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1、浙江工業(yè)大學(xué)2007年碩士研究生藥物分析復(fù)試試卷姓名專(zhuān)業(yè)題序一20分二20分三30分四30分總分計(jì)分一、選擇題:(20分)1、鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有( A)A 重氮化-偶合反應(yīng)B 氧化反應(yīng) C 磺化反應(yīng) D 碘化反應(yīng)2、用于吡啶類(lèi)藥物鑒別的開(kāi)環(huán)反應(yīng)有:( B )A 茚三酮反應(yīng) B 戊烯二醛反應(yīng)C 坂口反應(yīng) D 硫色素反應(yīng) 3、咖啡因等黃嘌呤生物堿的特征反應(yīng)是:( C )A 雙縮脲反應(yīng) B 與香草醛綜合呈色C 紫脲酸銨反應(yīng) D 硝化顯色反應(yīng)4、采用Rf值進(jìn)行藥物鑒別的色譜法有( A )A 薄層色譜法 B高效液相色譜法 C氣相色譜法 D 毛細(xì)管電泳法5、維生素A含量用生物效價(jià)表示,其效價(jià)單位是
2、( D )AIU,Bg,C ml,D IU/g,E IU/ml6、甾體激素中雌激素的含量測(cè)定應(yīng)用( C)A 四氮唑鹽比色法 B 異煙肼比色法 C Kober反應(yīng)比色法 D 碘量法7、白田道夫法可用于檢查( D)A 重金屬 B 氯化物 C 鐵鹽 D 砷鹽8、 能發(fā)生戊烯二醛反應(yīng)的藥物是:( A )A 尼可剎米 B 奮乃靜 C 地西泮 D 氯氮卓9、麻黃堿等芳香環(huán)側(cè)鏈氨基醇的特征反應(yīng)是:( A )A 雙縮脲反應(yīng) B 發(fā)煙硝酸反應(yīng) C 紫脲酸銨反應(yīng) D 甲醛硫酸呈色反應(yīng)10、-內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素的紫外吸收是由于結(jié)構(gòu)中( B )A 6APA B 6-APA的共軛結(jié)構(gòu)及其側(cè)鏈 C 7ACA及其側(cè)鏈 D -內(nèi)
3、酰胺環(huán) E 氫化噻唑環(huán)11、為保證藥品的質(zhì)量,必須對(duì)藥品進(jìn)行嚴(yán)格的檢驗(yàn),檢驗(yàn)工作應(yīng)遵循(B)A 藥物分析 B 國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn) C 物理化學(xué)手冊(cè) D 地方標(biāo)準(zhǔn)12、微孔濾膜法是用來(lái)檢查( C )A 氯化物 B 砷鹽 C重金屬 D硫化物 E 氰化物13、迄今為止,我國(guó)共出版了幾版藥典(A)A 8版 B 5版 C 7版 D 6版14、維生素A的鑒別試驗(yàn)是:( D )A 2,6二氯靛酚反應(yīng) B 硫酸銻的反應(yīng) C 三氯化鐵反應(yīng) D 三氯化銻反應(yīng)15、-內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素的紫外吸收是由于結(jié)構(gòu)中( B )A 6APA B 6-APA的共軛結(jié)構(gòu)及其側(cè)鏈 C 7ACA及其側(cè)鏈 D -內(nèi)酰胺環(huán) E 氫化噻唑環(huán)16、雙相
4、滴定法可適用的藥物為:( E )A 阿司匹林 B 對(duì)乙酰氨基酚C 水楊酸 D苯甲酸 E 苯甲酸鈉17、鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有( A)A 重氮化-偶合反應(yīng)B 氧化反應(yīng) C 磺化反應(yīng) D 碘化反應(yīng)18、當(dāng)注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時(shí),可被干擾的方法是( D )A 絡(luò)合滴定法 B 紫外分光光度法 C 酸堿滴定法 D 碘量法19、與FeCl3試液反應(yīng)生成赭色沉淀的藥物( A )A 苯甲酸 B 水楊酸 C 對(duì)乙酰氨基酚 D 丙磺舒20、下列反應(yīng)屬于鏈霉素特有鑒別反應(yīng)的( B )A茚三酮反應(yīng) B麥芽酚反應(yīng) C坂口反應(yīng) D硫酸-硝酸呈色反應(yīng)二、填空題(共20分)1、用薄層法對(duì)中藥有效成分進(jìn)行分析時(shí),常采用
5、硅膠G板。如果采用聚酰胺板則可用于酚類(lèi)及黃酮類(lèi)的藥物分析,而采用氧化鋁板,則用于生物堿類(lèi)的藥物分析。2、中藥制劑常用的定量分析方法有:、等。HPLC法、化學(xué)分析法(容量分析法)、分光光度法、薄層掃描法3、中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由正文、凡例、附錄和索引四部分組成。4、藥物分析方法常用的效能指標(biāo)包括準(zhǔn)確度、精密度、專(zhuān)屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍、耐用性。5、我國(guó)全面控制藥品質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)分為 法定的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn))、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 、臨床研究用藥品標(biāo)準(zhǔn)(新藥)、暫行和試行藥品標(biāo)準(zhǔn)(新藥)。6、藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做。雜質(zhì)限量三、簡(jiǎn)答題(每題5分,共30分)1、什么是藥物分析?它有經(jīng)典化學(xué)分析
6、和現(xiàn)代儀器分析技術(shù)法,請(qǐng)分述其各自包含的分析方法。答:藥物分析是采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)等方法和技術(shù),研究化學(xué)合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測(cè)定等,同時(shí)也涉及生化藥物、基因工程藥物以及中藥制劑的質(zhì)量控制。 酸堿滴定法氧化還原滴定法容量分析法 絡(luò)合滴定法經(jīng)典化學(xué)分析 沉淀滴定法重量分析法 非水溶液滴定法紫外可見(jiàn)分光光度法紅外分光光度法光譜分析法 原子吸收分光光度法原子發(fā)射分光光度法熒光分析法氣相色譜法高效液相色譜法現(xiàn)代儀器分析技術(shù)色譜分析法高效毛細(xì)管電泳薄層色譜電導(dǎo)法電位法電化學(xué)分析法 電解法伏安法極譜法2、簡(jiǎn)述什么是重量差異、崩解
7、時(shí)限、含量均勻度、溶出度?在進(jìn)行測(cè)定時(shí),取樣量分別為幾片?重量差異:每片重量與平均重量之差異。20片崩解時(shí)限:固體制劑在規(guī)定的介質(zhì)中崩解溶散至2mm的碎粒(或溶化、軟化)所需時(shí)間的限度。6片含量均勻度:指小劑量片劑、膜劑、膠囊劑或注射用無(wú)菌粉末等制劑中單劑含量偏離標(biāo)示量的程度。10片溶出度:指藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。6片3、藥品檢驗(yàn)工作的基本程序有哪些?4、什么叫硫色素反應(yīng)5、簡(jiǎn)述亞硝酸鈉滴定法適用何類(lèi)藥物的分析;基本原理(反應(yīng)式);KBrO3、HCl的作用;合適的溫度、滴定速度。答:適用何類(lèi)藥物的分析具游離芳伯氨基的藥物可用本法直接測(cè)定。具潛在芳伯氨基的藥物
8、,如具酰胺基藥物(對(duì)乙酰氨基酚等)經(jīng)水解,芳香族硝基化合物(如無(wú)味氯霉素)經(jīng)還原,也可用本法測(cè)定?;驹恚ǚ磻?yīng)式)KBrO3、HCl的作用、溫度、滴定速度。KBrO3的作用:為催化劑,加速反應(yīng)HCl的作用:重氮化反應(yīng)速度加快;重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定;防止生成偶氮氨基化合物,而影響測(cè)定結(jié)果溫度:室溫條件下滴定 1030滴定速度:先快后慢。滴定管尖端插入液面下2/3處,滴定液一次大部分放下,近終點(diǎn)時(shí)方改為慢速滴定6、什么叫硫色素反應(yīng)?是維生素B1的專(zhuān)屬反應(yīng),是指維生素B1的噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中開(kāi)環(huán),再與嘧啶環(huán)上的氨基環(huán)合,經(jīng)鐵氰化鉀等氧化劑氧化成具有熒光的硫色素,硫色素經(jīng)正丁醇萃取,顯藍(lán)色熒光的反應(yīng)。四、計(jì)算題(每題15分,共30分)1、取阿司匹林片(標(biāo)示量為0.5g/片),精密稱(chēng)定,總重為5.768g,研細(xì)后,精密稱(chēng)取0.3566g,按藥典規(guī)定用兩步滴定法測(cè)定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)20.85ml,空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液37.84ml。已知每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于18.02mg 的阿司匹林。求阿司匹林占標(biāo)示量的百分含量?解:2、用異煙肼比色法測(cè)定復(fù)方己酸孕酮注射液的含量。當(dāng)己
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