試驗(yàn)十硫酸亞鐵銨的制備及純度分析

1、實(shí)驗(yàn)十硫酸亞鐵鏤的制備及純度分析實(shí)驗(yàn)十硫酸亞鐵錢的制備及純度分析在機(jī)械加工和人們的日常生活中，經(jīng)常產(chǎn)生大量的廢鐵、既浪費(fèi)了資源，也污染了環(huán)境。為了變廢為寶，節(jié)約資源，美化我們的生產(chǎn)和生活環(huán)境，可以用廢鐵生產(chǎn)硫酸亞鐵錢。硫酸亞鐵錢常以水合物形式存在,其水合物 為淺藍(lán)綠色單斜晶體，俗稱摩爾鹽，是一種復(fù)鹽。在空氣中一般比較穩(wěn)定，不易被氧化，溶于水而又不溶于乙醇，受熱到100 c時(shí)失去結(jié)晶水。由于硫酸亞鐵錢在空氣中比較穩(wěn)定, 而且價(jià)格低廉，制備工藝簡(jiǎn)單，因此它的用途較廣。一方面，在做定量分析時(shí)常用作標(biāo)定重銘酸鉀、高鈕酸鉀等溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)。另外還在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中用作染料的媒染齊I, 農(nóng)用殺蟲劑和肥料，廢水

2、處理的混凝劑等。但是，在規(guī)?；a(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量尾氣，產(chǎn)生 的尾氣主要是H、少量的H S、PH、極少量酸霧，主要空氣污染物是H S和PH 0HS是具 有惡臭的劇毒氣體，當(dāng)空3 2 3 2氣中H S的含量達(dá)到0.02? g/L時(shí),就可以察覺(jué)到它的氣 味，當(dāng)空氣中的H S達(dá)到5? g/L2 2時(shí)，使人感到煩躁,100? g/L 就會(huì)立即休克死亡，它有 還原性、它的鹽類硫化物大多難溶于水。PH氣體無(wú)色劇毒，空氣中只要含有2? g/L就有臭大蒜氣味，幾乎不溶于3水，但有較強(qiáng)的還原性。尾氣的吸收的方法有如下幾種：1 .用填充有活性碳及MnO粉末的尾氣吸收管這種方 法。使用的活性碳用稻殼不2完全燃燒制成

3、，用酸浸泡處理后，與MnO粉末混合裝 入特制的吸收管中使用。活性碳2的作用是MnO的分散齊1J ,有較大的比表面積，起吸收 和固定氣體的作用，增加氣體與MnO的接觸時(shí)間和接觸面積,促使反應(yīng)進(jìn)行完全。這種吸收裝置可以重復(fù)使用，有較2高的利用率。,用KMnO的酸性溶液吸收。4.用CuSO溶液吸收。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)硫酸亞鐵錢的制備方法。.練習(xí)水浴加熱、減壓過(guò)濾、結(jié)晶等基本操作。3 .掌握產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)方法。二、實(shí)驗(yàn)原理復(fù)鹽是由兩種或兩種以上的簡(jiǎn)單鹽所組成的晶態(tài)化合物，在溶液中仍能解離成簡(jiǎn)單53Created with novaPDF Printer /0. Please register to r

4、emove thismessage鹽的離子。常見(jiàn)的復(fù)鹽有硫酸亞鐵錢NHSO ?FeSO ?6H O、硫酸鋁鉀4 2 4 4 2K SO ?Al SO ?24H O 等等。2 4 2 4 3 2硫酸亞鐵錢又稱摩爾鹽,是淺藍(lán)綠色單斜晶體,在 空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，溶于水但難溶于乙醇，是常用的化學(xué)試劑之一 0與所有的復(fù)鹽相似，硫酸亞鐵錢在水中的溶解度比 組成它的每一個(gè)單鹽FeSO和4NH SO的溶解度都?。ū?0-1 ）, 因此只需要將濃度較 高的物質(zhì)的量的FeSO溶液與4 2 4 4NH SO混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶,即得NH SO ?FeSO ?6H O復(fù) 鹽 晶體。4 2 4

5、 4 2 4 4 2表10-1硫酸亞鐵、硫酸錢、硫酸亞鐵錢在水中的溶解度（g/100g , H O ）2溫度/ C10 20 30 70物質(zhì)（Mr）FeSO ?7H O 278.02 20.5 26.6 33.2 56.04 273.0 5.4 78.1 91.9NH SO 132.14NH SO ?FeSO ?6H O4 2 4 4 218.1 21.2 24.5 38.5392.14硫酸亞鐵錢的制備方法是：首先將鐵屑溶于稀硫酸 中，使其生成硫酸亞鐵:Fe + H SO FeSO+ H2 4 4 2再向溶液中加入含等摩爾的NH SO 溶液，即生成溶解度較小的硫酸亞鐵錢。4 2 4FeSO +

6、 NH SO + 6H O NH SO ?FeSO ?6H O4 4 2 4 2 4 2 4 4 2通常亞鐵鹽在空氣中都易被氧化，但形成復(fù)鹽后就 比較穩(wěn)定。因此在定量分析中常用硫酸亞鐵錢來(lái)配制亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。3+ 3+硫酸亞鐵錢中雜質(zhì)Fe的含量多少，是影響其質(zhì)量的 重要指標(biāo)之一。本實(shí)驗(yàn)利用Fe3+能與KSCN生成血紅色的配合物來(lái)檢驗(yàn)Fe的相對(duì)多少, 以確定產(chǎn)品等級(jí)。硫酸亞鐵錢的純度分析是以氧化還原滴定法測(cè)亞鐵 的含量。2+ 2- + 3+ 3+6Fe + Cr O + 14H 6Fe + 2Cr + 7H O2 7 2三、儀器與試劑錐形瓶(100、500mL) 水浴鍋100mL量筒蒸發(fā)皿減

7、壓過(guò) 濾裝置表面皿比色管架25mL比色管250mL容量瓶酸式滴定管-1 -1Fe 屑 NH FeSO ?12H Os 3mol?L H SO NH SO s 1mol?L Na CO4 4 2 22 4 4 2 4 2 3-1 -195%CH OH 3mol?L HCl 0.1mol?L KSCN K Cr Os 二苯胺磺酸鈉指 示齊1J 2 5 2 2 73+85%H PO濃H SOFe標(biāo) 準(zhǔn)溶液3 4 2 454Created with novaPDF Printer /. Please register to remove this message四、實(shí)驗(yàn)步驟.鐵屑的凈化-1稱取3g鐵屑

8、置于錐形瓶中，加1mol?L Na CO溶液15mL ,小火緩慢加熱煮沸約310min ,用傾瀉法倒掉堿液，再用水將鐵屑沖洗至近 中性。.FeSO的制備4-1在盛有Fe屑的錐形瓶中加入3mol?L H SO溶液20mL ,于通 風(fēng)櫥內(nèi)水浴加熱，使鐵2 4屑與H SO反應(yīng)（注意控制反應(yīng)速度，以防止反應(yīng)過(guò)快, 反應(yīng)液噴出），直至不再有氣泡2 4出現(xiàn)時(shí)，趁熱減壓過(guò)濾，用少量熱水洗滌錐形瓶及 漏斗上的殘?jiān)?抽干。將含有FeSO4的濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中備用。將未反應(yīng)的鐵屑?xì)堅(jiān)?收集并洗凈，用濾紙吸干后稱重。據(jù)已經(jīng)反應(yīng)的Fe屑的質(zhì)量計(jì)算出生成的FeSO的理論產(chǎn) 量。43 .NH SOFeSO6H O 的 制

9、 備根據(jù)FeSO的理論產(chǎn)量，按FeSO: NH SO質(zhì)量比為1:0.75 的 比例，計(jì)算稱取所需4 4 4 2 4固體硫酸錢的質(zhì)量，將其配成飽和溶液后，加到上 述含F(xiàn)eSO的濾液中，充分?jǐn)嚢?。?混合溶液水浴蒸發(fā)濃縮至表面上出現(xiàn)結(jié)晶薄膜為 止。靜置，讓其自然冷至室溫，得NH SO ?FeSO?6H O晶體。減壓過(guò)濾除去母液，分別用95% 乙醇淋洗晶體2次，抽干。4 2 4 4 2將晶體取出，攤在兩張吸水紙之間并擠壓吸干。觀 察晶體的顏色和形狀。稱重，計(jì)算產(chǎn)率。4 .質(zhì)量檢查3+Fe離子的限量檢查：取1.0g產(chǎn)品于25mL比色管中，用15mL不含氧的蒸儲(chǔ)水（附-1 -1注1 ） 溶解之,力口入3

10、mol?L HCl溶 液2mL和0.1mol?L KSCN 溶液1mL ,繼續(xù)加不3+含氧的蒸儲(chǔ)水至25mL ,搖勻。與Fe離子標(biāo)準(zhǔn)色階系列 溶液進(jìn)行比色（見(jiàn)附注）,以確定產(chǎn)品等級(jí)。3+Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液一級(jí)二級(jí)三級(jí)硫酸亞鐵錢產(chǎn)品級(jí)別5 .硫酸亞鐵錢含量的測(cè)定1產(chǎn)品的干燥 將制備的NH SO ?FeSO?6H O晶體在100 c 左 右干燥23h ,脫4 2 4 4 2去結(jié)晶水。冷卻至室溫后，將晶體放置在干燥的稱 量瓶中。2 K Cr O標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 精密稱取K Cr O約1.2 （ g 準(zhǔn)確 至 0.1mg ）,放入 100mL2 2 7 2 2 7燒杯中，加少量蒸儲(chǔ)水使之溶解。定量轉(zhuǎn)移至250

11、mL 容量瓶中用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度,55Created with novaPDF Printer /. Please register to remove thismessage計(jì)算K Cr O 溶液的準(zhǔn)確濃度。2 2 7K Cr O2 2 7CK 2Cr2O7-3M250ml ?10K 2Cr2O73樣品的測(cè)定含量用差減法準(zhǔn)確稱取0.8 1.2g 所制 得的硫酸亞鐵錢3份（準(zhǔn)確-1至0.1mg ）,分別放入3個(gè)500mL的錐形瓶中，各加100mL H O 及 3mol?L H SO 溶液2 2 420mL ,滴加6 8滴二苯胺磺酸鈉指示齊，用K Cr O標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定至溶液出現(xiàn)深綠色2 2 7

12、時(shí)，加5mL 85%H PO,繼續(xù)滴定至溶液呈現(xiàn)紫色或藍(lán)紫色 即為滴定終點(diǎn)。4-36C ?V10 MK Cr O K Cr O FeSO ?NH SO2 2 7 2 2 7 4 4 2 4FeSONH SO 的 含 量? 100%4 2 4Ws其中皿為稱取硫酸亞鐵錢樣品的重量(g )s思考題.蒸發(fā)濃縮硫酸亞鐵錢溶液時(shí)，能否蒸干？為什 么？.為什么用少量乙醇洗滌硫酸亞鐵錢晶體？.如何計(jì)算硫酸亞鐵錢的產(chǎn)率？是根據(jù)鐵的用量還 是硫酸錢的用量？.確定硫酸亞鐵錢級(jí)別時(shí)，為什么用不含氧的蒸儲(chǔ) 水？附注.不含氧的蒸儲(chǔ)水需要現(xiàn)用現(xiàn)制。使用前用大燒杯 將蒸儲(chǔ)水煮沸5分鐘，以除去溶解的氧，蓋好冷卻后備用。. FeIII 標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液的配制：稱取0.8634g NH FeSO ?12H O ,溶于少量水中，4 4 2 2-1 3+加2.5mL濃H SO ,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液含0.1000