浸出物檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、浸出物檢驗(yàn)操作規(guī)程題目：浸出物檢驗(yàn)操作規(guī)程編號：TS-制定人：制定日期2017年 月 日版本：1頁數(shù)：1/2審核人：審核日期2017年 月 日頒發(fā)部門：質(zhì)量部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期2017年 月 日生效日期2017年 月 日目的：規(guī)范浸出物檢驗(yàn)操作范圍：浸出物檢驗(yàn)分發(fā)部門:質(zhì)量部、化驗(yàn)室、生產(chǎn)部標(biāo)題正文1標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：中國藥典四部（通則2201）2【浸出物】照水溶性浸出物測定法（通則2201 ）項(xiàng)下的冷浸法測定2.1儀器與試劑：電熱鼓風(fēng)干燥箱、分析天平、數(shù)顯恒溫水浴鍋、藥篩等。2.2方法：取供試品約4g,精密稱定，置250-300ml的錐形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小時(shí)內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置

2、18小時(shí)，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液20ml,置己干燥恒重的蒸發(fā)皿中（與105 C干燥恒重5小時(shí)，取出，放置室溫，稱量，再在105C干燥恒重1小時(shí)，取出，放置室溫，稱量,兩次結(jié)果之差不得過0.3mg），在水浴上蒸干后，于105 C干燥3小時(shí)，移置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量（）。2.2.1計(jì)算公式:W1- W0100水溶性浸出物 =XwX（】一水分）X 100% 202.2.2式中：W -0蒸發(fā)皿的重量（g）。W -1水溶性浸出物與蒸發(fā)皿的重量（g）。33.13.2W樣樣品的重量（g）。【浸出物】：照醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下

3、的熱浸法（通則2201）測定，用 乙醇作溶劑儀器與試劑：電熱鼓風(fēng)干燥箱、分析天平、蒸發(fā)皿、數(shù)顯恒溫水浴鍋、 乙醇等。方法：取供試品約24g，稱定重量，置100250ml的錐形瓶中，精密 加入乙醇50100ml，塞緊，稱定重量，靜置1小時(shí)后，連接回流冷凝管， 加熱至沸騰，并保持微沸1小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶，密塞，稱定重量，取出，放置室溫，稱量，兩次結(jié)果之差不 于105C干燥3小時(shí)，移置干燥器中，冷 除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中醇用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過。精密量取濾液25ml，置 已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中（與105C干燥恒重5小時(shí)，取出，放置室溫，稱 量，再在105C干燥恒重1小時(shí) 得過0.3mg），在水浴上蒸干后， 卻30分鐘，迅速精密稱定重量 溶性浸出物的含量（%）。3.2.1計(jì)算公式:100Wi W03.2.2水溶性浸出物 =式中：W 0W1W1樣Xw