空氣中氣態(tài)汞的測定

1、空氣中氣態(tài)汞的測定吳志剛宜安職業(yè)安全技術有限公司江蘇宜興214206摘要：冷原子吸收光譜法測定空氣中汞時，對實驗中易出現(xiàn)的問題提 出了相應解決方法，對分析方法的正確使用，起到一定作用。關鍵詞：冷原子吸收光譜法；空氣中汞；吸光值前言：汞在自然界分布極少，常溫、常壓下以液態(tài)存在的金屬。常溫 下蒸發(fā)出汞蒸氣，汞及其化合物有劇毒，可在體內(nèi)蓄積。吸入或接觸 后，可使人導致肝、腦損傷。工業(yè)慢性中毒，可發(fā)生口腔炎和中毒性 腦病。隨著工業(yè)的發(fā)展，對于職業(yè)病危害因素的檢測變得越來越重要。 目前工作場所空氣中汞及其化合物測定方法是國家職業(yè)衛(wèi)生標準 GBZ/T160.14-2004，筆者僅在原方法的基礎上進行了探討

2、。1實驗部分1.1方法原理汞原子對波長253.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定范圍內(nèi)，吸收 值與汞蒸氣濃度成正比。空氣中汞由酸性高錳酸鉀吸收，加入氯化亞 錫還原為汞單質(zhì)，載氣帶入冷原子測汞儀，測定吸收值，標準曲線定 量。1.2儀器：NCG-1冷原子吸收測汞儀10ml翻泡瓶，干燥管，內(nèi)填變色硅膠，橡皮管實驗用水為去離子水，用試劑為優(yōu)級純。硫酸，g0=1.84g/ml。硝酸，p20=1.42g/ml。高錳酸鉀溶液，3.16g/L。硫酸溶液A，1.8mol/L:取100m l硫酸慢慢加入到900ml水中。硫酸溶液B，0.18mol/L:取10ml硫酸慢慢加入到990ml水中。硝酸溶液，0.8mol

3、/L： 10ml硝酸加入到190ml水中。汞吸收液：臨用前，取100ml高錳酸鉀溶液與100ml硫酸溶液A等 體積混合。汞保存液：稱取0.1g重銘酸鉀，溶于1L硝酸溶液中。鹽酸羥胺溶液，200g/L氯化亞錫溶液:稱取10g氯化亞錫，溶于硫酸溶液B中并稀釋至50ml， 臨用前配制。標準溶液：用國家認可的標準溶液GSB-1729-2004濃度1000pg/mL； 臨用前稀釋成0.1 g/mL。1.4實驗方法1.4.1校正lng/ml一5ng/ml的標準曲線，方法如下：調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0，按下保持常規(guī)鈕，打開翻泡瓶蓋， 用移液管在瓶內(nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液，再加

4、入8ml 蒸餾水，2ml 10%氯化亞錫溶液，隨即蓋好翻泡瓶，載氣將瓶內(nèi)的汞 蒸汽帶入吸收池，電路記錄吸收峰值，通過顯示器顯示，并被保持， 調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕，使顯示的數(shù)值為0 6 0，然后按一下復零鈕，使顯示數(shù)值恢復到0 0 0,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液，調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為l 0 O,上述校正最好重復進行23次，直至調(diào)準為止1.4.2繪制標準曲線分別取 0ml ，0.1ml , 0.2ml, 0.3ml ,0.4ml, 0.5ml 濃度為 0.1ug/ml 的汞標夜，加入8ml無離子水，2ml 10%氯化亞錫，與翻泡瓶內(nèi)，分 別測量并記錄數(shù)值汞標準曲線

5、圖0. I0. 20. 30,40. 3汞標液體積（由1）u o o o O2 .U 8 .6 4標液體積儀器示值0.118a=-0. 80. 240b 二1960. 358T 二0. 9991680. 4760. 598001.5質(zhì)控樣測定國家標準物質(zhì)中心汞質(zhì)控樣GBZ20016-90 ( 202032 )標準值為10.7四g/mL，不確定度為1.0,實際測定結果為9.95四g/mL，符合要求。1.6.1現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點，串聯(lián)2個各裝5.0ml吸收液的大型氣泡吸收管，以 500ml/min流量采集15min空氣樣品。采樣后，采集氯化汞的空氣樣品，立即向每個吸收管加入0

6、.5ml高錳 酸鉀溶液，搖勻。封閉吸收管進出氣口，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。1.6.2對照試驗:將裝5.0ml吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點， 除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的 空白對照。樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進氣管內(nèi)壁3次，將后管吸收液 倒入前管，搖勻，取5.0ml于具塞比色管中，供測定。若樣品液中汞 的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液;測得的樣 品峰高值減去空白對照峰高值后，由標準曲線得汞濃度（以g/ml）。計算空氣中汞濃度：10 cC =Vo2結論影響此方法準確度的因素有（1）儀器工作環(huán)境要求嚴格，操作過程 中，應盡量不用干燥劑，使用干燥劑會使測量產(chǎn)生誤差，儀器流量設 置在1ml/min,（2）所用玻璃儀器，翻泡瓶、移液管等均要用1+1硝 酸浸泡24h,洗滌干凈。（3）重現(xiàn)性差時，主要原因是吸收池或管路 受到污染，可拆開用乙醇清洗。更換新管路。對上述幾個關鍵點的控