高錳酸鉀指數(shù)檢測作業(yè)指導(dǎo)書

1、高錳酸鉀指數(shù)檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑除另有說明，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水，不得使用去離子水。1.1不含還原性物質(zhì)的水：將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中，加入10ml硫酸和少量高錳酸鉀溶液，蒸餾。棄去100ml初餾液，余下餾出液貯于具玻璃塞的細(xì)口瓶中。1.2硫酸：密度為1.84g/ml。1.3硫酸：在不斷攪拌下，將100ml硫酸慢慢加入到300ml水中。趁熱加入數(shù)滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現(xiàn)粉紅色。1.4氫氧化鈉：稱取50g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100ml。1.5草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.6705g經(jīng)120烘干2h并放冷的草酸鈉溶解水中，移入100ml容量瓶中，用

2、水稀釋至標(biāo)線，混勻，置4保存。1.6草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml草酸鈉貯備液于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。1.7高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.2g高錳酸鉀溶解于水并稀釋至1000ml。于9095水浴中加熱此溶液兩小時，冷卻。存放兩天后，傾出清液，貯于棕色瓶中。1.8高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取100ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液再暗處可保存幾個月，使用當(dāng)天標(biāo)定其濃度。2.分析步驟2.1吸取100.0ml經(jīng)充分搖動，混合均勻的樣品，置于250ml錐形瓶中，加入50.5ml硫酸，用滴定管加入10.00ml高錳酸鉀溶液，搖勻。將錐形瓶置于沸水浴內(nèi)302min。2.2取出后用滴定管加入10.00ml草酸鈉溶液至溶液變?yōu)闊o色。趁熱用高錳酸鉀溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。2.3空白試驗：用100ml水代替樣品，按步驟測定，記錄下同滴的高錳酸鉀溶液體積。2.4向空白試驗滴定后的溶液中加入10.00ml草酸鈉溶液，如果需要，將溶液加熱至80，用高錳酸鉀溶液繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退，記錄下消耗的高錳酸鉀溶液體積。3.結(jié)果的表示高錳酸鉀指數(shù)以每升樣品消耗毫克氧數(shù)來表示： I=（10+V1）10/V2-10c81000/100式中：V