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1、陽離子交換樹脂催化合成二甲氧基甲烷實驗十九NORTHWEST UNIVERSITY化學(xué)實驗教學(xué)中心11. 利用高分子催化劑732苯乙烯型陽離子交換樹脂催化合成二甲氧基甲烷；2. 通過產(chǎn)品的IR和NMR圖譜和二甲氧基甲烷的標(biāo)準(zhǔn)圖譜對比鞏固有關(guān)解譜知識。實驗?zāi)康?甲醛和甲醇在酸作用下生成二甲氧基甲烷的反應(yīng)歷程：實驗原理 由于732苯乙烯型陽離子交換樹脂含有可理解的磺酸基，因此可替代傳統(tǒng)的質(zhì)子酸作為上述反應(yīng)的催化劑。同時，陽離子交換樹脂還有脫水作用，可有效地促使平衡反應(yīng)右移，從而獲得較高的產(chǎn)率。31. 樹脂的處理：將市售732苯乙烯型陽離子交換樹脂用自來水沖洗，除去樹脂中的懸浮物。將該樹脂在1 mo

2、lL-1 NaOH堿液浸泡24h，堿液用量為樹脂體積的二倍。然后傾倒堿液，用去離子水清洗，直洗至清液為中性。再將此樹脂在1molL-1HCl酸液中浸泡24h，酸液用量亦為樹脂體積二倍。而后傾倒酸液，用去離子水清洗至清液為中性，吸濾，晾干，樹脂備用。2. 二甲氧基甲烷的合成：在裝有攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的500mL三頸瓶中加入上述備用樹脂30g和甲醇130g，水浴加熱，當(dāng)甲醇開始微沸時，在1h內(nèi)從滴液漏斗中滴加100g 37%甲醛水溶液。加完后繼續(xù)微沸20min，然后將儀器改裝成分餾裝置，進行分餾，收集沸程4245的餾份。實驗步驟 4 二甲氧基甲烷通常由甲醇在少量HCl存在下通過氣相催 化氧化制得，或由甲醛、甲醇在HCl催化和大量CaCl2存在下獲得，但上述方法或設(shè)備要求苛刻或藥品耗量大，環(huán)境污染嚴(yán)重且產(chǎn)率低。 催化劑可反復(fù)使用。若遇初次處理過的732苯乙烯型陽離子交換樹脂催化效果欠佳時，則在連續(xù)使用幾次之后效果會明顯提高。 本法對甲醛質(zhì)量要求不高，無論是已有沉淀的甲醛，低濃度甲醛或聚甲醛均可作為本實驗原料，其結(jié)果除反應(yīng)時間有些差別之外，對產(chǎn)率和質(zhì)量

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