X射線熒光光譜法測定鋁土礦和粘土中的主次量組分一

1、論文導(dǎo)讀：目前鋁土礦中常見組分的定量分析通常采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法。射線熒光光譜(XRF)分析法具有多元素同時測定。射線熒光光譜，科技論文，X射線熒光光譜法測定鋁土礦和粘土中的主次量組分。 HYPERLINK / 足球比分直播 /關(guān)鍵詞：鋁土礦，熔融玻璃片，X射線熒光光譜鋁土礦是一種土狀礦物，化學(xué)成分為Al2O3nH2O，所含大部分為一水或三水鋁石礦物，少部分為高嶺石、蛋白石、赤鐵礦等其他礦物。鋁土礦常含Si、Fe等雜質(zhì)。鋁土礦及粘土的主要分析項目為Al2O3及SiO2， Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等組份也需要測定。目前鋁土礦中常見組分的定量分析通常采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，分析方法復(fù)

2、雜，操作程序繁瑣，耗時費力，分析誤差較大。X射線熒光光譜(XRF)分析法具有多元素同時測定，分析范圍廣，精密度高，簡單快速，對環(huán)境無污染等優(yōu)點。本方法采用熔劑熔融處理樣品，消除了樣品的粒度效應(yīng)、礦物效應(yīng)等不均勻性的影響。1、實驗方法1.1儀器測量條件和主要試劑日本理學(xué)公司生產(chǎn)的波長色散全自動X射線熒光光譜儀（ZSXPrimus型）。端窗銠鈀X射線管，最大功率4Kw、30m超薄窗、最大工作電壓60Kv、最大工作電流160mA。高溫熔樣爐；Pt-Au專用坩堝。Li2B4O7，Li2CO3，200g/L的NH4Br水溶液備用。所用試劑均為分析純。科技論文，X射線熒光光譜。分析元素測量條件見表1表1

3、分析元素測量條件 分析元素 分析線 2角（） 分光晶體-探測器 測量時間（s） PHA Al2O3 K 144.68 PET-PC 20 80-400 SiO2 K 108.90 PET-PC 20 60-450 Fe2O3 K 57.56 LiF200-SC 20 80-400 TiO2 K 49.78 Ge-PC 20 90-450 CaO K 61.90 Ge-PC 30 100-400 MgO K 45.14 RX25-PC 40 70-4001.2樣品制備方法試樣的制備準確稱取7.0000g Li2B4O7 、1.0000gLi2CO3和0.8000g試樣于50mL燒杯中攪拌均勻，倒

4、入鉑金坩堝中，滴加20%NH4Br 3滴，放入1100的熔融爐內(nèi)，熔融16分鐘（前后靜至?xí)r間2分鐘，擺動12分鐘），取出平放坩堝，冷卻4-5分鐘后倒出。制成表面光潔、透明的玻璃樣片，貼上標(biāo)鑒待測。1.3標(biāo)準樣品的選擇和制備結(jié)合鋁土礦含量的特點，選用GBW07177、GBW07178 、GBW07179、GBW07180，粘土GBW03101a、GBW03103等樣品，作為標(biāo)準樣品。制樣方法同1.2節(jié)，各組分含量見表2表2 標(biāo)準樣品中分析組分的含量范圍 組分 WB/10-2 組分 WB/10-2 Al2O3 13.28-71.06 TiO2 0.66-3.28 SiO2 7.80-66.64 C

5、aO 0.12-3.23 Fe2O3 0.41-9.04 MgO 0.14-1.841.4基體效應(yīng)的校正熔融制樣法可以有效地消除粉末樣品所固有的粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)，并能部分抵消基體元素的吸收增強效應(yīng)，但基體效應(yīng)依然是分析誤差的一個主要來源，須采用數(shù)學(xué)校正方法來校正基體干擾。科技論文，X射線熒光光譜。本法利用COLA校正模式校正基體效應(yīng)。2結(jié)果與討論2.1影響熔融制樣的因素通常情況下，影響熔融制樣的因素有：熔劑種類、熔融溫度、試樣與熔劑的比例。2.1.1熔劑體系的選擇XRF法的制樣通常有壓片和熔融兩種方法，壓片法速度快操作簡單，但由于礦物效應(yīng)、粒度效應(yīng)等物理影響存在，分析精度較差，熔融法能消除基

6、體的粒度效應(yīng)，適當(dāng)稀釋還可降低或消除基體的吸收增強效應(yīng)，因此本方法選取熔融法制備樣品。為使試樣和熔劑在高溫熔融時能較好地形成非晶態(tài)共熔體玻璃樣片，通常選用的熔劑有：Li2B4O7體系、Li2B4O7+LiBO2體系、Li2B4O7+ Li2CO3體系、H3BO3+ Li2CO3熔劑體系、Li2B4O7+LiBO2+LiF體系、Li2B4O7+Li3BO3+LiF體系等。本文通過實驗選擇Li2B4O7+ Li2CO3熔劑體系熔樣，該熔劑具有非常強的熔解性和良好的流動性，能制備高質(zhì)量的玻璃片?？萍颊撐?，X射線熒光光譜。2.1.2溫度的選擇考慮到熔融溫度對制樣效果的影響，分別做了不同溫度下的制樣條件

7、的試驗，通過實驗發(fā)現(xiàn)，溫度低，試樣中的成分不能全部熔解；溫度過高，則會加劇其中某些成分揮發(fā)，導(dǎo)致測量結(jié)果偏低，同時還會造成能源的浪費。大量實驗結(jié)果表明：1100+15熔劑試樣制備樣片，效果較佳。2.1.3試樣與熔劑的稀釋比例選擇熔融效果的好壞還取決于熔劑的用量和熔劑之間比例的配比，實驗發(fā)現(xiàn)：試樣與熔劑稀釋比例越大，熔劑越多，分解試樣的能力越強，熔制的樣片質(zhì)量越好。在試樣的稀釋比例與制樣精度的實驗研究中還發(fā)現(xiàn)，稀釋比例越大，低含量組分和輕元素的檢測靈敏度越差，而高含量組分的監(jiān)測精度越好。采用XRF法進行一種礦物的主成分分析時，可以利用增加熔劑的比例來提高方法的精密度和準確度。本方法采用在不影響測

8、量靈敏度的前提下，加大熔劑的稀釋比例，消除了共存元素、樣品的粒度、密度和成本不均勻性等基體效應(yīng)。經(jīng)多次試驗比較，選擇M(試樣)（ ?M (Li2B4O7+Li2CO3)=1?10。2.2精密度和準確度采用本方法對鋁土礦國家一級標(biāo)準物質(zhì)GBW07178熔融制備10個樣片，按表1的分析條件進行測量，將所得結(jié)果進行統(tǒng)計，由表3的數(shù)據(jù)可以看出，本方法有較好的精密度和準確度，能滿足分析要求。表3精密度試驗結(jié)果 分析次數(shù) No Al2O3 (%) SiO2 (%) Fe2O3 (%) TiO2 (%) CaO (%) MgO (%) 1 54.85 14.93 8.98 2.42 2.12 0.24 2

9、54.48 14.88 9.14 2.39 2.17 0.27 3 54.79 15.40 8.92 2.49 2.31 0.25 4 55.16 14.96 9.18 2.40 2.09 0.25 5 54.90 14.98 9.04 2.47 2.18 0.28 6 54.88 14.89 8.95 2.50 2.30 0.26 7 54.52 15.29 8.98 2.43 2.16 0.25 8 55.08 15.15 9.15 2.38 2.32 0.27 9 54.76 15.10 9.02 2.41 2.20 0.25 10 55.12 15.08 8.94 2.39 2.19 0.27 平均值 54.85 15.07 9.03 2.43 2.20 0.26 標(biāo)準值 54.94 15.24 9.04 2.46 2.22 0.26 標(biāo)準偏差S 0.23 0.17 0.095 0.044 0.080 0.013 相對標(biāo)準