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1、用廢鋅渣制備氯化鋅實(shí)驗(yàn)方法的探討作者:李萍來(lái)源:科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)2015年第1期李萍(錦州市衛(wèi)生學(xué)校遼寧錦州121000)摘要:用廢鋅渣制備氯化鋅,通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了鹽酸的加入量,得到合格的氯化鋅產(chǎn)品,同 時(shí)得出蒸發(fā)時(shí)控制堿式氯化鋅含量的濃縮溫度,確定了有別于傳統(tǒng)方法的操作流程。作為無(wú)機(jī) 鹽工業(yè)的重要產(chǎn)品之一,它的應(yīng)用領(lǐng)域及其廣泛。氯化鋅易溶于水,不易溶于液氨,有較強(qiáng)的 潮解性,能在空氣中吸收水分而潮解。傳統(tǒng)方法容易造成形成氯化氫氣體揮發(fā),不僅浪費(fèi)材料, 還污染大氣環(huán)境。新方法不但降低了鹽酸的用量,還對(duì)Pb、Cu等進(jìn)行了回收,有效地避免了上 述情況的發(fā)生,可以控制好氯化鋅成品的純度。關(guān)鍵詞:廢鋅渣制備
2、氯化鋅實(shí)驗(yàn)方法中圖分類(lèi)號(hào):O6-3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2015)01(a)-0090-01作者簡(jiǎn)介:李萍,女(1963, 12-)遼寧錦州,職稱(chēng):高級(jí)講師,化學(xué)專(zhuān)業(yè),現(xiàn)從事化 學(xué)教學(xué)及化學(xué)實(shí)驗(yàn)。氯化鋅是一種重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品,為白色結(jié)晶粉末或塊狀、棒狀,具有氯化鎘型結(jié)構(gòu)。相對(duì)密度2.91O 熔點(diǎn)283C,沸點(diǎn)732C,加熱燒紅或冷卻時(shí)則為蒸汽升華或針狀結(jié)晶。其主 要用于有機(jī)合成的接觸劑、脫水劑及催化劑;石油工業(yè)的凈化劑;染料工業(yè)的媒染劑、絲光劑、 上漿劑、增重劑及防腐劑;在醫(yī)藥上用作消炎止痛藥的催化劑;還適于電池工業(yè),此外還用于 電鍍、木材防腐、農(nóng)藥、焊藥及顏料等領(lǐng)域
3、1。氯化鋅可以由鋅或氧化鋅與鹽酸反應(yīng)后結(jié)晶制得。在一些冶煉、電鍍、電池等工業(yè)生產(chǎn)中, 會(huì)有大量廢鋅渣等副產(chǎn)品產(chǎn)生,若將其按三廢棄掉,這樣既浪費(fèi)又污染了環(huán)境,若利用廢鋅渣 制備氯化鋅,既避免了浪費(fèi),又可以減少污染。1 實(shí)驗(yàn)1.1實(shí)驗(yàn)主要原料廢鋅渣,工業(yè)鹽酸(31%),硫酸(92.5%),氯化鋅(AR級(jí)),雙氧水(工業(yè)級(jí))1.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備250ml滴定漏斗,1000ml三口瓶,稱(chēng)量天平,PH計(jì),大燒杯,攪拌器,電爐2結(jié)果與討論2.1 傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)過(guò)程首先往反應(yīng)器內(nèi)加入31%的工業(yè)鹽酸,然后再把相應(yīng)量的廢鋅渣投進(jìn)來(lái),不斷攪拌并調(diào)整 PH值為3.5-4.0后,放物料于沉淀池,澄清,并在沉淀過(guò)程中,繼續(xù)反應(yīng)到
4、PH=4.0-4.2,提純 清液,然后加入如高錳酸鉀,氯酸鉀,雙氧水氧化劑以除去Fe,用石灰石中和溶液里未反應(yīng)的 酸,沉淀出鐵;如果溶液中還有硫酸根離子,同時(shí)加入氯化鋇,除去硫酸根離子,溶液澄清, 將清液傾析出來(lái);再用鋅粉置換銅、鋅、鉛離子,沉淀。待各項(xiàng)雜質(zhì)指標(biāo)符合要求后,過(guò)濾, 蒸發(fā)清液,干燥。2.1.1酸化結(jié)果上述操作進(jìn)行了 3次酸化實(shí)驗(yàn),控制反應(yīng)的溫度在60C以?xún)?nèi),加入鹽酸量超過(guò)理論值的 15%20%時(shí),廢鋅渣中的鋅才能全部被反應(yīng)掉。因?yàn)樵摲磻?yīng)屬于放熱反應(yīng),該流程是把廢鋅加 入鹽酸里,鋅和鹽酸反應(yīng)放出的熱量被鹽酸吸收,導(dǎo)致氯化氫揮發(fā),這樣,既造成了鹽酸的浪 費(fèi),也對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。2.
5、2新的實(shí)驗(yàn)過(guò)程廢鋅渣進(jìn)入反應(yīng)器,邊攪拌邊滴加鹽酸,滴加完畢后,此時(shí)PH=3.3-3.6,再繼續(xù)攪拌1小 時(shí),進(jìn)一步反應(yīng)至PH=4.0-4.5,過(guò)濾,棄掉濾渣;濾液除去雜質(zhì):首先濾液中Ba2+用92.5%硫 酸除去,過(guò)濾;在濾液中Fe2+用雙氧水除去,再過(guò)濾;在濾液里Pb、Cu,用微過(guò)量的鋅粉除去, 并將Pb、Cu等過(guò)濾回收;最后蒸發(fā)濾液,再干燥、粉碎,制得成品氯化鋅。2.2.1酸化的結(jié)果此反應(yīng)流程進(jìn)行了五次酸化實(shí)驗(yàn),五次都控制在60C以?xún)?nèi)的反應(yīng)溫度,事實(shí)表明鹽酸的滴 入量超過(guò)理論值的3%5%時(shí),廢鋅渣中的鋅已經(jīng)全部被反應(yīng)掉,由此可見(jiàn),新的實(shí)驗(yàn)過(guò)程既降 低了鹽酸的用量,也回收7Pb、Cu等,減小
6、了污染,保護(hù)了環(huán)境。2.2.2先除去Ba2+在第一次濾液里存在二價(jià)鐵離子和鋇離子。在除Ba2+時(shí),向?yàn)V液中加入92.5%的硫酸,生 成BaSO4,經(jīng)過(guò)濾、酸洗水洗、干燥得成品BaSO4。2.2.3再除去Fe2+向第二次濾液中加入氧化劑過(guò)氧化氫,升溫到80C再用自制氫氧化鋅(成品氯化鋅溶液加 入適量氨水過(guò)濾得到,鐵與鋅的氧化還原電位相差較小,鐵在鋅表面置換速度緩慢,加入氨水 和過(guò)氧化氫調(diào)節(jié)pH值,得難溶物Fe (OH) 2),調(diào)節(jié)溶液PH=4-5時(shí),并加熱一小時(shí),使二價(jià) 鐵離子充分氧化水解沉淀,過(guò)濾分離。2.2.4除去重金屬Pb2+、Cu2+Pb, Cu等可采用置換法,因?yàn)樗鼈兊臉?biāo)準(zhǔn)電極電位都比
7、鋅高且相差較大,可用鋅來(lái)置換除 去。在三次過(guò)濾之后,已除去其他雜質(zhì),所以為了除Pb2+、Cu2+要加AZn粉,得到比較純的 Pb、Cu,這樣回收利用更為方便。因?yàn)閷⒅亟饘俪吝_(dá)標(biāo)值需要使用過(guò)量的Zn,所以鋅包含在 回收的Pb、Cu中,這樣也就回收了過(guò)量的鋅。2.2.5蒸發(fā)溫度的控制冷卻濃縮氯化鋅溶液過(guò)程中,會(huì)有氯化鋅的晶體析出,如果溫度控制不好,即過(guò)度加熱, 把氯化鋅溶液蒸干,氯化鋅的堿式鹽就會(huì)大量產(chǎn)生,從而影響成品中的氯化鋅的純度2。降低成品中的堿式鹽的含量的主要方法是:控制好蒸發(fā)過(guò)程中濃縮液的溫度。氯化鋅的濃 縮液隨溫度升高,氯化鋅水解越多,堿式鹽含量增大,通過(guò)實(shí)驗(yàn)得知,蒸發(fā)溫度控制在305C 時(shí),氯化鋅晶體含量能滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)要求,即小于2.5%。蒸發(fā)溫度過(guò)高,氯化鋅晶體含量超標(biāo),成 品色澤有變不白;蒸發(fā)溫度過(guò)低,水分蒸發(fā)緩慢,會(huì)影響效率。3結(jié)論兩種實(shí)驗(yàn)操作,新的實(shí)驗(yàn)方法通過(guò)在廢鋅渣中滴加鹽酸,這樣更有效的節(jié)省鹽酸,對(duì)Pb、 Cu有效的二次利用,防止了環(huán)境的進(jìn)一步污染。同時(shí),對(duì)濃縮液溫度的
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