汞膜電極陽極溶出伏安法法同時(shí)測(cè)定鉛和鎘

1、汞膜電極陽極溶出伏安法法同時(shí)測(cè)定鉛和鎘 指導(dǎo)老師：譚學(xué)才1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、熟悉溶出伏安法的基本原理 2、掌握汞膜電極的使用方法 3、了解一些新技術(shù)在溶出伏安 法中的應(yīng)用2二、方法原理 溶出伏安法的測(cè)定包含兩個(gè)基本過程： 富集與溶出。 3陽極溶出伏安法示意圖富集（預(yù)電解）溶出ilpip重要參數(shù)il ip基本概念：富集過程，休止期，溶出過程4 溶出伏安法根據(jù)溶出時(shí)工作電極發(fā)生氧化反應(yīng)還是還原反應(yīng)，分為陽極溶出伏安法（ASV）和陰極溶出伏安法（CSV）。本實(shí)驗(yàn)采用陽極溶出伏安法，其兩個(gè)過程可表示為：Pb2+、Cd2+ 陽極溶出伏安法兩過程5Pb2+ 峰電位：-0.581 VCd2+ 峰電位: -0

2、.828 VPb2+ -0.581 VCd2+ -0.828 VPb2+、Cd2+ 陽極溶出圖6飽和甘汞電極電解池實(shí)驗(yàn)臺(tái)及設(shè)備實(shí)驗(yàn)相關(guān)設(shè)備及儀器7電極需進(jìn)行適當(dāng)處理富集時(shí)必須攪拌有必要時(shí)需充氮除氧富集完成后靜止30-60 s 再溶出實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)8溶出伏安法的一些應(yīng)用9三、基本操作 準(zhǔn)備溶液 數(shù)據(jù)處理 電極處理 保存數(shù)據(jù) 打開軟件 運(yùn)行實(shí)驗(yàn) 選擇方法 設(shè)置參數(shù)10CHI660A軟件使用簡介打開軟件選擇方法設(shè)置參數(shù)運(yùn)行實(shí)驗(yàn)讀取數(shù)據(jù)保存數(shù)據(jù)11打開軟件12選擇方法13設(shè)置參數(shù)14運(yùn)行實(shí)驗(yàn)15讀取數(shù)據(jù)16保存數(shù)據(jù)17四、實(shí)驗(yàn)步驟1、工作電極處理 將玻碳電極先用 1200# 金相砂紙上打磨，然后分別用1

3、 m，0.3 m，0.05 m Al2O3 進(jìn)行拋光處理，用蒸餾水清洗干凈后，在1:1 HNO3、無水乙醇、蒸餾水中各超聲清洗 5 min ，室溫晾干備用。 2、試液配制 取兩份 25.0 mL水樣置于2個(gè) 50 mL容量瓶中，分別加入 1 mL HCl 5 mL，5 10-3mol/L硝酸汞 1.0 mL。在其中一個(gè)容量瓶中加入 1.0 10-5 mol/L 的鉛離子標(biāo)準(zhǔn)液 1.0 mL和 1.010-5mol/L 的鎘離子標(biāo)準(zhǔn)液 1.0 mL(鉛鎘標(biāo)準(zhǔn)試液用標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋配制）。均用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。183、測(cè)定 將未添加鉛鎘標(biāo)準(zhǔn)液的水樣置于電解池中，通氮?dú)? min后，放入清潔的攪拌磁子，插入電極系統(tǒng)。將工作電極電位恒于-0.1 V處再通氮?dú)? min。在攪拌條件下，將工作電極調(diào)至-1.0V 處通氮?dú)? min。之后，靜止30-60 s，由-1.0 V反向掃描至-0.1 v,記錄伏安圖，保存圖和數(shù)據(jù)。（如下圖）記錄圖中的峰高及峰電位務(wù)必保存文件、存盤！19 4、測(cè)定完一試樣后，將電極在-0.1 V電位停留，起動(dòng)攪 拌器1 min，解脫電極上的殘留物。按步驟3再測(cè)二、 三次。五、數(shù)據(jù)處理 1、列表記錄所測(cè)定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 2