說(shuō)明書(shū)和標(biāo)簽-農(nóng)業(yè)部

1、附件2（略）附件3一、鹽酸貝那普利咀嚼片等6種獸藥產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)和標(biāo)簽一、鹽酸貝那普利咀嚼片說(shuō)明書(shū)和標(biāo)簽 （一）鹽酸貝那普利咀嚼片說(shuō)明書(shū)可 【獸藥名稱(chēng)】通用名稱(chēng)：鹽酸貝那普利咀嚼片商品名稱(chēng)：英文名稱(chēng)： Benazepril Hydrochloride Chewable Tablets 漢語(yǔ)拼音： Yansuan Beinapuli Jujuepian【主要成分】鹽酸貝那普利【性狀】本品為黃色至淺褐色片?！舅幚碜饔谩?血管緊張素轉(zhuǎn)換酶抑制劑。鹽酸貝那普利為一種前體藥物，在體內(nèi)水解為貝 那普利拉。貝那普利拉抑制血管緊張素轉(zhuǎn)換酶（inhibits angiotensin converting enzym

2、e , ACE ）的功能，從而阻止血管緊張素I （無(wú)活性）轉(zhuǎn)化為血管緊張素n （有活性）。鹽酸貝那普利咀嚼片可降低所有由血管緊張素n所介導(dǎo)的效應(yīng)，包括動(dòng)脈與靜脈的血管收縮，腎臟水、鈉潴留與重吸收。此外，也可通過(guò)抑制腎素-血管緊張素-醛固酮系統(tǒng)，減輕由其介導(dǎo)的血管收縮和鈉潴留等癥狀。因此，鹽酸貝那普利對(duì)心力衰竭的犬具有降壓與減輕心臟負(fù)荷的作用， 改善其臨床癥狀（例如減輕咳嗽等），延長(zhǎng)患心力衰竭犬的壽命。鹽酸貝那普利在犬體內(nèi)對(duì)血管緊張素轉(zhuǎn)換酶（ACE）產(chǎn)生持續(xù)抑制，可達(dá) 24小時(shí)?！具m應(yīng)證】 用于治療犬的充血性心力衰竭?！居梅ㄅc用量】 以鹽酸貝那普利計(jì)。內(nèi)服：一次量，每1kg體重，犬0.250.5

3、mg,每日一次，或按下表推薦用量使用:犬體重（kg）510102020404080標(biāo)準(zhǔn)劑量1/2片5mg片 1片5mg片 1/2片20mg片 1片20mg片在治療過(guò)程中，可根據(jù)臨床療效，經(jīng)獸醫(yī)的允許，可按上述劑量加倍服用?！静涣挤磻?yīng)】 犬對(duì)鹽酸貝那普利耐受良好。少數(shù)犬可能出現(xiàn)嘔吐、運(yùn)動(dòng)失調(diào)、短暫性疲勞 等癥狀。【注意事項(xiàng)】.禁用于對(duì)血管緊張素轉(zhuǎn)換酶抑制劑過(guò)敏的犬。.禁用于妊娠期或泌乳期母犬。.禁用于血壓過(guò)低、血容量不足（血容量過(guò)低）、低鈉血癥或急性腎功能衰竭的犬；.對(duì)于治療患有嚴(yán)重充血性心力衰竭的犬，須密切監(jiān)測(cè)。.對(duì)于患有慢性腎病的犬，建議在治療期間監(jiān)測(cè)血漿尿素和肌酎水平。6,體重不足2.5k

4、g犬的療效和安全性未明確。【休藥期】不需要制定?！疽?guī)格】（1） 5mg （2） 20mg【包裝】【貯藏】密封保存?！居行凇?4個(gè)月?！九鷾?zhǔn)文號(hào)】【生產(chǎn)企業(yè)】鹽酸貝那普利咀嚼片標(biāo)簽【獸藥名稱(chēng)】通用名稱(chēng)：鹽酸貝那普利咀嚼片商品名稱(chēng)：英文名稱(chēng)： Benazepril Hydrochloride Chewable Tablets漢語(yǔ)拼音： Yansuan Beinapuli Jujuepian【主要成分】鹽酸貝那普利【性狀】本品為黃色至淺褐色片?！具m應(yīng)證】 用于治療犬的充血性心力衰竭。【用法與用量】 以鹽酸貝那普利計(jì)。內(nèi)服：一次量，每 1kg體重，犬0.250.5mg,每日一 次，或按下表推薦用量使

5、用：犬體重（kg） 標(biāo)準(zhǔn)劑量5 1010 201/2片5mg片 1片5mg片在治療過(guò)程中，可根據(jù)臨床療效，經(jīng)獸醫(yī)的允許，可按上述劑量加倍服用?！疽?guī)格】5mg【批準(zhǔn)文號(hào)】【生產(chǎn)日期】【生產(chǎn)批號(hào)】【有效期】至【休藥期】不需要制定。【貯藏】密封保存?！景b】【生產(chǎn)企業(yè)】鹽酸貝那普利咀嚼片標(biāo)簽|獸用【獸藥名稱(chēng)】通用名稱(chēng)：鹽酸貝那普利咀嚼片商品名稱(chēng)：英文名稱(chēng)： Benazepril Hydrochloride Chewable Tablets漢語(yǔ)拼音： Yansuan Beinapuli Jujuepian【主要成分】鹽酸貝那普利【性狀】本品為黃色至淺褐色片。【適應(yīng)證】 用于治療犬的充血性心力衰竭?！居?/p>

6、法與用量】 以鹽酸貝那普利計(jì)。內(nèi)服：一次量，每1kg體重，犬0.250.5mg,每日一次，或按下表推薦用量性生犬體重（kg）20404080標(biāo)準(zhǔn)劑量 1/2片20mg片 1片20mg片在治療過(guò)程中，可根據(jù)臨床療效，經(jīng)獸醫(yī)的允許，可按上述劑量加倍服用。【規(guī)格】20mg【批準(zhǔn)文號(hào)】【生產(chǎn)日期】【生產(chǎn)批號(hào)】【有效期】至【休藥期】不需要制定?！举A藏】密封保存?！景b】【生產(chǎn)企業(yè)】二、磺胺氯毗嗪鈉二甲氧節(jié)咤混懸液說(shuō)明書(shū)和標(biāo)簽（一）磺胺氯叱嗪鈉二甲氧葦噬混懸液說(shuō)明書(shū)磺胺氯毗嗪鈉二甲氧節(jié)咤混懸液|獸用【獸藥名稱(chēng)】通用名稱(chēng)：磺胺氯口比嗪鈉二甲氧茉咤混懸液商品名稱(chēng)：英文名稱(chēng)： Sulfachloropyrazi

7、ne Sodium and Diaveridine Suspension漢語(yǔ)拼音： Huangan L tbiqinna Erjiayangbianding Hunxuanye【主要成分】磺胺氯毗嗪鈉、二甲氧茉咤【性狀】本品為類(lèi)白色至淡黃色混懸液，久置分層?！舅幚碜饔谩靠骨蛳x(chóng)藥?；前仿瓤诒揉鹤饔梅迤谑乔蛳x(chóng)的第二代裂殖體，對(duì)第一代裂殖體也有一定的作用。二甲氧芳咤是二氫葉酸還原酶的競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑，與磺胺類(lèi)藥物具有協(xié)同效應(yīng)，可增強(qiáng)磺胺類(lèi)藥物的作用效果。本品不影響宿主對(duì)球蟲(chóng)產(chǎn)生免疫力?！具m應(yīng)證】用于雞球蟲(chóng)病?！居梅ㄅc用量】以本品計(jì)，混飲：每 1L水，雞，本品0.751.5ml。連用35日?！静涣挤磻?yīng)】按

8、推薦劑量使用，暫未見(jiàn)不良反應(yīng)。【注意事項(xiàng)】.連續(xù)飲用不得超過(guò) 5日。.按使用濃度配制的溶液在8小時(shí)內(nèi)飲用，超過(guò) 8小時(shí)應(yīng)重新配制?！拘菟幤凇侩u10日。蛋雞產(chǎn)蛋期禁用?！疽?guī)格】（1） 100 ml：磺胺氯口比嗪鈉20g+二甲氧茉咤4g（2） 200 ml：磺胺氯比嗪鈉 40g+二甲氧芳咤8g【包裝】【貯藏】遮光，密封保存【有效期】24個(gè)月?！九鷾?zhǔn)文號(hào)】【生產(chǎn)日期】【生產(chǎn)批號(hào)】【生產(chǎn)企業(yè)】（二）磺胺氯叱嗪鈉二甲氧葦噬混懸液標(biāo)簽n【獸藥名稱(chēng)】通用名稱(chēng)：磺胺氯口比嗪鈉二甲氧茉咤混懸液商品名稱(chēng)：英文名稱(chēng)： Sulfachloropyrazine Sodium and Diaveridine Suspen

9、sion漢語(yǔ)拼音： Huangan L tbiqinna Erjiayangbianding Hunxuanye【主要成分】磺胺氯毗嗪鈉、二甲氧茉咤【性狀】本品為類(lèi)白色至淡黃色混懸液，久置分層?！舅幚碜饔谩靠骨蛳x(chóng)藥?；前仿瓤诒揉鹤饔梅迤谑乔蛳x(chóng)的第二代裂殖體，對(duì)第一代裂殖體也有一定的作用。二甲氧芳咤是二氫葉酸還原酶的競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑，與磺胺類(lèi)藥物具有協(xié)同效應(yīng),可增強(qiáng)磺胺類(lèi)藥物的作用效果。本品不影響宿主對(duì)球蟲(chóng)產(chǎn)生免疫力?！具m應(yīng)證】 用于雞球蟲(chóng)病。【用法與用量】以本品計(jì)，混飲：每 1L水，雞，本品0.751.5ml。連用35日?！静涣挤磻?yīng)】按推薦劑量使用，暫未見(jiàn)不良反應(yīng)?！咀⒁馐马?xiàng)】.連續(xù)飲用不得超過(guò)

10、5日。.按使用濃度配制的溶液在 8小時(shí)內(nèi)飲用，超過(guò) 8小時(shí)應(yīng)重新配制?！拘菟幤凇?雞10日。蛋雞產(chǎn)蛋期禁用。【規(guī)格】(1) 100 ml：磺胺氯口比嗪鈉20g+二甲氧茉咤4g200 ml：磺胺氯口比嗪鈉 40g+二甲氧芳咤8g【包裝】【貯藏】遮光，密封保存【有效期】24個(gè)月?！九鷾?zhǔn)文號(hào)】【生產(chǎn)日期】【生產(chǎn)批號(hào)】【生產(chǎn)企業(yè)】獸用三、烯丙孕素標(biāo)簽【獸藥名稱(chēng)】通用名稱(chēng)：烯丙孕素英文名稱(chēng)：Altrenogest漢語(yǔ)拼音：Xibingyunsu【性狀】本品為淡黃色或黃色結(jié)晶性粉末?！景b】【生產(chǎn)批號(hào)】【生產(chǎn)日期】【有效期】至【貯藏】 遮光，密閉保存?！九鷾?zhǔn)文號(hào)】【運(yùn)輸注意事項(xiàng)】防潮防曬?！旧a(chǎn)企業(yè)】寧波

11、第二激素廠(chǎng)地址：浙江省慈溪市宗漢街道人健路28號(hào)四、烯丙孕素內(nèi)服溶液說(shuō)明書(shū)和標(biāo)簽(一)烯丙孕素內(nèi)服溶液說(shuō)明書(shū) 回 【獸藥名稱(chēng)】通用名稱(chēng)：烯丙孕素內(nèi)服溶液英文名稱(chēng)：Altrenogest Oral Solution 漢語(yǔ)拼音：Xibingyunsu Neifurongye 【主要成分】烯丙孕素【性狀】本品為黃色澄清油狀液體。【藥理作用】 藥效學(xué) 性激素類(lèi)藥。烯丙孕素與天然黃體酮的作用類(lèi)似。給藥期間能夠抑制腦垂體分泌促性腺激素，阻止卵泡發(fā)育及發(fā)情；給藥結(jié)束后，腦垂體恢復(fù)分泌促性腺激素，促進(jìn)卵泡發(fā)育與發(fā)情。停藥時(shí)卵泡發(fā)育程度一致，加上促性腺激素的分泌同步恢復(fù)，促使所有動(dòng)物在停藥58日后同期發(fā)情。藥動(dòng)

12、學(xué) 本品在胃腸道迅速吸收， 首次給藥1小時(shí)后達(dá)到血藥濃度的峰值， 第18次給 藥約4小時(shí)后達(dá)到血藥濃度峰值。 烯丙孕素主要經(jīng)肝臟代謝， 通過(guò)膽汁排出，消除半衰期約 14個(gè)小時(shí)?！具m應(yīng)證】 用于控制后備母豬同期發(fā)情?！居梅ㄅc用量】 以烯丙孕素計(jì)。直接用 5ml噴頭飼喂或噴灑在飼料上 內(nèi)服，一次量，后備 母豬20mg (5ml),連用18天?！静涣挤磻?yīng)】 給藥量不足可能導(dǎo)致卵泡囊腫。【注意事項(xiàng)】1.僅用于至少發(fā)情過(guò)一次的性成熟的母豬。.每頭動(dòng)物單獨(dú)給藥，確保每日給藥劑量。.有急性、亞急性慢性子宮內(nèi)膜炎的母豬慎用。.操作時(shí)應(yīng)穿戴防護(hù)服和手套，操作后和用餐前應(yīng)洗手。.妊娠和育齡婦女應(yīng)避免接觸本品，如須

13、操作應(yīng)非常小心。意外接觸可能導(dǎo)致月經(jīng)紊亂 或妊娠期延長(zhǎng)，所以應(yīng)盡量避免皮膚直接接觸，如意外滲漏至皮膚，應(yīng)立即用肥皂和水清洗。.瓶子開(kāi)啟后60日內(nèi)有效，過(guò)期未用完部分應(yīng)廢棄?！拘菟幤凇控i9日?！疽?guī)格】0.4%【包裝】【貯藏】遮光，密閉保存?！居行凇?4個(gè)月?！九鷾?zhǔn)文號(hào)】【生產(chǎn)企業(yè)】寧波第二激素廠(chǎng)地址：浙江省慈溪市宗漢街道人健路28號(hào)(二)烯丙孕素內(nèi)服溶液標(biāo)簽回【獸藥名稱(chēng)】通用名稱(chēng)：烯丙孕素內(nèi)服溶液英文名稱(chēng)：Altrenogest Oral Solution漢語(yǔ)拼音：Xibingyunsu Neifurongye【主要成分】烯丙孕素【性狀】本品為黃色澄清油狀液體?！具m應(yīng)證】用于控制后備母豬同期發(fā)

14、情?！居梅ㄅc用量】 以烯丙孕素計(jì)。直接用 5ml噴頭飼喂或噴灑在飼料上 內(nèi)服，一次量，后備母豬20mg (5ml),連用18天?！疽?guī)格】0.4%【批準(zhǔn)文號(hào)】【生產(chǎn)日期】【生產(chǎn)批號(hào)】【有效期】至【休藥期】 豬9日【包裝】【貯藏】 遮光，密閉保存?！旧a(chǎn)企業(yè)】寧波第二激素廠(chǎng)地址：浙江省慈溪市宗漢街道人健路28號(hào)加米霉素標(biāo)簽|獸用【獸藥名稱(chēng)】通用名稱(chēng)：加米霉素英文名稱(chēng)：Gamithromycin Injection漢語(yǔ)拼音：Jiamimeisu Zhusheye【包裝規(guī)格】【生產(chǎn)日期】【生產(chǎn)批號(hào)】【有效期】至【運(yùn)輸注意事項(xiàng)】輕搬輕放，切勿擠壓。【貯藏】密封保存?！九鷾?zhǔn)文號(hào)】【生產(chǎn)企業(yè)】加米霉素注射液

15、說(shuō)明書(shū)和標(biāo)簽（一）加米霉素注射液說(shuō)明書(shū) 而【獸藥名稱(chēng)】通用名稱(chēng)：加米霉素注射液商品名稱(chēng)：英文名稱(chēng)：Gamithromycin Injection 漢語(yǔ)拼音：Jiamimeisu Zhusheye 【主要成分】加米霉素【性狀】本品為無(wú)色至淡黃色液體。【藥理作用】 藥效學(xué)大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素。加米霉素為15元環(huán)的半合成氮雜內(nèi)酯類(lèi)，主要 通過(guò)與細(xì)菌核糖體 50S亞基結(jié)合，阻止多肽鏈延長(zhǎng)，抑制細(xì)菌蛋白質(zhì)的合成。體外試驗(yàn)數(shù) 據(jù)表明加米霉素以抑菌方式對(duì)溶血性曼氏桿菌、多殺性巴氏桿菌起作用。加米霉素內(nèi)酯環(huán)的7a位為烷基化氮，在生理 pH值條件下能快速吸收，并在靶組織肺中維持長(zhǎng)時(shí)間的作用。藥動(dòng)學(xué) 以6mg/kg體

16、重單次在牛頸部皮下注射加米霉素，可迅速吸收，達(dá)峰時(shí)間（Tmax）和峰濃度（Cmax）約為1h和706.20ng/ml ,平均藥時(shí)曲線(xiàn)下面積 （AUC ）約為7428.81h ng/ml , 絕對(duì)生物利用度為 103.84%,消除半衰期（Ti/2約為49.55h,藥物主要以原形通過(guò)膽汁排 泄?！具m應(yīng)證】 用于治療對(duì)加米霉素敏感的溶血性曼氏桿菌、多殺性巴氏桿菌引起的牛呼吸道 疾病。【用法與用量】以加米霉素計(jì)。皮下注射：一次量，每 1kg體重，牛6mg （相當(dāng)于每25kg體重注射1ml）。每個(gè)注射部位的給藥體積不超過(guò)10ml?！静涣挤磻?yīng)】 牛皮下注射本品時(shí)， 注射部位可能會(huì)出現(xiàn)短暫的腫脹，并偶爾伴有

17、輕微疼痛。【注意事項(xiàng)】1.禁用于對(duì)大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素過(guò)敏的動(dòng)物。.禁與其它大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)或林可胺類(lèi)抗生素同時(shí)使用。.禁用于泌乳期奶牛。.禁用于預(yù)產(chǎn)期在2個(gè)月內(nèi)的懷孕母牛。.加米霉素可能對(duì)眼睛和/或皮膚有刺激性，應(yīng)避免接觸皮膚和/或眼睛。如不慎接觸，應(yīng)立即用水清洗。.不慎注射入人體，需立即就醫(yī)，并向醫(yī)生提供本品標(biāo)簽或說(shuō)明書(shū)。.用后需洗手。.置于兒童不可觸及處?！拘菟幤凇?牛64日?！疽?guī)格】 按 C40H76M2012計(jì)（1）50ml : 7.5g （2） 100ml ： 15g【包裝】（1） 50ml/瓶（2） 100ml/瓶【貯藏】25c以下，密閉保存?！居行凇?6個(gè)月；開(kāi)啟后28日?！九鷾?zhǔn)文號(hào)】

18、【生產(chǎn)企業(yè)】（二）加米霉素注射液標(biāo)簽 而【獸藥名稱(chēng)】通用名稱(chēng)：加米霉素注射液商品名稱(chēng)：英文名稱(chēng)：Gamithromycin Injection漢語(yǔ)拼音：Jiamimeisu Zhusheye【主要成分】加米霉素【性狀】本品為無(wú)色至淡黃色液體?！具m應(yīng)證】 用于治療對(duì)加米霉素敏感的溶血性曼氏桿菌、多殺性巴氏桿菌引起的牛呼吸道疾病。【用法與用量】以加米霉素計(jì)。皮下注射：一次量，每 1kg體重，牛6mg （相當(dāng)于每25kg體重注射1ml）。每個(gè)注射部位的給藥體積不超過(guò)10ml。【規(guī)格】 按 C40H76N2O12計(jì)（1）50ml : 7.5g（2） 100ml ： 15g【批準(zhǔn)文號(hào)】【生產(chǎn)日期】【生產(chǎn)

19、批號(hào)】【有效期】至【休藥期】 牛64日?！举A藏】25c以下，密閉保存?！景b】（1） 50ml/瓶 （2） 100ml/瓶【生產(chǎn)企業(yè)】附件4二甲氧節(jié)陡的每日允許攝入量（ADI）和最高殘留限量（MRLS （試行）及殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)（試行）二甲氧節(jié)咤的每日允許攝入量（ADI）和最高殘留限量（MRLs）（試行）參照日本相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和農(nóng)業(yè)部公告第235號(hào)中甲氧茉咤的每日允許攝入量（ ADI）、在雞組織中最高殘留限量（MRLs）,制定了二甲氧茉咤的每日允許攝入量（ ADI）和在雞組織 中的最高殘留限量（MRLs）如下：活性成分殘留標(biāo)示物動(dòng)物品種靶組織殘留限量MRLs二甲氧卡嚏(Diaveridine )AD

20、I : 4.2 科 g/kjb.w./d二甲氧卡嚏(Diaveridine )雞肌肉 皮+脂腎f，-150 國(guó) kg-150 國(guó) kgf，-150 國(guó) kgLC_1_-150 聞 kg動(dòng)物性食品中二甲氧節(jié)咤殘留檢測(cè)一超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（試行）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物性食品中二甲氧芳咤殘留檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于雞肌肉、肝臟、腎臟和皮膚與脂肪中二甲氧茉咤殘留量的檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的

21、最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。3原理試樣中的二甲氧茉咤殘留物用乙睛提取后，經(jīng)混合型陽(yáng)離子交換反相吸附固相萃取柱凈化，氮?dú)獯蹈桑?.1%甲酸-甲醇（90:10）水溶液溶解，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法 或外標(biāo)法定量。4試劑和材料以下所用的試劑，除特別注明者外均為分析純?cè)噭?；水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。二甲氧芳咤對(duì)照品：純度大于99.0%?；前范籽蹩?D6同位素內(nèi)標(biāo)對(duì)照品：純度大于99.0%。甲酸：色譜純。甲醇：色譜純。乙睛。磷酸。鹽酸。氨水。0.2mol/L磷酸：量取磷酸15mL,用水稀釋至1L,混

22、勻即得。5%氨化甲醇：量取氨水5mL,用水稀釋至100mL,混勻即得。0.1%甲酸水溶液： 量取甲酸1mL,用水稀釋至1L,混勻即得。0.1 mol/L 鹽酸：量取鹽酸 9mL ,加入1000mL水中，搖勻即得。二甲氧芳咤標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（0.1mg/mL）:取二甲氧芳咤對(duì)照品約 10mg,精密稱(chēng)定，置于 100mL量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶解，用甲醇稀釋定容，搖勻即得。-20C冰箱中保存，有效期為6個(gè)月。二甲氧芳咤標(biāo)準(zhǔn)工作液（5 g/mL ：精密量取二甲氧芳咤標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，置于量瓶 中，用甲醇稀釋定容，搖勻即得。-20C冰箱中保存，有效期為6個(gè)月。磺胺二甲氧喀咤-D6內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（0.1mg

23、/mL）:稱(chēng)取磺胺二甲氧喀咤-06對(duì)照品10mg, 置于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋定容，搖勻即得。-20C冰箱中保存，有效期為 6個(gè)月。磺胺二甲氧喀咤-D6內(nèi)標(biāo)工作液（5g/mJ）：精密量取磺胺二甲氧喀咤-06內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液 適量，置于量瓶中，用甲醇稀釋定容，搖勻即得。-20C冰箱中保存，有效期為 6個(gè)月。5儀器和設(shè)備液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：電噴霧離子源分析天平： 感量0.01mg。天平：感量0.01g。具塞塑料離心管玻璃離心管渦旋混合器水平振蕩器低溫高速離心機(jī)固相萃取裝置絞碎機(jī)混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱：150mg/6mL, 30 dm。氮吹儀微孔濾膜：PTFE材質(zhì)，0.226試料的制備與

24、保存試料的制備取適量新鮮或冷凍的空白或供試組織，絞碎并使均質(zhì)。取均質(zhì)后的供試樣品，作為供試試料。取均質(zhì)后的空白樣品，作為空白試料。取均質(zhì)后的空白樣品，添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，作為空白添加試料。試料的保存-20 C以下保存。7測(cè)定步驟雞肌肉、肝臟和腎臟的測(cè)定步驟提取稱(chēng)取試樣（2M.05） g,于具塞塑料離心管中，加入磺胺二甲氧喀咤 -D6內(nèi)標(biāo)工作液 （5（ig/mL） 100L,加入乙睛 20mL,振蕩提取20分鐘，4c下10000r/min離心5min ,精密 移取上清液5mL至一玻璃離心管中，50c水浴氮?dú)饬飨麓抵两桑尤?0.2mol/L磷酸溶液 5mL和甲醇0.5mL復(fù)溶，備用過(guò)固相

25、萃取柱。凈化與濃縮混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱，依次用甲醇5mL、水5mL活化，復(fù)溶液全部倒入固相萃取柱，待復(fù)溶液全部流經(jīng)固相萃取柱后，依次用水5mL、甲醇5mL淋洗固相萃取柱，用5%氨化甲酉I溶液5mL洗脫，收集洗脫液，50c水浴氮?dú)饬飨麓蹈桑?mL甲醇-0.1%甲酸水 溶液（10:90）復(fù)溶，0.45 濾膜過(guò)濾后，UPLC-MS/MS分析測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備精密量取二甲氧芳咤標(biāo)準(zhǔn)工作液及磺胺二甲氧喀咤-D6內(nèi)標(biāo)工作液適量，用甲醇 -0.1%甲酸水溶液（10:90）稀釋?zhuān)频?2.5、6.25、12.5、18.75、25.0、37.5、50.0ng/mL 的系列標(biāo) 準(zhǔn)工作液（內(nèi)標(biāo)的濃度均為62

26、.5ng/mL ）,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行計(jì)算， 以二甲氧芳咤的濃度為橫坐標(biāo)，以二甲氧芳咤峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。雞皮膚與脂肪的測(cè)定步驟提取稱(chēng)取試樣（2M.05） g,于具塞塑料離心管中，加入乙睛20mL,振蕩提取20分鐘，4 C下10000r/min離心5min ,精密移取上清液 5mL至一玻璃離心管中，50c水浴氮?dú)饬飨麓抵?近干，加入0.2mol/L磷酸溶液5mL和甲醇0.5mL復(fù)溶，備用過(guò)固相萃取柱。凈化與濃縮混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱，依次用甲醇5mL、水5mL活化，復(fù)溶液全部倒入固相萃取柱，待復(fù)溶液全部流經(jīng)固相萃取柱

27、后，依次用水5mL、甲醇5mL淋洗固相萃取柱，用5%氨化甲酉I溶液5mL洗脫，收集洗脫液，50c水浴氮?dú)饬飨麓蹈桑?mL甲醇-0.1%甲酸水 溶液（10:90）復(fù)溶，0.45 濾膜過(guò)濾后，UPLC-MS/MS分析測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備精密量取二甲氧芳咤標(biāo)準(zhǔn)工作液適量，用甲醇-0.1%甲酸水溶液（10:90）稀釋?zhuān)频?.5、12.5、18.75、25.0、37.5、50.0ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。 采用外標(biāo)法進(jìn)行計(jì)算，以二甲氧芳咤的濃度為橫坐標(biāo)，以二甲氧芳咤峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。測(cè)定液相色譜條件色譜柱：BEH C18柱（2.1mnK

28、50mm, 1.7叩）,或相當(dāng)者；流動(dòng)相：A相：0.1%甲酸水溶液；B相：甲醇；梯度洗脫見(jiàn)表 1;表1流動(dòng)相梯度洗脫表min0.1 %0.09557.025757.295510.0955流速：0.2ml/min ;柱溫：25C;進(jìn)樣量：5 n J質(zhì)譜條件離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；電離電壓：5.5kV;離子源溫度：550 C ；霧化器流速：50psi;輔助氣流速：50psi;氣簾氣流速：20psi;待測(cè)藥物定性、定量離子對(duì)及對(duì)應(yīng)碰撞能量參考值見(jiàn)表2。表2二甲氧芳嚏及內(nèi)標(biāo)定性、定量離子參數(shù)參考值m/z)(DP)碰撞能量(eV)二甲氧茶陡261.0123.0*

29、9030261.0217.09033磺胺二甲氧喀咤-D6317.0162.0*9030*為定量離子對(duì)測(cè)定法對(duì)于雞的肌肉、肝臟和腎臟樣品，取試樣溶液和對(duì)照溶液，作單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)。按內(nèi)標(biāo)法，以峰面積比計(jì)算。對(duì)照溶液及試樣溶液中二甲氧茉咤的峰面積應(yīng)在儀器檢測(cè)的線(xiàn)性范圍之內(nèi)。試樣溶液的保留時(shí)間在空白添加標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間的5%之內(nèi)。試樣溶液中的離子相對(duì)豐度與空白添加標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子相對(duì)豐度相比，符合表3的要求?？瞻捉M織溶液、對(duì)照溶液和空白添加溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖分別見(jiàn)附錄。對(duì)于雞的皮膚與脂肪樣品，取試樣溶液和對(duì)照溶液，作單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)。按外標(biāo)法，以峰面積計(jì)算。對(duì)照溶液及試樣溶液中二甲氧茉咤的峰面積

30、應(yīng)在儀器檢測(cè)的線(xiàn)性范圍之內(nèi)。樣溶液的保留時(shí)間在空白添加標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間的5%之內(nèi)。試樣溶液中的離子相對(duì)豐度與空白添加標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子相對(duì)豐度相比，符合表3的要求?？瞻捉M織溶液、對(duì)照溶液和空白添加溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖分別見(jiàn)附錄。表3試料溶液中離子相對(duì)豐度的允許偏差范圍相對(duì)豐度（）允許偏差（） TOC o 1-5 h z 50E202050立510 2033Q工 1050空白試驗(yàn)取空白試料，采用完全相同的測(cè)定步驟進(jìn)行平行操作。8結(jié)果計(jì)算與表述內(nèi)標(biāo)法計(jì)算，單點(diǎn)校準(zhǔn)：二一一或標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校準(zhǔn)：由 -% %求得a和b,則C =上（按下式計(jì)算試料中二甲氧茉咤殘留量： 式中:K試料中二甲氧茉咤殘留量（g/

31、kg ;C試料溶液中二甲氧茉咤濃度（ng/mL）;Ci5試料溶液中磺胺二甲氧喀咤 -D6內(nèi)標(biāo)濃度（ng/mL）;對(duì)照溶液中二甲氧茉咤濃度（ng/mL）;對(duì)照溶液中磺胺二甲氧喀咤 -D6內(nèi)標(biāo)濃度（ng/mL）;試料溶液中二甲氧茉咤峰面積；A蜘試料溶液中磺胺二甲氧喀咤 -D6內(nèi)標(biāo)峰面積;%對(duì)照溶液中二甲氧茉咤峰面積；心對(duì)照溶液中磺胺二甲氧喀咤-D 6內(nèi)標(biāo)峰面積;溶解最終殘余物體積（mL）;%加入提取溶劑的體積（mL）;精密移取上清的體積（mL）;試料的質(zhì)量（g）。外標(biāo)法計(jì)算單點(diǎn)校準(zhǔn)：一4s或標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校準(zhǔn)：由：.求得口-和力，則=3（月一旭按下式計(jì)算試料中二甲氧茉咤殘留量：式中：K試料中二甲氧茉咤殘

32、留量（g/kg ；C試料溶液中二甲氧茉咤濃度（ng/mL）;對(duì)照溶液中二甲氧茉咤濃度（ng/mL）;試料溶液中二甲氧茉咤峰面積；對(duì)照溶液中二甲氧茉咤峰面積；%一一溶解最終殘余物體積（mL）;片加入提取溶劑的體積（mL）;%精密移取上清的體積（mL）;m試料的質(zhì)量（g）。保留三位有效數(shù)注：計(jì)算結(jié)果需扣除空白值， 測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示,9檢測(cè)方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度靈敏度本方法的檢測(cè)限為10闖/kg,定量限為25聞/kg;準(zhǔn)確度本方法在雞的肌肉、肝臟、腎臟組織25100闖/kg添加濃度水平上的回收率為60120%;在雞的皮膚與脂肪25100 kg添加濃度水平上的回收率為60110%。精密度本方法批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差20 %批間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 99.0%99.0%N H分子式Ci3H16N4O2分子量260.29純度99.0%標(biāo)記豐度附錄B(資料性附錄)二甲氧