儀器分析習題及答案

1、1.原子發(fā)射光譜是由下列哪一種躍遷產生的 A.輻射能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā)；B.輻射能使氣態(tài)原子內層電子激發(fā)；C.熱能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā)；D.熱能使氣態(tài)原子內層電子激發(fā)。3.在下列幾種常用的原子發(fā)射光譜激發(fā)光源中，分析靈敏度最高，穩(wěn)定性能最好的是哪一種？A.直流電??；B.電火花；C.交流電弧；D.高頻電感耦合等離子體。.用攝譜儀進行發(fā)射光譜定量和定性分析時，應選用的干板是：A.都應選用反襯度大的干板；B.都應選用惰延量大的干板；C.定量分析用反襯度大的干板，定性分析用惰延量小的干板；D.定量分析用反襯度小的干板，定性分析用惰延量大的干板。.在AES分析中，譜線自吸(自蝕)的原因是：A.激發(fā)

2、源的溫度不夠高；.基體效應嚴重；C.激發(fā)源弧焰中心的溫度比邊緣高；D.試樣中存在較大量的干擾組分。8.用內標法進行定量分析時，應選擇波長相近的分析線對，其原因是：A.使線對所處的干板反襯度基本一樣，以減少誤差；B.使線對的自吸收效應基本一樣，以減少誤差；C.使線對所處的激發(fā)性能基本一樣，以減少誤差；D.主要是為了測量上更方便些。10.用標準加入法測定中Fe的的含量。取分析線對為 Fe302.60nm/Si302.00nm ,測得以下數據:Fe 的加入量()0 0.001 0.002 0.003 S 0.23 0.420.510.63求試樣中 Fe%為：; B. 0.002% ; C. 0.00

3、3% ; D. 0.004%1: (C)、3: (D)、6: (C)、7: (C)、8: (A)、10: (B) 1.下列哪種說法可以概述三種原子光譜(發(fā)射、吸收、熒光)的產生機理？A.能量與氣態(tài)原子內層電子的相互作用；B.能量與氣態(tài)原子外層電子的相互作用；C .輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子內層電子躍遷；D.輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子外層電子躍遷。.在原子吸收光譜法的理論中，以譜線峰值吸收測量替代積分吸收測量的關鍵條件是什么?A.光源輻射的特征譜線與原子吸收譜線比較，中心頻率一樣，而半峰寬要小得多；B.光源輻射的特征譜線與原子吸收譜線比較，中心頻率和半峰寬均為一樣；C.光源輻射的特征譜線與原子吸收譜線比較，

4、中心頻率一樣，而半峰寬要較大；D.光源輻射的特征譜線與原子吸收譜線比較，只要中心頻率一樣，半峰寬大小都沒影響。.影響原子吸收譜線寬度的下列因素中，哪種變寬是主要的？其變寬寬度是多少A.熱變寬和壓力變寬，寬度可達數量級；B.熱變寬和壓力變寬，寬度可達數量級；C.自然變寬和自吸變寬，寬度可達數量級；D.自然變寬和自吸變寬，寬度可達數量級。4.在原子吸收光譜法中，目前常用的光源是哪種？其主要操作參數是什么？A.氤弧燈，內充氣體的壓力；B.氤弧燈，燈電流；C.空心陰極燈，內充氣體的壓力；D.空心陰極燈，燈電流 。.在AAS分析中，原子化器的作用是什么?A .把待測元素轉變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)原子；B .把待測

5、元素轉變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)離子；C.把待測元素轉變?yōu)闅鈶B(tài)基態(tài)原子；D.把待測元素轉變?yōu)闅鈶B(tài)基態(tài)離子。.在火焰AAS分析中，富燃火焰的性質是什么？它適用于何種元素的測定？A.還原性火焰，適用于易形成難離解氧化物元素的測定；B.還原性火焰，適用于易形成難離解還原性物質的測定；C.氧化性火焰，適用于易形成難離解氧化物元素的測定；D.氧化性火焰，適用于易形成難離解還原性物質的測定。.相對于火焰原子化器來說，石墨爐原子化器：A.靈敏度高，但重現(xiàn)性差；B.靈敏度高，且重現(xiàn)性好；C.靈敏度低，且重現(xiàn)性差；D.靈敏度低，而重現(xiàn)性好。g/mL的金標準溶液，然后向各份試樣加入5.00mL氫澳酸溶液及5.00mL甲基異丁

6、酮。由于金與澳離子形成配合物而被萃取到有機相中。用原子吸收法分別測得有機相的吸光度為0.375及0.225。求得試樣中金的含量(科 g/g)為：A . ; B. 0.150 ; C. 1.50 ; D. 15.0。10.用AAS法測定某溶液中 Cd的濃度，在適合的條件下，測得吸光度為 0.141。取50.00ml此試液加入1.00ml濃 度為的Cd標準溶液，在同樣條件下，測得吸光度為0.259。而測得蒸儲水的吸光度為 0.010。由此，求得試液中 Cd的濃度及1%吸收靈敏度是： 正確答案：1: (B)、2: (A)、3: (B)、4: (D)、5: (C)(A)、7: (A)、9: (D)、1

7、0:.分子的紫外-可見吸收光譜呈帶狀光譜，其原因是什么？ A.分子中價電子運動的離域性質；B.分子中價電子能級的相互作用；C.分子振動能級的躍遷伴隨著轉動能級的躍遷；D.分子電子能級的躍遷伴隨著振動、轉動能級的躍遷。2.下列化合物中，在近紫外光區(qū)中有兩個吸收帶的物質是哪個？A .丙烯； B .丙烯醛；C. 1, 3 丁二烯； D. 丁烯。.丙酮的紫外一可見吸收光譜中，對于吸收波長最大的那個吸收峰，在下列四種溶劑中吸收波長最短的是哪 一個？A.環(huán)己烷； B,氯仿； C.甲醇； D.水。.下列四種因素中，決定吸光物質摩爾吸光系數大小的是哪一個？A.吸光物質的性質； B.光源的強度；C.吸光物質的濃

8、度； D.檢測器的靈敏度。.在分光光度法中，對應于吸收曲線上最大吸收點的，在奇數階導數光譜中是什么值？在偶數階導數光譜上 是什么值？A .奇數階、偶數階光譜上都是零值；B.奇數階、偶數階光譜上都是極值(極大值或極小值)；C.奇數階光譜上是零值，偶數階光譜上是極值；D.奇數階光譜上是極值，偶數階光譜上是零值。.用分光光度法同時測定混合物中吸收曲線部分重迭的兩組分時，下列方法中較為方便和準確的是哪一種？ A.解聯(lián)立方程組法；B.導數光譜法；C.雙波長分光光度法；D.示差分光光度法。7.利用鈦和鈕與形成有色配合物進行分光光度法測定。將各含有5.00mg Ti及V的純物質分別用和處理，并定容為100.

9、0mL。然后稱取含Ti及V合金t樣1.00g,按上述同樣處理。將處理后的三份試液用1cm液池分別在410和460nm處測量吸光度，結果如下： TOC o 1-5 h z 溶液A410A460Ti0.7600.515V0.1850.370合金0.6780.753試計算合金中Ti和V的含量各多少？A. 0.200 %和 0.500%; B. 0.300 %和 0.600%;C. 0.400 %和 0.700%; D. 0.500 %和 0.800%。 HYPERLINK l bookmark10 o Current Document (D)、2: (B)、3: (D)、4: (A)、5: (C)

10、6: (C)、7:(B)電化學分析習題及參考答案填空題1、原電池的寫法，習慣上把極寫在左邊，極寫在右邊。4、極譜定性分析的依據是，定量分析的依據是。5、電解分析通常包括法和法兩類，均可采用和電解過程進行電解。6、在電極反應中，增加還原態(tài)的濃度，該電對的電極電位值，表明電對中還原態(tài)的增強。反之增加氧化態(tài)的濃度，電對的電極電位值，表明此電對的增強。10、離子選擇性電極的電極斜率的理論值為。25 c時一價正離子的電極斜率是；二價正離子是。11、某鈉電極，其選擇性系數 KNa+,H+約為30。如用此電極測定 PNa等于3的鈉離子溶液，并要求測定誤差小于 3%,則試液的PH值應大于。12、用離子選擇性電

11、極測定濃度為1.0 10-4mol/L某一價離子i,某二價的干擾離子j的濃度為4.0 10-4mol/L ,則測定的相對誤差為。(已知Ki, j =10-3)選擇題 TOC o 1-5 h z 1、進行電解分析時，要使電解能持續(xù)進行，外加電壓應()。A保持不變 B大于分解電壓C小于分解電壓D等于分解電壓 E等于反電動勢5、在電位法中離子選擇性電極的電位應與待測離子的濃度()A.成正比B.的對數成正比C.符合擴散電流公式的關系D.符合能斯特方程式6、離子選擇性電極的選擇系數可用于()。A.估計共存離子的干擾程度B.估計電極的檢測限C.估計電極的線性響應范圍D.估計電極的線性響應范圍7、用酸度計測

12、定溶液的 PH值時，一般選用 為指示電極。A.標準氫電極；B.飽和甘汞電極；C.玻璃電極。8、用玻璃電極測量溶液 pH值時，采用的定量方法為()A.校正曲線法 B.直接比較法 C. 一次加入法D.增量法9、用電位法測定溶液的pH值時，電極系統(tǒng)由玻璃電極與飽和甘汞電極組成，其中玻璃電極是作為測量溶液中氫離子活度(濃度)的。A.金屬電極， B.參比電極， C.指示電極，D.電解電極。10、總離子強度調節(jié)緩沖劑的最根本的作用是 。A. 調節(jié)pH值，B.穩(wěn)定離子弓雖度,C.消除干擾離子， D.穩(wěn)定選擇性系數三、計算題3、用pH玻璃電極測定pH=5.0的溶液，其電極電位為 43.5 mV,測定另一未知溶

13、液時，其電極電位為14.5mV,若該電極的響應斜率為 58.0 mV/pH,試求未知溶液的 pH值。4、以0.05mol/kg KHP標準緩沖溶液(pH 4.004)為下述電池的電解質溶液，測得其電池電動勢為0.209V ,玻璃電極KHP () S.C.E.當分別以三種待測溶液代替KHP溶液后，測得其電池電動勢分別為：(1) 0.312V, (2) 0.088V , (3) -0.017V ,計算每種待測溶液的pH值。四、簡答題1、在用離子選擇性電極測定離子濃度時，加入總離子強度調節(jié)劑( TISAB )的作用是什么？2、何謂指示電極及參比電極？舉例說明其作用。參考答案1、負，正，.半波電位，極

14、限擴散電流.電重量，汞陰極電解分離，恒電流，恒電位6、下降，還原能力，上升，氧化能力2.303RT/nF。 59.2mv; 29.6mv6_12、20%。二、選擇題1、B 5 D 6 A 7 B 8 B 9 C 10 B三、計算題：3、用pH玻璃電極測定pH=5.0的溶液，其電極電位為 43.5 mV,測定另一未知溶液時，其電極電位為 14.5mV,若該 電極的響應斜率為 58.0 mV/pH,試求未知溶液的 pH值。4、解：，四、簡答題1、 在用離子選擇性電極測定離子濃度時，加入 TISAB的作用是：恒定離子強度緩沖PH掩蔽干擾2、指示電極：電極電位隨被測電活性物質活度變化的電極。如：參比電

15、極：與被測物質無關、電位已知且穩(wěn)定，提供測量電位參考的電極。如：色譜分析習題及參考答案一、填空題1、調整保留時間是減去的保留時間。二、選擇題1、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中 的差別。A.沸點差，B.溫度差，C.吸光度， D.分配系數。3、相對保留值是指某組分 2與某組分1的。A.調整保留值之比，B.死時間之比，C.保留時間之比，D.保留體積之比。5、理論塔板數反映了 。A.分離度； B.分配系數； C.保留值； D.柱的效能。7、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進行如下哪種(些)操作？()A.改變固定相的種類B.改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫D.

16、(A), (B), (C)8、進行色譜分析時，進樣時間過長會導致半峰寬 。A.沒有變化，B.變寬，C.變窄，D.不成線性10、分配系數與下列哪些因素有關 A.與溫度有關；B.與柱壓有關；C.與氣、液相體積有關；D.與組分、固定液的熱力學性質有關。 11、對柱效能n,下列哪些說法正確D.組分能否分離A.柱長愈長，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能減小；C.指定色譜柱對所有物質柱效能相同;取決于n值的大小。12、在氣相色譜中，當兩組分不能完全分離時，是由于（）A色譜柱的理論塔板數少B色譜柱的選擇性差C色譜柱的分辨率底D色譜柱的分配比小E色譜柱的理論塔板高度大 三、簡答題1、色譜定性的依據是什么，主

17、要有哪些定性方法。答案一、填空題死時間氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、監(jiān)測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)理論塔板數（n）,理論塔板高度（H）,單位柱長（m）,有效塔板理論數（n有效）4、積分，微分，一臺階形，峰形5、液體，載液6、樣品，載氣移動速度，RF7、組分在層析色譜中的位置，相對比移值Rst,樣品移行距離，參考物質8、縮短傳質途徑，降低傳質阻力二、選擇題1、D 3 A 5 A B 7 D 8 B 10D11 A B 12 C三、簡答題1、色譜定性的依據是：保留值主要定性方法：純物對照法；加入純物增加峰高法；保留指數定性法；相對保留值法。原子吸收習題及參考答案一、填空題1、電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時所產生的吸

18、收譜線稱為,在從激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)時，則發(fā)射出一定頻率。各種元素都有其特有的，稱為3、空心陰極燈是原子吸收光譜儀的 制成。燈內充以。其主要部分是，它是由或成才-種特殊形式的。的光，這種譜線稱為，二者均稱為4、原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜法的區(qū)別在于：原子發(fā)射光譜分析是通過測量電子能級躍遷時和對元素進行定性、定量分析的，而原子吸收光譜法師測量電子能級躍遷時的強度對元素進行分析的方法。5、原子吸收光譜儀中的火焰原子化器是由、及三部分組成。9、在光譜分析中，靈敏線是指一些 的譜線，最后線是指 二、選擇題1、原子發(fā)射光譜分析法可進行 分析。A.定性、半定量和定量，B.高含量，C.結構， D.能量。2、原子

19、吸收分光光度計由光源、 、單色器、檢測器等主要部件組成。A.電感耦合等離子體；B.空心陰極燈； C.原子化器； D.輻射源.3、C2H2-Air火焰原子吸收法測定較易氧化但其氧化物又難分解的元素（如Cr）時，最適宜的火焰是性質： 4、貧燃是助燃氣量 化學計算量時的火焰。6、原子發(fā)射光譜法是一種成分分析方法，可對約70種元素（包括金屬及非金屬元素）進行分析，這種方法常用于OA.定性； B.半定量； C.定量； D.定性、半定量及定量.7、原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子對光的吸收符合 ,即吸光度與待測元素的含量成正比而進行分析檢測的。A.多普勒效應，B.光電效應，C.朗伯-比爾定律，D.乳劑特性曲線

20、。8、在AES中，設I為某分析元素的譜線強度,c為該元素的含量,在大多數的情況下,I與c具有 的函數關系（以下各式中a、b在一定條件下為常數）。A. c = abl; B. c = bla ; C. I = ac/b; D. I = acb.9、富燃是助燃氣量 化學計算量時的火焰。A.大于；B.小于C.等于 TOC o 1-5 h z 10.空心陰極等的主要操作參數是（）A燈電流 B燈電壓 C陰極溫度D 內充氣體壓力E 陰極濺射強度11、在原子吸收分析中，測定元素的靈敏度、準確度及干擾等，在很大程度上取決于（）。A空心陰極燈B 火焰 C原字化系統(tǒng)D分光系統(tǒng)E監(jiān)測系統(tǒng)12、原子發(fā)射光譜與原子吸收

21、光譜產生的共同點在于（）。A激發(fā)態(tài)原子產生的輻射；B輻射能使氣態(tài)原子內層電子產生躍遷；C基態(tài)原子對共振線的吸收；D能量使氣態(tài)原字外層電子產生躍遷；E電能、熱能使氣態(tài)原子內層電子產生越遷。三、計算題在原子吸收光譜儀上，用標準加入法測定試樣溶液中Cd含量。取兩份試液各 20.0ml,于2只50ml容量瓶中，其中一只加入2ml鎘標準溶液（1ml含Cd10ug）另一容量瓶中不加，稀釋至刻度后測其吸光度值。加入標準溶液的 吸光度為0.116,不加的為0.042,求試樣溶液中 Cd的濃度（mg/L） ?四、問答題2.何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線，它們之間有何聯(lián)系？參考答案一、填空題1、共振吸收

22、線，共振發(fā)射線，共振線，共振線，元素的特征譜線3、光源，杯形空心陰極，待測元素金屬，其合金，低壓窟或僦，輝光放電管4、發(fā)射譜線的波長，譜線的強度，吸收同種元素發(fā)射譜線，定量5、噴霧室，霧化室，燃燒器9、元素激發(fā)電位低、強度較大的譜線，多是共振線。是指當樣品中某元素的含量逐漸減少時，最后仍能觀察到的幾條譜線。二、選擇題1、A 2 C 3 4 C 6 D 7C 8 D 9 B 10 A 11 C 12 B三、計算題2、四、問答題解：由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振線（resonance line）。共振線具有最小的激發(fā)電位，因此最容易被激發(fā)，為該元素最強的譜線。靈敏線（sensitive l

23、ine）是元素激發(fā)電位低、強度較大的譜線，多是共振線（resonance line）。最后線（last line）是指當樣品中某元素的含量逐漸減少時，最后仍能觀察到的幾條譜線。它也是該元素的最靈敏線。進行分析時所使用的譜線稱為分析線（analytical line）。由于共振線是最強的譜線，所以在沒有其它譜線干擾的情況下，通常選擇共振線作為分析線。色譜法習題一、選擇題,用于定性分析的參數是A.保留值 B. 峰面積,用于定量分析的參數是A.保留時間B.保留體積3.良好的氣-液色譜固定液為A.蒸氣壓低、穩(wěn)定性好()C.分離度()C.半峰寬D.半峰寬B.C.溶解度大，對相鄰兩組分有一定的分離能力4.

24、在氣-液色譜分析中，良好的載體為D.峰面積()化學性質穩(wěn)定D. (1) 、(2)和(3) ()A.粒度適宜、均勻，表面積大(2)表面沒有吸附中心和催化中心C.化學惰性、熱穩(wěn)定性好，有一定的機械強度D. (1)、(2)和(3) TOC o 1-5 h z .試指出下列說法中，哪一個不正確？氣相色譜法常用的載氣是()A.氫氣B.氮氣 C.氧氣 D.氨氣.在液相色譜中，范第姆特方程中的哪一項對柱效的影響可以忽略()B.分子擴散項A.渦流擴散項.使用熱導池檢測器時，應選用下列哪種氣體作載氣，其效果最好？()A. HzB.HeC. ArD.N2()A.濃度型檢測器B.質量型檢測器C.只對含碳、氫的有機化

25、合物有響應的檢測器D.只對含硫、磷化合物有響應的檢測器 TOC o 1-5 h z .使用氫火焰離子化檢測器，選用下列哪種氣體作載氣最合適？()A. H2B.HeC.ArD.N2.含氯農藥的檢測使用哪種色譜檢測器為最佳？()A.火焰離子化檢測器B.熱導檢測器C.電子捕獲檢測器D.火焰光度檢測器.某色譜柱長1m時，其分離度為，問要實現(xiàn)完全分離( R=),色譜柱至少應為多長：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m.氣相色譜檢測器中，通用型檢測器是：A.熱導池檢測器B.氫火焰離子化檢測器C.火焰光度檢測器D.差示折光檢測器.使用熱導池檢測器時，下列操作哪種是正確的：A.先開載氣，后開

26、橋電流，先關載氣，后關橋電流B.先開橋電流，后開載氣，先關載氣，后關橋電流C.先開載氣，后開橋電流，先關橋電流，后關載氣D.先開橋電流，后開載氣，先關橋電流，后關載氣.下列哪種方法不適用于分析試樣中鉛、鎘等金屬離子的含量A.氣相色譜法B.原子吸收分光光度法C.可見分光光度法D.伏安法.分析農藥殘留，可以選用下列哪種方法:B.原子吸收光譜法D.氣相色譜法A.電位分析法C.原子發(fā)射光譜法.載體填充的均勻程度主要影響（.在色譜分析中，柱長從 1m增加到4m ,其它條件不變，則分離度增加（）4 倍 B. 1 倍 C. 2 倍 D. 10 倍,哪一種是錯誤的？（）A.根據色譜峰的保留時間可以進行定性分析

27、根據色譜峰的面積可以進行定量分析C.色譜圖上峰的個數一定等于試樣中的組分數D.色譜峰的區(qū)域寬度體現(xiàn)了組分在柱中的運動情況.色譜體系的最小檢測量是指恰能產生與噪聲相鑒別的信號時（）A 進入單獨一個檢測器的最小物質量B 進入色譜柱的最小物質量C 組分在氣相中的最小物質量D 組分在液相中的最小物質量.柱效率用理論塔板數 n或理論塔板高度h表示，柱效率越高，則：越大，h越小；越小，h越大；越大,h越大；越小，h越??；21.如果試樣中組分的沸點范圍很寬，分離不理想，可采取的措施為：A.選擇合適的固定相；B.采用最佳載氣線速；C.程序升溫；D.降低柱溫22.要使相對保留值增加，可以采取的措施是：A.采用最

28、佳線速；B.采用高選擇性固定相；C.采用細顆粒載體；D.減少柱外效應二、填空題1.色譜分析中，根據 進行定性分析，根據.進行定量分析。和。3.1956年范德姆特提出 理 論方程。其方程簡式表示為 。.應用“相似相溶”原理選擇固定液，分離非極性物質，一般選用 固定液，通常是 組分先流出色譜柱， 組分后流出色譜柱。.在色譜分析中，可作為總分離效能指標的是 。.范弟姆特方程式 H=A + B/u + Cu ,其中A是, B/u是, Cu.在氣相色譜分析中，常用的檢測器有 和 等。.在一定操作條件下，組分在固定相和流動相之間的分配達到平衡時的濃度比，稱為.為了描述色譜柱效能的指標，人們采用了 理論。.

29、范弟姆特方程式 H=A + B/u + Cu ,在線速度較低時， 項是引起色譜峰擴展的主要 因素，此時宜采用相對分子量的氣體作載氣，以提高柱效。.不被固定相吸附或溶解的氣體 （如空氣、甲烷），從進樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的 時間稱為。.氣相色譜分析的基本過程是往氣化室進樣，氣化的試樣經 分離，然后各 組分依次流經，它將各組分的物理或化學性質的變化轉換成電量變化輸給 記錄儀，描繪成色譜圖。.在一定的溫度和壓力下， 組分在固定相和流動相之間的分配達到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動相體積無關的是 。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定 相和流動相的體積而變化，則是 。.描述色譜柱效能的指

30、標是 ,柱的總分離效能指標是 。.氣相色譜的濃度型檢測器有 , ;質量型檢測器有 , ;其中TCD使用 氣體時靈敏度較高；FID對 的測定靈敏度較高；ECD只對 有響應。.氣相色譜的儀器一般由 、 、 、和 組成.分配比又叫 或 ,是指 。三、正誤判斷 TOC o 1-5 h z .試樣中各組分能夠被相互分離的基礎是各組分具有不同的熱導系數。（）.組分的分配系數越大，表示其保留時間越長。（）.熱導檢測器屬于質量型檢測器，檢測靈敏度與橋電流的三次方成正比。（）.速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。（）.在載氣流速比較高時，分子擴散成為影響柱效的主要因素。（）.某試樣的色譜圖上出現(xiàn)三個色

31、譜峰，該試樣中最多有三個組分。（）.分析混合烷燒試樣時，可選擇極性固定相，按沸點大小順序出峰。（）.組分在流動相和固定相兩相間分配系數的不同及兩相的相對運動構成了色譜分離的基礎。（ ）.氣液色譜分離機理是基于組分在兩相間反復多次的吸附與脫附，氣固色譜分離是基于組分在兩相間反復多次的分配。（）.可作為氣固色譜固定相的擔體必須是能耐壓的球形實心物質。（）.檢測器性能好壞將對組分分離度產生直接影響。（）.氣液色譜固定液通常是在使用溫度下具有較高熱穩(wěn)定性的大分子有機化合物。（）.根據速率理論，提高柱效的途徑有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。（）.柱效隨載氣流速的增加而增加。（）.速率理論方程式的一

32、階導數等于零時的流速為最佳流速。（）.氫氣具有較大的熱導系數，作為氣相色譜的載氣，具有較高的檢測靈敏度，但其分子質量較小也使速率理論中的分子擴散項增大，使柱效降低。（）.根據速率理論，毛細管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴散項A = 0。（）.色譜的塔板理論提出了衡量色譜柱效能的指標，速率理論則指出了影響柱效的因素。（ ）.將玻璃毛細管色譜柱制作成異形柱（如梅花形）要比通常的圓形柱具有更高的柱效。（ ）.控制載氣流速是調節(jié)分離度的重要手段，降低載氣流速，柱效增加，當載氣流速降到最 TOC o 1-5 h z 小時，柱效最高，但分析時間較長。（）.有人測試色譜柱效時，發(fā)現(xiàn)增加載氣流速，柱效下降，

33、減小載氣流速，柱效增加，故得 出結論：柱效與載氣流速成反比。（）.當用苯測定某分離柱的柱效能時，結果表明該柱有很高的柱效，用其分離混合醇試樣時，一定能分離完全。（）28.當用一支極性色譜柱分離某燒類混合物時，經多次重復分析，所得色譜圖上均顯示只有3個色譜峰，結論是該試樣只含有3個組分。（）.采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。（）.色譜內標法對進樣量和進樣重復性沒有要求，但要求選擇合適的內標物和準確配制試樣。（ ）.色譜外標法的準確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復性好。（）. FID檢測器對所有的化合物均有響應，故屬于廣譜型檢測器。（）.電子俘獲檢測器對含有 S,P元

34、素的化合物具有很高的靈敏度。（）.毛細管氣相色譜分離復雜試樣時，通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。（）.毛細管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細管色譜柱對試樣負載量很??；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。（）四、簡答題.簡要說明氣相色譜分析的基本原理.氣相色譜儀的基本設備包括哪幾部分？各有什么作用？.當下列參數改變時：（1）柱長縮短，（2）固定相改變，（3）流動相流速增加，（4）相比減少 是否會引起分配系數的改變 ？為什么？.當下列參數改變時：（1）柱長增加，（2）固定相量增加，（3）流動相流速減小，（4）相比增大是否會引起分配比的變化 ？為什么？.試以塔板高度 H做指

35、標，討論氣相色譜操作條件的選擇.試述速率方程中 A, B, C三項的物理意義.H-u曲線有何用途？曲線的形狀主要受那些因素 的影響？.當下述參數改變時：（1）增大分配比，（2）流動相速度增加，（3）減小相比，（4）提高柱溫, 是否會使色譜峰變窄？為什么？ TOC o 1-5 h z .為什么可用分離度 R作為色譜柱的總分離效能指標？.能否根據理論塔板數來判斷分離的可能性？為什么？.試述色譜分離基本方程式的含義，它對色譜分離有什么指導意義 ？.對擔體和固定液的要求分別是什么？.有哪些常用的色譜定量方法？試比較它們的優(yōu)缺點和使用范圍？.試述熱導池檢測器的工作原理。有哪些因素影響熱導池檢測器的靈敏度

36、？.試述氫焰電離檢測器的工作原理。如何考慮其操作條件？.色譜定性的依據是什么 ？主要有那些定性方法？.何謂保留指數？應用保留指數作定性指標有什么優(yōu)點？參考答案：一、選擇題（1-5） A、D、D、D、C、（6-10） B、A、A、（C D）、C（11-15） B、A、C、A、D（16-20） A、C、C、A、A（21-22） C、B二、填空題.峰的位置峰高或峰的面積.塔板理論速率理論.速率理論H=A + B/u + Cu. FID, FPD.非極性 低沸點高沸點.分離度.渦流擴散系數、分子擴散項系數、傳質阻力項系數. TCD , ECD ; FID , FPD;.分配系數.塔板理論.分子擴散，大

37、.死時間.色譜柱檢測器.分配系數，容量因子.理論塔板數，分離度. TCD, ECD; FID, FPD ;氫氣或者氨氣；大多有機物；有電負性的物質。.氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、檢測和記錄系統(tǒng)。.容量因子，容量比，在一定溫度和壓力下當兩相間達到分配平衡時，被分析組分在固定相和流動相中質量比。三、正誤判斷(1-5)、(6-10)、(11-15)、(16-20)、(21-25)、(26-29)、四、簡答題.簡要說明氣相色譜分析的基本原理答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據組分與固定相與流動相的作用力不同而實現(xiàn)分離。組分在固定相與流動相之間不斷進行溶解、揮發(fā)

38、(氣液色譜) ，或吸附、解吸過程而相互分離，然后進入檢測器進 行檢測。.氣相色譜儀的基本設備包括哪幾部分？各有什么作用？答：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng).氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行的管路密閉的氣路系統(tǒng).進樣系統(tǒng)包括進樣裝置和氣化室.其作用是將液體或固體試樣，在進入色譜柱前瞬間氣化， 然后快速定量地轉入到色譜柱中.當下列參數改變時：(1)柱長縮短，(2)固定相改變，(3)流動相流速增加，(4)相比減少是否會引起分配系數的改變 ？為什么？答：固定相改變會引起分配系數的改變，因為分配系數只于組分的性質及固定相與流動相的性質有關.所以：(1)柱長縮短不會引起分配系數改

39、變(2)固定相改變會引起分配系數改變(3)流動相流速增加不會引起分配系數改變(4)相比減少不會引起分配系數改變.當下列參數改變時：(1)柱長增加，(2)固定相量增加，(3)流動相流速減小，(4)相比增大 是否會引起分配比的變化 ？為什么？答：k=K/ ,而 VM/VS ,分配比除了與組分、兩相的性質、柱溫、柱壓有關外，還與 相比有關，而與流動相流速、柱長無關。故：不變化，增加， 不改變，減小。.試以塔板高度 H做指標，討論氣相色譜操作條件的選擇 .答：提示：主要從速率理論 (van Deemer equation)來解釋，同時考慮流速的影響，選擇最佳 載氣流速。(1)選擇流動相最佳流速。(2)

40、當流速較小時，可以選擇相對分子質量較大的載氣(如 N2,Ar),而當流速較大時，應 該選擇相對分子質量較小的載氣(如H2,He),同時還應該考慮載氣對不同檢測器的適應性。(3)柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使最難分離組 分能盡可能好的分離的前提下，盡可能采用較低的溫度，但以保留時間適宜，峰形不拖尾為度。(4)固定液用量：擔體表面積越大，固定液用量可以越高，允許的進樣量也越多，但為了 改善液相傳質，應使固定液膜薄一些。(5)對擔體的要求：擔體表面積要大，表面和孔徑均勻。粒度要求均勻、細小(但不宜過 小以免使傳質阻力過大)(6)進樣速度要快，進樣量要少，一般液體試樣

41、0.15uL,氣體t樣0.110mL.(7)氣化溫度：氣化溫度要高于柱溫30 -70 C。.試述速率方程中 A, B, C三項的物理意義.H-u曲線有何用途？曲線的形狀主要受那些因素 的影響？ 答：A稱為渦流擴散項，B為分子擴散項，C為傳質阻力項。下面分別討論各項的意義：(1)渦流擴散項 A氣體碰到填充物顆粒時，不斷地改變流動方向，使試樣組分在氣相 中形成類似 渦流”的流動，因而引起色譜的擴張。由于 A=2入dp ,表明A與填充物的平 均顆粒直徑dp的大小和填充的不均勻性入有關，而與載氣性質、線速度和組分無關，因此使用適當細粒度和顆粒均勻的擔體，并盡量填充均勻，是減少渦流擴散，提高柱效的有效途

42、徑。(2)分子擴散項B/u由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后，是以 塞子”的形式存在于柱的很小一段空間中，在 塞子”的前后(縱向)存在著濃差而形成濃度梯度，因此使運動著的分子 產生縱向擴散。而 B=2rDgr是因載體填充在柱內而引起氣體擴散路徑彎曲的因數(彎曲因子)，D g為組分在氣相中的擴散系數。分子擴散項與 D g的大小成正比，而D g與組分及載氣的性質有關：相對分子質量大的組分，其 D g小，反比于載氣密度的平方根或載氣相對分子質量的平方根， 所以采用相對分子質量較大的載氣（如氮氣），可使B項降低，D g隨柱溫增高而增加，但反比于柱壓。彎曲因子r為與填充物有關的因素。（3）傳質項系數 Cu

43、C包括氣相傳質阻力系數C g和液相傳質阻力系數 C 1兩項。所謂氣相傳質過程是指試樣組分從移動到相表面的過程，在這一過程中試樣組分將在兩相間進行質量交換，即進行濃度分配。這種過程若進行緩慢，表示氣相傳質阻力大，就引起色譜峰擴張。對于填充柱：液相傳質過程是指試樣組分從固定相的氣液界面移動到液相內部，并發(fā)生質量交換，達到分配平衡，然后以返回氣液界面的傳質過程。這個過程也需要一定時間，在此時間，組分的其它分子仍隨載氣不斷地向柱口運動，這也造成峰形的擴張。 對于填充柱，氣相傳質項數值小，可以忽略 。由上述討論可見，范弟姆特方程式對于分離條件的選擇具有指導意義。它可以說明，填充均勻程度、擔體粒度、載氣種

44、類、載氣流速、柱溫、固定相液膜厚度等對柱效、峰擴張的影響。 用在不同流速下的塔板高度H對流速u作圖，得H-u曲線圖。在曲線的最低點，塔板高度H最?。℉最?。４藭r柱效最高。該點所對應的流速即為最佳流速u最佳，即H最小可由速率方程微分求得： 則： 所以：當流速較小時，分子擴散（B項）就成為色譜峰擴張的主要因素，此時應采用相對分子質量 較大的載氣（N2, Ar ）,使組分在載氣中有較小的擴散系數。而當流速較大時，傳質項（ C 項）為控制因素，宜采用相對分子質量較小的載氣（ H2, He）,此時組分在載氣中有較大的 擴散系數，可減小氣相傳質阻力，提高柱效。.當下述參數改變時：（1）增大分配比，（2）

45、流動相速度增加，（3）減小相比，（4）提高柱溫， 是否會使色譜峰變窄？為什么？答：（1）保留時間延長，峰形變寬（2）保留時間縮短，峰形變窄 （3）保留時間延長，峰形變寬 （4）保留時間縮短，峰形變窄.為什么可用分離度 R作為色譜柱的總分離效能指標 ？答：分離度同時體現(xiàn)了選擇性與柱效能，即熱力學因素和動力學因素， 將實現(xiàn)分離的可能性和現(xiàn)實性結合起來。.能否根據理論塔板數來判斷分離的可能性？為什么？答：不能，有效塔板數僅表示柱效能的高低，柱分離能力發(fā)揮程度的標志，而分離的可能性取決于組分在固定相和流動相之間分配系數的差異。.試述色譜分離基本方程式的含義，它對色譜分離有什么指導意義 ？答:色譜分離基

46、本方程式如下：它表明分離度隨體系的熱力學性質 (和的變化而變化，同時與色譜柱條件(n改變)有關(1)當體系的熱力學性質一定時(即組分和兩相性質確定，分離度與n的平方根成正比，對于選 擇柱長有一定的指導意義，增加柱長可改進分離度，但過分增加柱長會顯著增長保留時間 ，引 起色譜峰擴張.同時選擇性能優(yōu)良的色譜柱并對色譜條件進行優(yōu)化也可以增加n,提高分離度.(2)方程式說明，k值增大也對分離有利，但k值太大會延長分離時間，增加分析成本.(3)提高柱選擇性可以提高分離度分離效果越好因此可以通過選擇合適的固定相增大不同組分的分配系數差異從而實現(xiàn)分離 TOC o 1-5 h z .對擔體和固定液的要求分別是

47、什么？答：對擔體的要求；(1)表面化學惰性，即表面沒有吸附性或吸附性很弱，更不能與被測物質起化學反應.(2)多孔性，即表面積大，使固定液與試樣的接觸面積較大.(3)熱穩(wěn)定性高，有一定的機械強度，不易破碎.(4)對擔體粒度的要求，要均勻、細小，從而有利于提高柱效。但粒度過小，會使柱壓降低， 對操作不利。一般選擇40-60目，60-80目及80-100目等。對固定液的要求：(1)揮發(fā)性小，在操作條件下有較低的蒸氣壓，以避免流失(2)熱穩(wěn)定性好，在操作條件下不發(fā)生分解，同時在操作溫度下為液體. TOC o 1-5 h z (3)對試樣各組分有適當的溶解能力，否則，樣品容易被載氣帶走而起不到分配作用.(4)具有較高的選擇性，即對沸點相同或相近的不同物質有盡可能高的分離能力(5)化學穩(wěn)定性好，不與被測物質起化學反應.擔體的表面積越大，固定液的含量可以越高.有哪些常用的色譜定量方法？試比較它們的優(yōu)缺點和使用范圍？(1)外標法外標法是色譜定量分析中較簡易的方法.該法是將欲測組份的純物質配制成不同濃度的標準溶液。使?jié)舛扰c待測組份相近。然后取固