負極石墨水分的測試方法

1、公眾號：新能源時代負極石墨水分的測試方法一、負極石墨水分的測試方法1方法提要待測樣品在高溫中烘烤減輕的重量即是失去水分的重量，所減輕的重量與待 測樣品烘烤前的重量的比值即是待測樣品水分的重量。2儀器與試劑儀器：水分測定儀、藥匙3分析步驟開機準(zhǔn)備：將儀器放在溫度穩(wěn)定、平穩(wěn)、氣體對流不大的地方，調(diào)節(jié)水 平腳，使儀器的水平指示器處于中央位置。開機：接上電源，放置樣品盤，使用前預(yù)熱 30min。運行：取待測樣品12g左右于水分測定儀中，在 130c下烘烤15min ,樣 品的水分含量顯示值在不斷變化。水分測量結(jié)束后，儀器會自動關(guān)閉加熱單元，蜂鳴器發(fā)出響聲，提示操作者水分測量已完成，記錄數(shù)據(jù)。關(guān)機：待測

2、定完樣品后，按下開關(guān)鍵，拔下電源。4計算儀器自動生成水分百分含量結(jié)果5注意事項：測試完后，樣品盤和樣品溫度很高，應(yīng)冷卻后取出。本儀器有兩個保險絲，當(dāng)儀器接通電源后，按“開關(guān)”鍵無顯示，控制 電路保險絲可能燒毀，若按“啟動”鍵加熱單元不工作，則可能加熱單元保 險絲燒毀。公眾號：新能源時代在測定水分過程中，一定要避免振動，加熱筒下端缺口不能迎風(fēng)擺放。每次測定間隔時間必須大于5分鐘。在測定水分過程中，不能用手去觸摸加熱筒，嚴禁敲擊或直接振動工作 臺面。每隔1個月應(yīng)對水分測試儀進行校準(zhǔn)。加熱時減輕的重量除了水分含量外應(yīng)還有其他揮發(fā)性物質(zhì)含量，但其含量較低，可近似認為是水分含量。二、負極石墨振實密度的測

3、試方法1方法提要裝在鋼筒里的石墨在振實密度測試儀中振動10min,通過其下降深度計算出振動后的體積，再用石墨的重量除以其振動后的體積得出振實密度。2儀器儀器：粉體振實密度儀、鋼筒（帶鋼帽）、藥匙、深度游標(biāo)卡尺、壓平器粉體振實密度儀：我司所用型號為JZ-1型粉體振實密度儀（深圳三溶儀器產(chǎn)）。鋼筒：內(nèi)徑為 16.7mm和16.8mm深度 80mm3分析步驟 TOC o 1-5 h z 將干燥的鋼筒用分析天平稱量，記錄其重量m將石墨裝滿于鋼筒中，用分析天平稱量，記錄重量為M將裝滿來料的鋼筒蓋上鋼帽，放在粉體振實密度儀中振動10min取出鋼筒并將筒蓋打開，將壓平器輕放入鋼筒中壓平粉體，旋轉(zhuǎn)壓平器900

4、用深度游標(biāo)卡尺測量石墨下降深度l （游標(biāo)卡尺讀數(shù)加上壓平器高度）測試完成清潔儀器公眾號：新能源時代L:鋼筒深度R為鋼筒的內(nèi)徑注：該計算由與振實密度儀匹配的分析軟件計算，直接輸入數(shù)據(jù)即可5注意事項：儀器電源接地必須良好，以確保安全測試前必須保證鋼筒的干燥更換筒內(nèi)粉體，只能用藥匙將粉刮出來，不能碰撞，避免粉筒變形5.4振動后，使用壓平器壓平時，將壓平器旋轉(zhuǎn)900后再測其深度，且在轉(zhuǎn)動的過程中不應(yīng)往下壓5.5保持儀器清潔，盡量避免將粉裝入儀器運動部位三、負極石墨中鐵含量的測定方法1方法提要待測樣品在(1+1) HCl溶液加熱的條件下溶解，再用原子吸收分光光度計標(biāo) 準(zhǔn)曲線法測出待測樣品中鐵含量的濃度。

5、2儀器與試劑儀器：原子吸收光譜儀、分析天平、電爐、250mL容量瓶、100mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、漏斗試劑：AR (1+1)鹽酸3分析步驟作業(yè)前的準(zhǔn)備：準(zhǔn)備好 Fe的標(biāo)樣，0ppm, 0.5 ppm , 1Ppm 1.5 ppm 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。公眾號：新能源時代樣品的準(zhǔn)備：在分析天平中稱取約5g石墨于150mL的燒杯中，加入80mL(1+1)的HCl,在加熱板上加熱大概 30分鐘；將加熱后的樣品冷卻過濾，定容到100mL容量瓶中，用原子吸收光譜儀測鐵含量。儀器的準(zhǔn)備：打開計算機一打開儀器一進入工作軟件一系統(tǒng)復(fù)位(每次 開機復(fù)位一次)一復(fù)位完成后點確定一元素選擇一條件設(shè)置一波長定位一自 動能量到

6、100%&右。氣體的準(zhǔn)備：打開空氣閥門，調(diào)節(jié)輸出壓力0.20.3MPa,再打開乙快閥，調(diào)節(jié)壓力為0.050.1MPa,按下主機乙快開關(guān)，調(diào)節(jié)乙快開關(guān)使乙快流 量到刻度線，立即點火。檢測：檢測順序為標(biāo)樣空白一標(biāo)樣一樣品空白一樣品檢測。4計算：C:原子吸收光譜儀算出來的濃度，單位 pg/mL。M稱取的樣品的質(zhì)量，單位：g05注意事項使用前檢查氣路管連接是否完好，乙快鋼瓶壓力是否達到要求。當(dāng)總壓 力降至0.4MPa時，應(yīng)禁止使用，否則會使丙酮溢出，影響分析結(jié)果和乙快 鋼瓶正常使用。點火前首先檢查廢液管的密封環(huán)是否有水，若無水應(yīng)注水否則容易造成 回火。每次測試完畢后，應(yīng)在點火狀態(tài)下吸蒸儲水5分鐘，以清

7、除原子化器中的殘留酸，并在關(guān)機后用濾紙擦凈燃燒頭。每測算一個樣品都要對吸管進行清洗。四、負極石墨粒度的測試方法1方法提要公眾號：新能源時代光在傳播中，波源受到與波長尺度相當(dāng)?shù)南犊谆蝾w粒的限制，以受限波源處 各元波為源的發(fā)射在空間干涉而產(chǎn)生衍射和散射，衍射和散射的光能的空間 （角度）分布與光波波長和隙孔或顆粒的尺度有關(guān)。用激光做光源，光為波 長一定的單色光，衍射和散射的光能的空間（角度）分布就只與粒徑有關(guān)。 對顆粒群的衍射，各顆粒級的多少決定著對應(yīng)各特定角處獲得的光能量的大 小，各特定角光能量在總光能量中的比例，應(yīng)反映著各顆粒級的分布豐度。2儀器與試劑儀器：激光粒度分析儀、超聲波清洗機、玻璃棒、

8、燒杯試劑：丙三醇溶液3分析步驟作業(yè)前的準(zhǔn)備：檢查儀器電源，水源是否連接好。打開主機電源（預(yù)熱30分鐘），再依次打開計算機進入儀器操作界面，打開水源。配置分散劑：往150mL燒杯中加入幾滴丙三醇，以水稀釋至50mL混勻。樣品的準(zhǔn)備：往燒杯中加入適量樣品，加少量水潤濕，滴入幾滴分散劑，攪拌混勻，加水稀釋至 80mL左右，將燒杯放入超聲清洗機中超聲3-4min。儀器的準(zhǔn)備：系統(tǒng)對中（每次開機對中一次）一設(shè)置參數(shù)（選擇石墨、折 射率2.4） 一點擊“新建”建立空白報告一準(zhǔn)備樣品，當(dāng)樣品的超聲時間還 剩1分鐘左右時點擊“自動”鍵，待儀器通知進樣時，把樣品倒入循環(huán)進樣 器中并用水沖洗燒杯。4計算：儀器自動

9、生成5注意事項每測算一個樣品，樣品池都必須立即清洗干凈。粒度檢測單元連續(xù)開機不宜超過5小時。進樣器不用時，其測量窗口要用脫脂棉擦干具內(nèi)外，套上密封膠帶，控制 箱要排干里面的水，將進樣杯的蓋蓋好，蓋上防塵布。五、負極石墨比表面積的測試方法1方法提要公眾號：新能源時代氮物理吸附法：依據(jù)氣體在固體表面的吸附規(guī)律，在一定的氮氣壓力下，任 何粉體材料的表面積都可以吸附氮氣分子，并對應(yīng)于確定的平衡吸附量，之 中吸附是純粹的物理吸附，即被吸附的氣體分子與固體表面的結(jié)合力很弱， 而且是可逆的，即在回到室溫的過程中，所有被吸附的氮分子又都被脫附出 來。測量出在一定溫度下，一定相對壓力范圍的吸附等溫線。根據(jù)與實驗

10、等 溫線符合的某個吸附等溫式，算出樣品表面以單層分子鋪滿所需的吸附量 VmS=Vm*N*Am/22400*W式中：Vm氮氣的單分子層飽和吸附量（ml）Am 氮分子橫截面積（Am=0.162nm2）W粉體樣品的重量（g）N:阿伏伽德羅常數(shù)即：S=4.36Vm/W2儀器與試劑儀器：比表面積測試儀、液氮杯、樣品管試劑：高純液氮3分析步驟實驗準(zhǔn)備樣品稱量樣品管安裝：將樣品管安裝在儀器上，其它管路不許安裝樣品管，安裝 樣品管時先在樣品管上套上密封圈，同時擰緊樣品管上的螺絲。公眾號：新能源時代儀器開機及參數(shù)設(shè)置：打開高純氮、氮氣瓶閥門，壓力控制在0.16MPa,通氣約3-5min后依次打開儀器電源開關(guān)，

11、啟動測試軟件，點擊“系統(tǒng)預(yù)熱”，調(diào)節(jié)流量預(yù)熱20-30min ,預(yù)熱完畢后，填寫參數(shù)（氣體流量參數(shù)設(shè)置：0.1、0.15、0.2、0.25、0.3;定量管體積參數(shù)設(shè)置：3.69）,將樣品名稱、質(zhì)量填寫完畢。液氮準(zhǔn)備：從液氮容器中導(dǎo)入液氮杯中，倒液氮時注意不要讓液氮與皮膚接觸，液面距杯口 3 cm左右，將液氮杯放置在升降盤上。點擊“吸附開始”，試驗開始。試驗過程中由電腦控制，途中記住添加 液氮。4計算：經(jīng)驗公式：石墨樣品的重量大概在2g左右計算樣品凈質(zhì)量：樣品質(zhì)量 =M-M1 （單位：mg； M:樣品管質(zhì)量；M2:稱 量樣品與樣品管的總質(zhì)量）5注意事項：實驗前檢查氣瓶管道是否會漏氣，升降盤是否能

12、正常工作。檢查電源、數(shù)據(jù)線連接是否正常。試驗時，主機、管路不能晃動太大。如果發(fā)現(xiàn)異常情況，及時關(guān)閉開關(guān)。通氣時，盡量使氣壓緩慢增加，避免氣流變化過快，導(dǎo)致流量傳感器的損壞。裝液氮時注意不要讓液氮接觸皮膚。六、負極克容量的測試方法1方法提要將負極材料通過混料、涂布、滾壓、銃片、烘干后制成負極片，使用鋰片做 正極，組裝成扣式電池進行測試，通過測試扣式電池的容量計算材料的克容 量。2儀器與試劑公眾號：新能源時代項目名稱規(guī)格負極粉/電解液LB-5275炭黑KS-6LA133SOLEF5130銅箔0.009mm試劑、原料金屬鋰 片直彳至16m厚度0.2mm隔膜Celgard2320正極與 負極外 殼20

13、32泡沫鍥A4*1.6mm 面密度 350 士 25g/m2涂布器QTG-100um磁力攪 msMS200真空干 燥箱DZF-6050手套箱Advanced(2400/100 0/900)儀器扣式電 池電動 封口機CR2032手動壓 片機14mm干燥器210LAND 電 池測試CT2001A公眾號：新能源時代3.1配料：先將負極材料，導(dǎo)電劑烘干。先稱取 m2 2.0g ）膠LA133于研 磨中，取負極粉料 2.7m與炭黑0.15m攪拌混勻后加入研磨中，加水研磨約 30min,按負極粉料：炭黑：膠=90:5:5的比例配制漿料。涂膜：取無水乙醇將涂膜用的玻璃臺擦拭干凈，取 22cm*5.5cm的銅

14、箔， 用無水乙醇將正反面均擦拭干凈，將銅箔平鋪在玻璃臺上固定牢固，在平整 的銅箔上放一涂布器，100um 一面朝下，將攪拌好的漿料沿內(nèi)壁倒在銅箔上， 勻速向一個方向拉動涂布器，再將涂膜好的銅箔放置90c下烘烤4h,填寫好涂膜烘烤時間記錄表，烘烤后，極片取出輾壓。輾壓：將烘干后的正負極片放在對輾機上輾壓，對輾壓力為3MPa銃片:準(zhǔn)備好22*5.5cm的干凈的白紙和銀子， 從烘箱中取出烘干的銅箔， 用14mm的手動沖片機沖圓膜片,每張鋁箔沖8個圓膜片，將沖好的膜片放入干燥的稱量瓶中，將極片稱重后放入 90 C烘箱中烘一個晚上，填寫好膜片烘烤時間記錄表，取出后立即轉(zhuǎn)入手套箱中冷卻裝配。裝配：將烘好的

15、膜片移入水、氧含量05Ppm的手套箱中，在鋪好無塵紙的平臺上平行擺放好2032扣式電池外殼的負極殼。在負極殼內(nèi)放置鍥網(wǎng)，滴加幾滴電解液，然后依次放上墊片，鋰片，滴加2滴電解液后放置隔膜，注意將隔膜放在中央，再滴加2滴電解液后在中心放上沖好的負極極片，蓋上正極鋼殼，在壓力為50MPa用封口機作封口處理后，靜至 2h后進行上機測試。測試：將制備好的扣式電池放在新威 5V10mA測試柜上進行檢測。 測試工 藝為0.05C恒流放電2h后用0.1C電流橫流放電到下限電壓 0.05V，擱置5min 后用0.1C電流充電到上限電壓 2.0V后轉(zhuǎn)包壓充電到將為 0.03C,然后以0.1C 電流包流放電到下限電壓 0.05V o改變充放電電流值完成 0.2C和0.5C電流 值的測試。4結(jié)果計算：正/負極克容量=電池實際容量/ （極片質(zhì)量-鋁箔質(zhì)量）x 100%5注意事項：配料時正極與炭黑一定要烘干水分。涂布時極片一定要平整，極片表面要絕對干凈，無粉塵、水分、酒精。公眾號：新能源時代裝配過程中要保證組裝順序及各成分的清潔度六、負極材料的測試標(biāo)準(zhǔn).材料