臭氧基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、一、方法原理空氣中的臭氧在磷酸鹽緩沖溶液存在下，與吸收液中藍(lán)色的靛藍(lán)二磺酸鈉等 摩爾反應(yīng)，退色生成靛紅二磺酸鈉，在610nm處測(cè)量吸光度，根據(jù)藍(lán)色減退的程 度定量空氣中臭氧的濃度。二、實(shí)驗(yàn)用品（一）試劑1、IDS標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液2、磷酸二氫鉀3、無(wú)水磷酸氫二鈉4、磷酸鹽緩沖溶液：稱(chēng)取6.8g磷酸二氫鉀（KH2PO4）、7.1g無(wú)水磷酸氫二 鈉（Na2HPO4）,溶于水，稀釋至1000ml.5、IDS標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將標(biāo)定后的IDS標(biāo)準(zhǔn)貯備液用磷酸鹽緩沖溶液逐級(jí) 稀釋成每毫升相當(dāng)于1.00ug臭氧的IDS標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，此溶液于20C以下暗處 存放可穩(wěn)定一周。6、IDS吸收液：取適量IDS標(biāo)準(zhǔn)貯備液，根

2、據(jù)空氣中臭氧質(zhì)量濃度的高低， 用磷酸鹽緩沖溶液稀釋成每毫克相當(dāng)于2.5ug（或5.0ug）臭氧的IDS吸收液，此 溶液于20C以下暗處可保存1個(gè)月。（二）、儀器及玻璃器皿1、分光光度計(jì)（附20mm比色皿）2、十萬(wàn)分之一天平3、10mL具塞比色管4、25mL容量瓶、500mL容量瓶、1000mL容量瓶5、10mL多孔玻板吸收瓶6、移液管及大肚吸管若干7、燒杯若干8、煙氣采樣器：流量范圍01L/min三、樣品的采集與保存（一）樣品的米集按GB/T16157-1996執(zhí)行。用內(nèi)裝10.00ml+0.02mlIDS吸收液的多孔波板吸 收管，罩上黑色避光套，以0.5L/min流量米氣5-30L（空白樣不

3、進(jìn)行采樣）。當(dāng) 吸收液褪色約60%時(shí)（與現(xiàn)場(chǎng)空白樣品比較），立即停止采樣。（二）樣品的保存樣品在運(yùn)輸及存放過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格避光。樣品于室溫暗處存放至少可穩(wěn)定3D。四、分析步驟（一）、空白試驗(yàn)1、實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)：取實(shí)驗(yàn)室內(nèi)未經(jīng)采樣的空白吸收液，用20 mm比色皿, 在波長(zhǎng)610 nm處，以水為參比測(cè)定吸光度。實(shí)驗(yàn)室空白吸光度A0在顯色規(guī)定條 件下波動(dòng)范圍不超過(guò)15%。2、現(xiàn)場(chǎng)空白：用同一批配制的IDS吸收液，裝入多孔玻板吸收管中，帶到 采樣現(xiàn)場(chǎng)，除了不米氣之外，其他環(huán)境條件與樣品相同。將現(xiàn)場(chǎng)空白和實(shí)驗(yàn)室空 白的測(cè)量結(jié)果相對(duì)照，若現(xiàn)場(chǎng)空白與實(shí)驗(yàn)室空白相差過(guò)大，查找原因，重新采樣。（二）測(cè)定采樣后，在吸

4、收管的入氣口端串接一個(gè)玻璃尖嘴，在吸收管的出氣口端用吸 耳球加壓將吸收管中的樣品溶液移入50ml容量瓶中，用水多次洗滌吸收管，使 總體積為50ml。用20mm比色皿，以水作參比，在波長(zhǎng)610nm下測(cè)量吸光度。五、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取6支10ml具塞比色管按下表1配置標(biāo)準(zhǔn)系列。表1臭氧標(biāo)準(zhǔn)溶液系列管號(hào)123456IDS標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）10.008.006.004.002.000.00磷酸鹽緩沖溶液（ml）0.002.004.006.008.0010.0臭氧質(zhì)量濃度（.g/ml）0.000.200.400.600.801.00各管搖勻，用20mm比色皿，以水作參比，在波長(zhǎng)610nm處，測(cè)定吸光度。以

5、校準(zhǔn)系列中零濃度管的吸光度（A0）與各校準(zhǔn)色列管的吸光度（A）之差為縱坐 標(biāo)，臭氧質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，用最小二乘法建立校準(zhǔn)曲線的回歸方程。所測(cè)得吸 光度結(jié)果見(jiàn)表2：表2臭氧標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值管號(hào)012345IDS標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）10.008.006.004.002.000.00磷酸鹽緩沖溶液（ml）0.002.004.006.008.0010.0臭氧質(zhì)量濃度（.g/ml）0.000.200.400.600.801.00吸光度（A）0.4350.3460.2630.1720.0840.001吸光度y（A-A0）0.0000.0890.1720.2630.3510.434得到的校準(zhǔn)曲線方程為：y=0.

6、435x+0.0005,相關(guān)奇數(shù)r=0.9999.曲線見(jiàn)圖1：吸光度（A）臭氧質(zhì)量濃度（.g/ml）圖1臭氧校準(zhǔn)曲線六、全程序空白值及檢出限（一）、全程序空白值得測(cè)定以10mlIDS吸收液做空白（采氣體積為30L），同時(shí)測(cè)定20個(gè)，測(cè)定結(jié)果 見(jiàn)表3：表3全程序空白值的測(cè)定編號(hào)1#2#3#4#5#吸光度（A）0.4310.4320.4350.4340.432吸光度（A-A0）0.0040.0030.0000.0010.003濃度（mg/m3）0.0030.0020.0000.0000.002編號(hào)6#7#8#9#10#吸光度（A）0.4320.4330.4340.4350.434吸光度（A-A0）

7、0.0030.0020.0010.0000.001濃度（mg/m3）0.0020.0010.0000.0000.000編號(hào)11#12#13#14#15#吸光度（A）0.4310.4330.4310.4310.432吸光度（A-A0）0.0040.0020.0040.0040.003濃度（mg/m3）0.0030.0010.0030.0030.002編號(hào)16#17#18#19#20#吸光度（A）0.4320.4320.4330.4310.432吸光度（A-A0）0.0030.0030.0020.0040.003濃度（mg/m3）0.0020.0020.0010.0030.002濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0

8、01（二）檢出限的確定當(dāng)空白測(cè)定次數(shù)nM20時(shí)，計(jì)算公式為：L=4.6Swb，所以，本實(shí)驗(yàn)的檢出下 限為:L=4.6Swb=4.6*0.001=0.0046mg/m3,本實(shí)驗(yàn)的最低檢出濃度即為0.005mg/m3, 低于HJ504-2009中規(guī)定的檢出限0.010mg/m3。七、精密性測(cè)定分析方法的精密度是用該方法對(duì)樣品進(jìn)行反復(fù)多次測(cè)定所得數(shù)據(jù)之間的重 復(fù)程度，它是衡量分析方法結(jié)果好壞的一個(gè)相關(guān)尺度。在曲線的線性范圍內(nèi)，取最高濃度（1.0mg/L）的 0.1、0.5、0.9 倍，以 0.1C （0.100mg/L）、0.5C （0.500mg/L）、0.9C （0.900mg/L）分別測(cè)定精密

9、性，各測(cè)定6次。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4：表4低、中、高濃度樣品的測(cè)定測(cè)定結(jié)果樣品編號(hào)0.1C0.5C0.9C吸光度濃度（mg/L）吸光度濃度（mg/L）吸光度濃度（mg/L）10.3900.1030.2150.5060.0470.89220.3910.1010.2160.5030.0450.89630.3910.1010.2140.5080.0450.89640.3890.1060.2150.5060.0440.89950.3900.1030.2160.5030.0460.89460.3890.1060.2160.5030.0450.896理論值（mg/L）/0.100/0.500/0.900平均值X （mg/L）/0.103/0.505/0.896相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）（%）/2.2/0.4/0.3合格評(píng)定合格八、結(jié)論:（一）本實(shí)驗(yàn)的校準(zhǔn)曲線為y = 0.435x+0.0005，相關(guān)系數(shù)r = 0.9999,符合相關(guān) 規(guī)定的要求。（二）本實(shí)驗(yàn)的最低檢出濃度為0.006mg/L,低于HJ 504-2009中規(guī)定的檢出限 0.010mg/L。（三）精密性測(cè)定結(jié)果：取最高濃度的0.1、0.5、0.9倍（濃度分別為0.100、 0.500、0.900