材料顯微結(jié)構(gòu)評(píng)價(jià)

1、材料顯微結(jié)構(gòu)評(píng)價(jià)課程名稱：材料研究與測(cè)試方法實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：材料顯微結(jié)構(gòu)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)類別：綜合性實(shí)驗(yàn)學(xué)生姓名：專業(yè)：班級(jí)：指導(dǎo)教師：同組同學(xué)姓名：實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：工科大樓實(shí)驗(yàn)日期：年月日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?）了解光學(xué)顯微鏡的基本構(gòu)造與操作、掌握顯微結(jié)構(gòu)的觀察與分析方法。（2）了解光學(xué)顯微分析中對(duì)光片的基本要求、掌握光片制備的基本技能。（3）了解無機(jī)非金屬材料顯微結(jié)構(gòu)的基本特征，掌握材料顯微結(jié)構(gòu)的描述與評(píng)價(jià)。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理本實(shí)驗(yàn)給出實(shí)驗(yàn)樣塊，要求學(xué)生制備光片，并通過光學(xué)顯微鏡對(duì)試樣的顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察、描述、比較和評(píng)價(jià)。晶體在理想條件下才能長(zhǎng)成規(guī)則的多面體外形，無機(jī)材料制品都是在一定時(shí)間內(nèi)人為控制條件制

2、成的。因此，晶體一般不可能生長(zhǎng)很完整，隨著生產(chǎn)工藝過程及條件的變化，將形成不同的形貌特點(diǎn)。在無機(jī)材料中，組成礦物的晶體受自身內(nèi)部構(gòu)造、生產(chǎn)工藝過程及其條件的影響，將具有不同的顯微結(jié)構(gòu)及性能，直接影響制品的質(zhì)量和使用效果。三、實(shí)驗(yàn)儀器及型號(hào)、實(shí)驗(yàn)原材料切割機(jī)：用于將試樣切割成合適的大?。荒テ瑱C(jī)：用于磨平試樣待觀察表面；拋光機(jī)：拋光試樣待觀察面；烘箱：磨好的試樣110CX24h烘干；礦相顯微鏡：用于觀察試樣顯微結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)原材料：鎂鉻磚四、實(shí)驗(yàn)步驟1.光片的制備反光顯微鏡的試樣要制成合格的磨光片或拋光片，簡(jiǎn)稱為光片。選樣：根據(jù)觀察目的和分析要求選取具有代表性的樣品部位，切割成約lOXIOXIOmm的

3、樣塊，并清洗干凈。鑲嵌或滲膠：對(duì)一些尺寸較小的樣品，需進(jìn)行鑲嵌；對(duì)蘇松或氣孔較多的樣品應(yīng)先滲膠。粗磨：選擇樣品較平整的一面，放在研磨機(jī)上用粗砂將表面磨平，整理外觀，磨去棱角。細(xì)磨：用細(xì)砂研磨，直至將粗磨留下的痕跡全部清除為止。精磨：用更細(xì)的細(xì)砂研磨，直至表面十分平坦，放在亮處觀察隱約可見反光。拋光：將試樣置于拋光機(jī)上，加研磨膏(拋光粉)進(jìn)行拋光，直至試樣表面光亮如鏡，反光顯微鏡下觀察無明顯劃痕為止。標(biāo)記：磨好的試樣應(yīng)進(jìn)行編號(hào)，貼上標(biāo)簽，明確其來源和品名。侵蝕：根據(jù)觀察目的和分析要求選擇適合的侵蝕方法及侵蝕條件，對(duì)試樣進(jìn)行侵蝕。需要同時(shí)在透射光和反射光下進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)分析時(shí)，將試樣制成光薄片，甚至

4、超光薄片(0.02mm)。制備光薄片時(shí)，先將試樣磨制成厚度為0.03mm的薄片，不加蓋玻片，在拋光機(jī)上對(duì)精磨后的薄片表面進(jìn)行拋光即可。反光顯微鏡的認(rèn)識(shí)、操作與觀察反光顯微鏡的構(gòu)造盡管反光顯微鏡的種類及型號(hào)很多，但其基本構(gòu)造和原理大致相同。都是由目鏡、物鏡、載物臺(tái)、反射器、轉(zhuǎn)換器、調(diào)焦手輪、光源、視域光闌、孔徑光闌等主要部件組成。反光顯微鏡與偏光顯微鏡不同之處在于擁有一個(gè)特殊的光學(xué)裝置，即垂直照明器。掌握反光顯微鏡使用方法的關(guān)鍵在于弄清垂直照明器的構(gòu)造特點(diǎn)和性能。垂直照明器主要由反射器、偏光鏡、孔徑光闌和視域光闌構(gòu)成。其作用是把從光源的入射光通過物鏡垂直投射到樣品表面，再把樣品表面反射回來的光投

5、射到目鏡焦平面。反射器：完成將入射光向上或向下反射的裝置，常用的有玻璃片反射器和棱鏡反射器。玻璃片反射器為一片45傾斜的透明玻璃片。入射光在玻璃片上通過一次反射經(jīng)物鏡射到光片表面，其反射光經(jīng)物鏡再通過在玻璃片上的一次透射到達(dá)目鏡。其光強(qiáng)損失大，視域亮度較弱，有害干擾光較多；但視域亮度均勻，分辨率高。（為了減少光強(qiáng)損失，增加視域亮度，通常采用加膜玻璃片反射器。在普通玻璃片上鍍上一層透明的高折射率物質(zhì)，如硫化鋅、氧化鉍，以提高玻璃片的反射能力。）棱鏡反射器由直角三角棱鏡組成，通過在棱鏡上的一次反射使入射光照射到光片表面，其一半反射光呈發(fā)散狀態(tài)射向目鏡，另一半光線則被棱鏡擋住。其光線損失少，視域明亮

6、，有害干擾光較少；但視域亮度不均勻，降低了物鏡的分辨率。偏光鏡（前偏光鏡）：使入射自然光線轉(zhuǎn)變成平面偏光。因裝在垂直照明器的前部而得名。上偏光鏡裝在鏡筒之中?？讖焦怅@：可任意開縮，用以控制入射光束直徑大小，調(diào)節(jié)圖像清晰度及物鏡的孔徑。光闌縮小時(shí)，視域亮度減弱，物像反差增高，物鏡孔徑變?。还怅@開到最大時(shí)，入射光束直徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過物鏡透鏡直徑而不能全部射入物鏡，多余光線發(fā)生漫反射，使影像反差降低。視域光闌：可任意開縮，用以控制視域大小及遮擋有害反射光射入視域。觀察局部細(xì)節(jié)，適當(dāng)縮小光闌，可消除周圍有害光線；一般情況，光闌不宜開得過大，與視域邊緣保持一致即可。（2）反光顯微鏡的調(diào)節(jié)和使用反光顯微鏡的調(diào)節(jié)

7、主要包括物鏡的中心校正、偏光系統(tǒng)的校正和垂直照明系統(tǒng)的校正。物鏡的中心校正反光顯微鏡鏡筒的光學(xué)軸應(yīng)與載物臺(tái)的機(jī)械旋轉(zhuǎn)軸相一致，這樣，視域中的被觀察對(duì)象才不至于在旋轉(zhuǎn)物臺(tái)時(shí)偏離原來位置，甚至跑出視域之外，給鑒定工作帶來不便。因此，反光顯微鏡在使用前應(yīng)進(jìn)行中心校正，使鏡筒軸與載物臺(tái)轉(zhuǎn)軸相重合。中心校正的具體步驟如下：將試樣放到載物臺(tái)上，利用分劃目鏡和10X物鏡觀察試樣。b.準(zhǔn)焦后，定位視場(chǎng)內(nèi)某一目標(biāo)點(diǎn)，移動(dòng)試樣使目標(biāo)點(diǎn)和視場(chǎng)中心重合，見圖a）旋轉(zhuǎn)物臺(tái)360，若在旋轉(zhuǎn)物臺(tái)過程中目標(biāo)點(diǎn)在視場(chǎng)中心始終不動(dòng)，則表明鏡筒軸與物臺(tái)轉(zhuǎn)軸重合，中心已校正好；若在物臺(tái)旋轉(zhuǎn)過程中目標(biāo)點(diǎn)離開視場(chǎng)中心或跑出視域之外，則表

8、明中心不正，這時(shí)目標(biāo)點(diǎn)會(huì)圍繞偏心o作圓周運(yùn)動(dòng)，如圖（b）。若偏心不大，轉(zhuǎn)動(dòng)物臺(tái)目標(biāo)點(diǎn)在視域內(nèi)旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)時(shí)，這時(shí)應(yīng)將目標(biāo)點(diǎn)由視場(chǎng)中心旋轉(zhuǎn)180至圖（c）中的/處。C.調(diào)節(jié)載物臺(tái)調(diào)中螺釘，同時(shí)雙眼注視視域內(nèi)的目標(biāo)點(diǎn)，將目標(biāo)點(diǎn)由a沿著圖（d）E.換成其它倍數(shù)的物鏡，旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)，如果其中心和光軸中心不一致，則目標(biāo)點(diǎn)偏心旋轉(zhuǎn)如圖（b）。這時(shí)按如上B、C、D的步驟調(diào)節(jié)物鏡調(diào)中螺釘把物鏡調(diào)至光軸的中心。偏光系統(tǒng)校正利用天然的石墨或輝鉬礦。礦物的延長(zhǎng)方向（解理紋）平行于入射偏光的振動(dòng)方向時(shí)，礦物的反射力（亮度）較垂直方向強(qiáng)。垂直照明系統(tǒng)校正光源校正：視域明亮、均勻。調(diào)節(jié)視域光闌：使光闌中心與目鏡中心重合，避免邊

9、緣雜亂光線干擾。調(diào)節(jié)孔徑光闌：擋去漫反射光線，調(diào)節(jié)視域中心亮度，控制影像反差。光片放置取一載玻片，上面放置一塊橡皮泥，將磨制好的光片光面向上置于橡皮泥上，用壓平器將光片壓平，再將載玻片固定于載物臺(tái)上即可觀察。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析從以下幾個(gè)方面對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行描述與評(píng)價(jià)。無機(jī)材料顯微結(jié)構(gòu)特征：（1）晶相材料中結(jié)晶相是最基本組成部分，主晶相的性能標(biāo)志著材料的物理、化學(xué)性能，但其它相的影響也不可忽視。晶體顆粒（晶粒）自身晶體結(jié)構(gòu)和生長(zhǎng)環(huán)境影響其晶形的發(fā)育程度：自形、半自形、它形。晶體形態(tài)有：粒狀、柱狀、板狀、針狀、片狀等。顆粒大?。捍帧⒅?、細(xì)顆粒分布特征：定向排列、環(huán)帶結(jié)構(gòu)、包裹結(jié)構(gòu)等。表面與界面雜質(zhì)晶相描述時(shí)應(yīng)注意種類、數(shù)量、形狀、大小、分布、結(jié)合情況（2）玻璃相玻璃相是材料中的非晶態(tài)低熔物，可以起到粘結(jié)顆粒、填充氣孔、降低溫度、抑制晶體長(zhǎng)大、防止晶型轉(zhuǎn)變等作用。描述時(shí)應(yīng)注意其數(shù)量、分布。（3）氣相氣孔的產(chǎn)生原因很多，原料中的雜質(zhì)、工藝過程控制不當(dāng)?shù)榷紩?huì)產(chǎn)生氣孔。氣孔和材料制備過程中產(chǎn)生的裂紋對(duì)材料的性能均有影響。描述時(shí)應(yīng)注意其數(shù)量、形狀、大小、分布。（4）基質(zhì)基質(zhì)是填充在主晶相間的結(jié)晶物和玻璃相。描述時(shí)應(yīng)注意基質(zhì)的組成以及晶相與基質(zhì)的結(jié)合狀態(tài)。六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容