實驗等多個文件預習報告

1、一文獻綜述1.1 Sb2S3 背景能源是人類社會發(fā)展的動力，傳統(tǒng)能源在推動人類文明進步的同時，也帶來了許多等問題，如全球能源短缺、生態(tài)環(huán)境污染，迫使著世界各國及各界科學人士尋找潔凈、廉價、可持續(xù)的新能源。開發(fā)新能源的有效途徑之一是尋找廉價、環(huán)境穩(wěn)定性好、且具有良能的材料。Sb2S3 作為硫族化合物中一種重要的直接帶隙半導體材料，具有獨特的光電特性，如良好的光敏感性、較高的熱電性。因此，在微波器件、熱電冷卻設備、能電池及光電探測器等光電器件有著重要的應用。此外，Sb2S3 無毒、儲量豐富且究前景。成本低，越來越的研1.2 Sb2S3 性質與結構室溫條件下，Sb2S3 能帶間隙為 1。7l。8eV

2、，覆蓋了大部分光的光譜波長范圍，且具有較高的光敏感性，對波長小于 900nm 的光有比較強的吸收，吸收系數(shù)最高可達 1。8105 cm-1 (450 nm)。自然界中 Sb2S3 存在于輝銻礦中，屬正交晶系，下圖為其晶體結構圖。Sb2S3 具有層狀結構，層內是由平行于 C 軸的無數(shù)的鏈單元（Sb4S6)n 組成，其中含有兩種形式的 Sb 原子（Sb1、Sb2），以及三種狀態(tài)的 S 原子(S1、S2、S3 )， S1 的化合價為 2-，S2、S3 的 3。在層內，二價的 S1 原子和一種三價的 S2 原子通過強的共價鍵與 Sb1 原子相連，這種強共價鍵使得 Sb2S3 晶體易沿著鏈的方向生長。而

3、在層間，另一種三價的 S3 原子通過較弱的力與另一平行鏈上的 Sb2 原子相連，這種弱的力易使晶體在沿著層的方向裂開，即沿著001面裂開。目前，Sb2S3 最熱門的一個研究方向就是用作無機窄帶系半導體固體分子能電池的吸收層，Sb2S3 基固態(tài)能電池的效率達到 5%，這與電池的效率接近，這引起了人們對無機窄帶系半導體能電備的池（ETA-extremelythin absorber solar cell）的關注。ETA 電池采用方能電池，可以增加電池對可見光譜的吸收，很大程度上提高了對可見光的利用率。此外，因其特性，因此逐漸受到的重視。ETA 電池結構：ETA 電池主要包括以下幾個組成部分：透明的

4、導電基底（如導電玻璃）、工作電極、吸收層、空穴傳輸層和對電極等組成。無化吸收層通常采用窄帶隙的半導體吸光材料。窄帶隙半導體材料具有較窄的禁帶寬度，可以降低帶隙，拓展半導體材料對光的響應，同時，吸收層將 n 型半導體與 p 型半導體分隔開，可以抑制光生電子和空穴的復合，提高光電轉換效率。目前己對一系列的半導體進行了實驗，如 CdS，CdSe，PbS，CdTe，CulnS2，Bi2S3，In2S3，Sb2S3 等。許多文獻以無機窄禁帶半導體取代傳統(tǒng) sscs 中的有機了無機窄禁帶固體，這種電池通過結合能電池，電池 DSSCs、無機固態(tài)電池 OSCs 的優(yōu)點，同時克服了和有機固態(tài)電池 OSCs 的不

5、穩(wěn)定的缺點，開辟了一個新方向。電池 DSSCs 的漏電高功率、低成本電池的上表列出了各窄帶隙半導體材料，沉積方法及用其的電池種類和最高效的電池的轉換效率可率，從中可以看到，Sb2S3 的效果最為突出，用其達 5%。與傳統(tǒng)的 p-n 結電池相比，半導體薄膜將 p 型與 n 型半導體分離，光生電子空穴在分離的相中運動，降低了電荷復合的幾率，有利于電池轉化率的提高。同時，與有機相比，使用過程中，無機窄禁帶半導體電池具有成本低，長以及穩(wěn)定性好。吸收層極薄，可使電荷快速分離。二、實驗目的1.了解 Sb2S3 薄膜能電池的工作原理；2.獨立出 Sb2S3 薄膜，并初步組裝出電池器件；3.學會薄膜光電性能的

6、表征方法，掌握其分析的基本知識；4.掌握實驗數(shù)據處理方法，并能利用 Origin 繪圖分析。對實驗數(shù)據進行處理和三、實驗原理化學浴沉積（Chemical Bath Deition）是以金屬無機化合物調配溶液，然后將經過表面活化處理的襯底浸在沉積溶液中，不外加電場或其他能量，在常壓低溫環(huán)境下通過控制反應物的絡合和化學反應，在襯底上成核生長沉積薄膜?；瘜W浴沉積相比其它薄膜技術具有以下優(yōu)點:（1）不需要昂貴的反應設備，只需一個帶有磁轉子的加熱板，沉積費用降低，能源消耗少;（2）引起始反應物均為簡單無機化合物，價格便宜，容易獲得；（3）襯底選擇范圍寬，玻睛，等絕緣體或半導體作為襯底；（4）沉積在低 1

7、00的低溫下進行，有效避免液相對金屬襯底的氧化和腐蝕；（5）反應基團為離子，容易沉積制得到無針孔，均勻一致的薄膜；（6）反應的參數(shù)容易控制，通過控制反應參數(shù)可以獲得良好的微粒結構和方向性，薄膜厚度與形貌可控；（7）具有與村底全面接觸，可以在襯底任意曲面的內外側進行沉積。性的沉積液能學組分設計采用化學浴沉積法，以硫脲作為硫源CdS 薄膜，分析其反應機理。以硫脲作為硫源，CdSO4 為金屬鎘源（氨水為其溶劑），在 65C 水浴鍋中沉積 20min，獲得 CdS 薄膜。采用化學浴沉積法，以硫代硫酸納作為硫源理。Sb2S3 薄膜，分析其反應機以硫代硫酸納（TS）作為硫源，同時又作為絡合劑，SbCl3

8、為金屬銻源（丙酣為其溶劑），在低溫（0C）水溶液中沉積 2h，獲得 Sb2S3 薄膜。五理論計算和實驗過程5.1 CdS 薄膜的步驟將水浴鍋的溫度設定為 65C 并運行，此前確保水浴鍋的水位在 5-7cm；洗一個 50mL 燒杯和四個量筒外加一個磁磚子備用，同時準備若干個長瓶子和基片洗凈、烘干備用；取 14.7mL 的去離子水，2.5mL 的氨水和 2mL 15mM 硫酸鎘溶液于 50mL燒杯中進行攪拌；取 1mL 1.5M 的硫脲加入上訴混合液中攪拌 1min；將混合好的溶液用滴管均等的轉移到若干個長瓶子中并放在 65C 水浴下預熱 1min30s，然后分別將洗好的基片放入到瓶子中斜靠在瓶壁

9、上進行薄膜生長。（20min）；取出后，用大量的自來水沖洗后再用去離子水沖洗，表面的沉淀物沖洗掉，然后吹干備用；取斜向下的面為生長面，將另一面用稀鹽酸擦去。5.2 Sb2S3 薄膜的步驟將生長完硫化鎘薄膜的樣品放在干凈的長玻璃瓶（40ml）里備用，用量筒量取 14.5ml 的去離子水裝載長瓶子里；量取 5ml 去離子水裝在長瓶子里，并用電子天平稱取 1.24g 五水合硫代硫酸鈉，倒進裝有 5ml 去離子水的瓶子里，搖晃使其溶解；（3）再用移液槍移取 500ul 的瓶子，再稱取 0.13g 三氯化銻倒進瓶子里，搖晃使其溶解（此過程要快速，減少三氯化銻的水解）；（4）將上述三個藥品浸沒在冰水中，等待 15 分鐘；（5）將溶有五水合硫代硫酸鈉的溶液用搖晃使其充分混合；吸管吸取進入三氯化銻溶液，再將 14.5ml 的去離子水全部轉移到裝有三氯化銻的容器中，同樣搖晃使其混合均勻；將剛才配好的溶液全部轉移進裝有基片的瓶子，然后將瓶子放在一個安全的位置，在 0C 下進行生長（2h）。后續(xù)步驟將生長完薄膜的樣品放入干燥箱干燥一晚上。取出樣品，并在 300C 退火 5min；取出樣品，真空蒸鍍鋁；用兩根銅線引出樣品的正負