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1、各班負(fù)責(zé)人分發(fā)好實(shí)驗(yàn)報(bào)告。1PEG400/(NH4)2SO4兩水相系統(tǒng)的相圖指導(dǎo)教師:龔小雁 張秀萍2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵罅私庵谱鲀伤嘞到y(tǒng)相圖的方法。加深對(duì)相圖的認(rèn)識(shí)。3二、實(shí)驗(yàn)原理兩水相系統(tǒng):萃取分離。兩種親水性高聚物或高聚物與鹽類(lèi)的水溶液相互混合時(shí),達(dá)到一定濃度后形成互不相溶的兩相。4二、實(shí)驗(yàn)原理兩水相的形成:兩種親水性高聚物在水中形成兩相高聚物的不相容性高聚物與無(wú)機(jī)鹽在水中形成兩個(gè)相鹽析作用但是只有達(dá)到一定的濃度時(shí),才能形成兩相。兩水相的成相條件和定量關(guān)系相圖表示。5二、實(shí)驗(yàn)原理相圖:一根雙節(jié)線,把均相區(qū)和兩相區(qū)分隔開(kāi)來(lái)。上相聚合物 下相化合物均相兩相當(dāng)成相組分的配比取在:曲線的下方時(shí),
2、為均相區(qū); 曲線的上方時(shí),為兩相區(qū);在曲線上,則混合后,溶液恰好從澄清變?yōu)闇啙帷O鄨D是研究?jī)伤噍腿〉幕A(chǔ)。6二、實(shí)驗(yàn)原理M:系統(tǒng)組成T:平衡時(shí)上相組成B:平衡時(shí)下相組成TMB:系線同一條系線上各點(diǎn)系統(tǒng)組成不同,但平衡后分成的兩相組成相同,體積比不同,上下相體積比: VT / VB = BM / MTQ/%P/%7三、實(shí)驗(yàn)器材與試劑試劑: PEG400、蒸餾水、43% (NH4)2SO4器材: 50ml試管、25ml滴定管、臺(tái)秤、旋渦混合器、移液槍或移液管8四、操作方法(一)溶液配制(已配制) 配制43%(g/ml)的(NH4)2SO4溶液: 稱(chēng)適量硫酸胺少量水溶解稀釋密度計(jì)測(cè)密度密度1.2g
3、/ml9按表格重復(fù)操作計(jì)算,繪制相圖PEG400% (NH4)2SO4%PEG400 0.7g H2O 0.5ml (NH4)2SO4 H2O 0.3/0.5ml渾濁記錄(NH4)2SO4 ml數(shù)混勻澄清旋渦器長(zhǎng)試管50ml(二)相圖的制作(濁點(diǎn)法)1011相圖制作表 PEG 400 = 克 溫度 T = (NH4)2SO4溶液累計(jì)加量V鹽(ml)=滴定后讀數(shù)-初始讀數(shù)(NH4)2SO4溶液累計(jì)加量m鹽(g)=* V鹽=1.2* V鹽純(NH4)2SO4累計(jì)量m(g)=43%* V鹽溶液累計(jì)總量m總(g)=mPEG+m鹽+水的累計(jì)加量PEG400(%)=mPEG/ m總(NH4)2SO4(%)=m/ m總12操作注意點(diǎn)使用干燥潔凈的試管。稱(chēng)取PEG400時(shí),要滴加在試管底部,避免掛到試管壁上。滴定和加水過(guò)程,避免液體濺到試管壁上。初始幾次滴定過(guò)程,必須要緩慢逐滴滴加(NH4)2SO4溶液。若滴下(NH4)2SO4后,溶液出現(xiàn)渾濁,但振蕩后又恢復(fù)澄清,說(shuō)明已接近濁點(diǎn),之后要緩慢逐滴滴加(NH4)2SO4溶液。13五、思考題(一)預(yù)習(xí)簡(jiǎn)述兩水相萃取中成相的原因。說(shuō)明實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的每步計(jì)算方法。(二)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論將實(shí)驗(yàn)結(jié)果列入表格,并作出相圖。實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)注意哪些問(wèn)題?分析實(shí)驗(yàn)誤差。14講課結(jié)束后,清洗下周實(shí)驗(yàn)所需器皿:每組準(zhǔn)備好兩根干凈干燥的大試管(50ml)。10ml刻度
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