頁(yè)近代TEM發(fā)展史上三個(gè)重要(zhngyo)階段像衍理論(5060年代)：英國(guó)牛津大學(xué)材料(cilio)系 P.B.Hirsch, M.J.Whelan；英國(guó)劍橋大學(xué)物理系 A.Howie（建立了直接觀察薄晶體缺陷和結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)及電子衍射襯度理論）高分辨像理論（70年代初）：美國(guó)阿利桑那州立大學(xué)物理系J.M.Cowley，70年代發(fā)展了高分辨電子顯微像的理論與技術(shù)。高空間分辨分析電子顯微學(xué)（ 70年代末，80年代初）采用高分辨分析電子顯微鏡（HREM，NED，EELS, E

4、DS）對(duì)很小范圍（5）的區(qū)域進(jìn)行電子顯微研究（像，晶體結(jié)構(gòu)，電子結(jié)構(gòu)，化學(xué)成分）9共五十九頁(yè)各國(guó)代表(dibio)人物美國(guó)伯克萊加州大學(xué)G.Thomas將TEM第一個(gè)用到材料研究上。日本崗山大學(xué)H. Hashimoto日本電鏡研究的代表人。中國(guó)：錢(qián)臨照、郭可信、李方華、葉恒強(qiáng)、朱靜。國(guó)內(nèi)電鏡做得好的有：北京電鏡室（物理所）、沈陽(yáng)金屬(jnsh)所、清華大學(xué)。10共五十九頁(yè)為什么要用TEM?1）可以實(shí)現(xiàn)(shxin)微區(qū)物相分析。 GaP納米線(xiàn)的形貌(xn mo)及其衍射花樣 11共五十九頁(yè)為什么要用TEM?2）高的圖像(t xin)分辨率。納米(n m)金剛石的高分辨圖像 不同加速電壓下電子束

5、的波長(zhǎng)V(kV)()1000.03702000.02513000.019710000.008712共五十九頁(yè)為什么要用TEM?3）獲得立體(lt)豐富的信息。三極管的溝道邊界的高分辨環(huán)形探測(cè)器（ADF）圖像及能量(nngling)損失譜 13共五十九頁(yè)5萬(wàn)倍 9-1 透射(tu sh)電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理14共五十九頁(yè)規(guī)則(guz)微孔孔徑(kngjng): 6.2 9-1 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理15共五十九頁(yè)規(guī)則(guz)介孔孔徑(kngjng): 7-8 nm 9-1 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理16共五十九頁(yè)通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)(xtng)、電源與控制系統(tǒng)(xtng

6、)、真空系統(tǒng)(xtng)、和循環(huán)冷卻系統(tǒng)(xtng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。透射電鏡的外觀(wigun)照片 9-1 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理透射電子顯微鏡的組成結(jié)構(gòu)17共五十九頁(yè) 9-1 透射(tu sh)電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理電子光學(xué)(din z un xu)系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)真空系統(tǒng)TEM循環(huán)冷卻系統(tǒng)透射電子顯微鏡的組成結(jié)構(gòu)18共五十九頁(yè)電子光學(xué)系統(tǒng)(xtng)組成電 電子槍 子 聚光鏡 光 樣品(yngpn)臺(tái) 樣品(yngpn)裝置部分學(xué) 物鏡系 中間鏡 成像部分統(tǒng) 投影鏡 熒光屏 照相底片照明部分觀察記錄部分19共五十九頁(yè)

7、9-1 透射(tu sh)電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理電子光學(xué)系統(tǒng)(xtng)組成結(jié)構(gòu)1.照明系統(tǒng)：電子槍聚光鏡2.成像系統(tǒng)：物鏡中間鏡投影鏡3.觀察記錄系統(tǒng)：熒光屏照相底片20共五十九頁(yè) 9-1 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)(jigu)和成像機(jī)理一、照明(zhomng)系統(tǒng)照明系統(tǒng)主要組成： 電子槍+平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置+聚光鏡照明系統(tǒng)的作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。 21共五十九頁(yè)燈絲(dn s) 一、照明(zhomng)系統(tǒng) 9-1 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理22共五十九頁(yè) 9-1 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)(jigu)和成像機(jī)理 一、照明(zhomng)系統(tǒng)（一

8、）電子槍透射電鏡常用75-200kV加速電壓熱陰極三極電子槍?zhuān)喊l(fā)夾形鎢絲陰極柵極帽陽(yáng)極，柵極作用：限制和穩(wěn)定電子束流電子源：陰極和陽(yáng)極之間電子束會(huì)集成的交叉點(diǎn)電子源直徑：幾十個(gè)微米23共五十九頁(yè) 9-1 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)(jigu)和成像機(jī)理（一）電子槍24共五十九頁(yè)（二）聚光鏡 9-1 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)(jigu)和成像機(jī)理25共五十九頁(yè) 9-1 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)(jigu)和成像機(jī)理一、照明(zhomng)系統(tǒng)（二）聚光鏡 聚光鏡：會(huì)聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照射樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小雙聚光鏡系統(tǒng)：第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡；第二聚光鏡是弱激磁透鏡26共五十九

9、頁(yè)二、成像系統(tǒng)(xtng)1、物鏡2、中間(zhngjin)鏡3、投影鏡27共五十九頁(yè)成像系統(tǒng)(xtng)（一）物鏡物鏡作用：成像系統(tǒng)的第一級(jí)放大透鏡，形成第一幅高分辨率電子顯微圖像和電子衍射花樣(huyng)。物鏡特點(diǎn)：強(qiáng)激磁、短焦距（1-3mm），高放大倍數(shù)，高分辨率。物鏡決定透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)28共五十九頁(yè) 物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距(jioj)的透鏡，它的放大倍數(shù)較高，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm左右。29共五十九頁(yè)（一）物鏡(wjng)提高物鏡分辨率的措施：物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來(lái)說(shuō)，極靴的內(nèi)孔和上下極之間的距離越小，物鏡

10、的分辨率越高。在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差，像散和色差的作用(zuyng)，而且可以提高圖像的襯度。30共五十九頁(yè) 光學(xué)透鏡的焦距是固定的。電磁透鏡的焦距是可以通過(guò)調(diào)節(jié)電流大小來(lái)改變。在用透射電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時(shí)，物鏡和樣品之間和距離固定不變的，（即物距L1不變）。因此(ync)改變物理學(xué)電鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí)，主要是改變物鏡的焦距和像距（即f 和 L2）來(lái)滿(mǎn)足成像條件。31共五十九頁(yè)（二）中間(zhngjin)鏡作用：在電鏡操作過(guò)程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制(kngzh)電鏡的放大倍數(shù)。特點(diǎn)：弱激磁，長(zhǎng)焦距，可變倍透鏡，放大倍數(shù)0-20倍。32共五

11、十九頁(yè)（三）投影(tuyng)鏡 投影鏡的作用(zuyng)是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。33共五十九頁(yè)成像電子束進(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小（約10-5rad）,因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。即使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會(huì)影響圖像的清晰度。如果中間(zhngjin)鏡的像平面出現(xiàn)一定的位移，這個(gè)位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)，因此，在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。34共五十九頁(yè) 9-1 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)(jigu)和成像機(jī)理（四）成像與衍射(ynsh)操作：背焦面背焦面：樣品

12、的電子衍射斑點(diǎn)。35共五十九頁(yè) 9-1 透射(tu sh)電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理（四）成像與衍射操作(cozu)：像平面像平面：樣品的放大像。像平面像平面36共五十九頁(yè) 如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合(chngh)，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如右圖（a）所示。 如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如右圖（b）所示。成像操作(cozu)與衍射操作(cozu)37共五十九頁(yè)成像操作(cozu)與衍射操作(cozu)的區(qū)別：1、如果物鏡的光闌是關(guān)閉的，則中間鏡的物平面(pngmin)與

13、物鏡的像平面(pngmin)重合，即為成像操作。2、如果物鏡的光闌是開(kāi)啟的，則中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合，即為衍射操作。38共五十九頁(yè)39共五十九頁(yè)成像系統(tǒng)(xtng)高性能的透射電鏡大都(ddu)采用5級(jí)透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級(jí)，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。見(jiàn)下圖40共五十九頁(yè) 9-1 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)(jigu)和成像機(jī)理三、觀察(gunch)記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)，在熒光屏下面放置一下可以自動(dòng)換片的照相暗盒。照相時(shí)只要把熒光屏豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長(zhǎng)很大，雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距，仍能

14、得到清晰的圖像 41共五十九頁(yè)透射電鏡的主要(zhyo)部件-樣品臺(tái)樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置(fngzh)在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品也很小，通常是直徑3mm的薄片。 9-2 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理42共五十九頁(yè)樣品(yngpn)臺(tái)與試樣43共五十九頁(yè) 9-2 主要部件(bjin)的結(jié)構(gòu)與工作原理一、樣品平移與傾斜(qngxi)裝置（樣品臺(tái)）44共五十九頁(yè) 9-2 主要(zhyo)部件的結(jié)構(gòu)與工作原理二、電子束傾斜(qngxi)與平移裝置45共五十九頁(yè)透射電鏡的主要(z

15、hyo)部件-消像散器消像散器可以是機(jī)械式的，可以是電磁式的。機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁場(chǎng)周?chē)胖脦讐K位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體，用它們來(lái)吸引一部分磁場(chǎng)，把固有(gyu)的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)的磁場(chǎng)。電磁式的是通過(guò)電磁極間的吸引和排斥來(lái)校正橢圓形磁場(chǎng)。 46共五十九頁(yè)透射電鏡的主要(zhyo)部件-光闌在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動(dòng)光闌，它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中三種主要的可動(dòng)光闌是第二聚光鏡光闌，物鏡(wjng)光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無(wú)磁性的金屬（鉑、鉬等）制造。 47共五十九頁(yè)（一）第二(d r)聚光鏡光闌四個(gè)一組的光闌孔被安裝在一個(gè)光闌桿

16、的支架上，使用時(shí)，通過(guò)光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入(ch r)，使光闌孔中心位于電子束的軸線(xiàn)上（光闌中心和主焦點(diǎn)重合）。48共五十九頁(yè)聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑(kngjng)角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置。光闌孔的直徑為20400m。作一般分析觀察時(shí)，聚光鏡的光闌孔徑可用200300m，若作微束分析時(shí)，則應(yīng)采用小孔徑光闌。49共五十九頁(yè)（二）物鏡(wjng)光闌物鏡光闌又稱(chēng)為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上(min shn)。常用物鏡光闌孔的直徑是20120m范圍。50共五十九頁(yè)電子束通過(guò)薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼

17、續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而就會(huì)在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小 減小像差，得到質(zhì)量(zhling)較高的顯微圖像。51共五十九頁(yè)物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（即副焦點(diǎn)）成像，這就是所謂暗場(chǎng)像。利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析，可以(ky)方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。透射束成像 明場(chǎng)像衍射束成像 暗場(chǎng)像52共五十九頁(yè)（三）選區(qū)(xunq)光闌選區(qū)光闌又稱(chēng)場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌。為了分析(fnx)樣品上的一個(gè)微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光闌，使電子束只能通過(guò)光闌限定的微區(qū)。

18、53共五十九頁(yè)對(duì)這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米數(shù)量級(jí)。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難，加之小光闌孔極易污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。這樣光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果(rgu)物鏡的放大倍數(shù)是50倍，則一個(gè)直徑等于50m的光闌就可以選擇樣品上直徑為1m的區(qū)域。54共五十九頁(yè)選區(qū)光闌同樣(tngyng)是用無(wú)磁性金屬材料制成的，一般選區(qū)光闌孔的直徑位于20400m范圍之間，它可制成大小不同的四孔一組或六孔一組的光闌片，由光闌支架分檔推入鏡筒。55共五十九頁(yè)不同(b tn)類(lèi)型的光闌由光闌直徑為0.5mm所產(chǎn)生的可見(jiàn)光衍射(ynsh)強(qiáng)度和Airy衍射(ynsh)斑56共五十九頁(yè)總 結(jié)透射電子顯微鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的主要組成部分是照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察