2022-2023年化學(xué)一輪復(fù)習(xí)教案：第十章化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)和綜合實(shí)驗(yàn)題探究：第3講　高考化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題探究

1、第3講高考化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題探究復(fù) 習(xí) 目 標(biāo)知 識(shí) 建 構(gòu)1.掌握無機(jī)物、有機(jī)物制備的一般思路和設(shè)計(jì)方法，能對(duì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行合理評(píng)價(jià)。2.掌握探究型實(shí)驗(yàn)和定量分析實(shí)驗(yàn)的分析思路和方法。 題型一無機(jī)物制備的綜合實(shí)驗(yàn)題1.氣體發(fā)生裝置(1)設(shè)計(jì)原則：根據(jù)制備原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件、制取氣體的量等因素來設(shè)計(jì)反應(yīng)裝置。(2)基本類型裝置類型反應(yīng)裝置圖適用氣體操作注意事項(xiàng)固、固加熱型O2、NH3等試管要干燥；試管口略低于試管底；加熱時(shí)先均勻加熱再固定加強(qiáng)熱固、液加熱或液、液加熱型Cl2、HCl等燒瓶加熱時(shí)要隔石棉網(wǎng)；反應(yīng)物均為液體時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)要加碎瓷片(或沸石)固、液不加熱或液、液不加熱型H2、CO2

2、、SO2、NO等使用長(zhǎng)頸漏斗時(shí)，要使漏斗下端插入液面以下；啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應(yīng)，且氣體不溶于水；使用分液漏斗既可以增強(qiáng)氣密性，又可控制液體流速2.氣體的凈化裝置裝置示意圖 適用范圍試劑與雜質(zhì)氣體反應(yīng)，與主要?dú)怏w不反應(yīng)；裝置用固體吸收還原性或氧化性雜質(zhì)氣體雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐后w，主要?dú)怏w不變?yōu)橐后w3.尾氣處理裝置的選擇a用于吸收溶解或反應(yīng)速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2等。b用于收集少量氣體。c、d用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。e用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。4.涉及氣體制備類實(shí)驗(yàn)先后順序(1)裝配儀器

3、：先下后上，先左后右。(2)加入試劑：先固后液。(3)實(shí)驗(yàn)開始：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。(4)凈化氣體：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。(5)防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。5.實(shí)驗(yàn)條件的控制(1)排氣方法為了防止空氣中的成分(如氧氣、CO2、水蒸氣)干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中的空氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如：氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。(2)控制氣體的流速及用量用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。觀察氣泡，控制氣流速度，如圖1，可觀察氣泡得到N

4、2、H2的體積比。平衡氣壓如圖2，用長(zhǎng)玻璃管平衡氣壓，防堵塞。(3)壓送液體根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。(4)溫度控制控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。?？紲囟瓤刂品绞剑篴.水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100 以下。b.油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100260 。c.冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。d.保溫：如中和熱測(cè)定時(shí)，兩燒

5、杯之間填泡沫，真空雙層玻璃容器等?！镜淅?】 (2022青島質(zhì)檢)某化學(xué)興趣小組擬采用如圖所示裝置(部分夾持裝置略去)制取氨基鉀(KNH2)。已知氨基鉀很容易與空氣中的水和二氧化碳反應(yīng)。(1)A裝置裝藥品前應(yīng)檢驗(yàn)氣密性，操作是_。濃氨水與生石灰混合能迅速產(chǎn)生氨氣，主要利用生石灰吸水且遇水放熱升溫減小氨氣溶解度，以及_(從平衡角度回答)。(2)整套裝置的連接順序?yàn)閍_(裝置不重復(fù)使用)。(3)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)應(yīng)先打開分液漏斗的活塞，再點(diǎn)燃酒精燈，目的是_。藥品M為_(填字母標(biāo)號(hào))。a.無水氯化鈣 B.堿石灰c.五氧化二磷D.硅膠(4)D中硬質(zhì)玻璃管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(5)B裝置的作用是_。答

6、案(1)關(guān)閉分液漏斗活塞，將導(dǎo)氣管插入水中，微熱燒瓶，導(dǎo)氣管口有氣泡冒出，停止加熱，導(dǎo)氣管中倒吸一段水柱，則證明A裝置氣密性良好生成的Ca(OH)2增大氨水中氫氧根離子的濃度，使一水合氨的電離平衡逆向移動(dòng)(2)hifgdeb(3)利用產(chǎn)生的氨氣排除裝置內(nèi)的空氣，防止金屬鉀被氧化b(4)2K2NH3eq o(=,sup7()2KNH2H2(5)吸收多余的NH3，并防止空氣中的CO2和水蒸氣進(jìn)入D中解析(1)可利用微熱法檢驗(yàn)A裝置氣密性。濃氨水與生石灰混合能迅速產(chǎn)生氨氣，還因?yàn)镹H3H2OCaO=Ca(OH)2NH3，生成的Ca(OH)2增大氨水中氫氧根離子的濃度，NH3H2ONH3H2ONHeq

7、 oal(,4)OH平衡向逆反應(yīng)方向移動(dòng)。(2)整套裝置的連接順序?yàn)锳(氨氣的發(fā)生裝置)E(氨氣的干燥裝置)D(KNH2的制備裝置)C(防倒吸裝置)B(NH3尾氣吸收裝置)，故儀器接口的連接順序?yàn)閍hifgdeb。(3)制備氨基鉀時(shí)，要防止金屬鉀和裝置內(nèi)空氣發(fā)生反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先打開分液漏斗的活塞，利用產(chǎn)生的氨氣排除裝置內(nèi)的空氣后，再點(diǎn)燃酒精燈，使金屬鉀和氨氣發(fā)生反應(yīng)。藥品M用于干燥氨氣，可選擇堿石灰，無水氯化鈣能與氨氣形成CaCl28NH3，五氧化二磷為酸性干燥劑，都不能用于干燥氨氣。(5)B裝置為尾氣吸收裝置，吸收多余的NH3，同時(shí)防止空氣中的CO2和水蒸氣進(jìn)入D中。解答物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)題的思

8、維流程認(rèn)真閱讀題干，提取有用信息，包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、反?yīng)條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等。仔細(xì)觀察裝置圖，聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實(shí)驗(yàn)相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。通讀問題，整合信息，把所有的問題進(jìn)行綜合分析，運(yùn)用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)做出正確答案?！绢}型訓(xùn)練】1.(2021河南南陽高三上學(xué)期期中)磺酰氯(SO2Cl2)是一種重要的有機(jī)合成試劑，實(shí)驗(yàn)室可利用SO2與Cl2在活性炭作用下反應(yīng)制取少量的SO2Cl2，裝置如下圖所示(有些夾持裝置省略)。已知SO2Cl2的熔點(diǎn)為54.1 ，沸點(diǎn)為69.1 ，遇水能發(fā)生劇烈的水解反應(yīng)，并產(chǎn)生白霧。(1)儀器a的名稱

9、：_。(2)C中發(fā)生的反應(yīng)方程式是： _。(3)儀器c(注：小寫字母表示)的作用是_。(4)A是實(shí)驗(yàn)室制無色氣體甲的裝置，其離子反應(yīng)方程式： _。(5)分離產(chǎn)物后，向獲得的SO2Cl2中加入足量NaOH溶液，振蕩、靜置得到無色溶液乙。寫出該反應(yīng)的離子方程式： _。答案(1)蒸餾燒瓶(2)SO2Cl2eq o(=,sup7(活性炭)SO2Cl2(3)吸收尾氣Cl2、SO2，防止環(huán)境污染，同時(shí)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入引起磺酰氯水解(4) SOeq oal(2,3)2H=H2OSO2(5) SO2Cl24OH=2ClSOeq oal(2,4)2H2O解析由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置A為二氧化硫的制備裝置，裝

10、置B中盛有的濃硫酸用于干燥二氧化硫，裝置F為氯氣制備裝置，裝置E中盛有的飽和食鹽水用于除去氯氣中混有的氯化氫氣體，裝置D中盛有的濃硫酸用于干燥氯氣，裝置C中二氧化硫和氯氣在活性炭作用下反應(yīng)制取少量的磺酰氯。(1)由儀器結(jié)構(gòu)特征可知，儀器a為帶有支管的蒸餾燒瓶； (2)C中發(fā)生的反應(yīng)為二氧化硫和氯氣在活性炭作用下反應(yīng)制取少量的磺酰氯，反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2Cl2eq o(=,sup7(活性炭)SO2Cl2；(3)干燥管c中盛有的堿石灰的作用是吸收未反應(yīng)的二氧化硫、氯氣，防止污染空氣，因SO2Cl2遇水易水解，則堿石灰還有吸收空氣中的水蒸氣，防止進(jìn)入C中導(dǎo)致磺酰氯水解的作用；(4)裝置A是實(shí)驗(yàn)室

11、制取二氧化硫的裝置，發(fā)生的反應(yīng)為亞硫酸鈉和70%硫酸反應(yīng)生成硫酸鈉、二氧化硫和水，反應(yīng)的離子方程式為SOeq oal(2,3)2H=H2OSO2；(5)由題給信息可知，磺酰氯與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成硫酸鈉、氯化鈉和水，反應(yīng)的離子方程式為SO2Cl24OH=2ClSOeq oal(2,4)2H2O。題型二有機(jī)物制備的綜合實(shí)驗(yàn)題1.有機(jī)物制備的思維流程2.有機(jī)物制備的注意要點(diǎn)(1)熟知常用儀器及用途(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400500 ，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根

12、據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。冷凝回流有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是冷凝回流。防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加熱冷卻后補(bǔ)加。3.常見有機(jī)物分離提純的方法萃取、分液、蒸餾、洗氣、重結(jié)晶?！镜淅?】 (2021濟(jì)南模擬)環(huán)己酮可作為涂料和油漆的溶劑。在實(shí)驗(yàn)室中以環(huán)己醇為原料制備環(huán)己酮(+H2O環(huán)己醇、環(huán)己酮、水和苯的部分物理性質(zhì)(括號(hào)中的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的恒沸混合物的沸點(diǎn))如下：物質(zhì)沸點(diǎn)/ (，1 a

13、tm)密度/ (gcm3，20 )溶解性環(huán)己醇161.1(97.8)0.96能溶于水環(huán)己酮155.6(95)0.94微溶于水水100.00.998苯80.1(69)0.88難溶于水(1)酸化Na2Cr2O7時(shí)不能選用鹽酸，原因是_(用離子方程式表示)。(2)該制備反應(yīng)很劇烈，且放出大量的熱。為控制反應(yīng)體系溫度在5560 范圍內(nèi)，可采取的措施一是加熱方式選用_，二是在加入反應(yīng)物時(shí)將_(填化學(xué)式)緩慢滴加到另一份試劑中。(3)制備反應(yīng)完成后，向混合物中加入適量水，蒸餾，收集95100 的餾分，得到主要含環(huán)己酮和水的混合物。先加入適量水然后蒸餾而非直接蒸餾，原因是_。(4)環(huán)己酮的提純過程為：在餾分

14、中加NaCl固體至飽和，靜置，分液，加NaCl的目的是_。加入無水MgSO4塊狀固體，目的是_。_(填操作名稱)后進(jìn)行蒸餾，收集151156 的餾分。(5)合成環(huán)己酮縮乙二醇的原理為：該反應(yīng)正向進(jìn)行的程度較小，實(shí)驗(yàn)室常使用如圖所示裝置(夾持、加熱裝置已略去)提高產(chǎn)物的產(chǎn)率。下列說法正確的是_(填標(biāo)號(hào))。A.管口A是冷凝水的出水口B.苯可將反應(yīng)產(chǎn)生的水及時(shí)帶出C.工作一段時(shí)間后，當(dāng)苯即將流回?zé)恐袝r(shí)，必須將分水器中的水和苯放出D.工作一段時(shí)間后，苯可在燒瓶與分水器中循環(huán)流動(dòng)答案(1)Cr2Oeq oal(2,7)14H6Cl=2Cr33Cl27H2O(2)水浴(加熱)Na2Cr2O7(3)使環(huán)己

15、醇溶于水中，同時(shí)使環(huán)己酮與水形成恒沸混合物被蒸餾出來，減少能耗(4)增大水層的密度，便于分層除去有機(jī)物中的少量水(或干燥)過濾(5)BD解析(1)Na2Cr2O7具有強(qiáng)氧化性，能將鹽酸氧化為氯氣，因此酸化Na2Cr2O7時(shí)不能選用鹽酸，反應(yīng)的離子方程式為：Cr2Oeq oal(2,7)14H6Cl=2Cr33Cl27H2O。(2)為了控制反應(yīng)體系溫度在5560 范圍內(nèi)，加熱方式選擇水浴加熱，同時(shí)Na2Cr2O7不能加入太快，應(yīng)該緩慢滴加Na2Cr2O7溶液。(3)根據(jù)提供信息，環(huán)己醇能溶于水，而環(huán)己酮微溶于水，環(huán)己酮的沸點(diǎn)較高，但環(huán)己酮和水形成的共沸物沸點(diǎn)較低，故先加入適量水然后蒸餾而非直接蒸

16、餾，可以使環(huán)己醇溶于水中，同時(shí)使環(huán)己酮與水形成恒沸混合物被蒸餾出來，減少能耗。(4)環(huán)己酮和水密度非常接近，不易分層，所以先在收集到的餾分中加氯化鈉固體，可以增大水層的密度，從而把環(huán)己酮和水分離。加入硫酸鎂固體，可以除去有機(jī)物中少量殘留的水。過濾出硫酸鎂后進(jìn)行蒸餾，收集151156 的餾分。(5)為了使冷凝水充滿冷凝管，冷凝水從管口A進(jìn)，A項(xiàng)錯(cuò)誤；苯可以與水形成恒沸混合物，降低水的沸點(diǎn)，使苯和水同時(shí)蒸出，B項(xiàng)正確；工作一段時(shí)間后，分水器中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層為苯，下層為水，當(dāng)上層液面高于支管口時(shí)，苯會(huì)沿著支管口流回?zé)?，?dāng)水層液面高度距分水器支管口約2 cm時(shí)，應(yīng)及時(shí)放出水層，避免水層升高流入

17、燒瓶，C項(xiàng)錯(cuò)誤；工作一段時(shí)間后，苯可在燒瓶與分水器中循環(huán)流動(dòng)，D項(xiàng)正確?！绢}型訓(xùn)練】2.(2021內(nèi)蒙古包頭一模)紫堇酸二異丙酯主要用作藥物生產(chǎn)中的萃取劑及香料成分，制備反應(yīng)的化學(xué)方程式HOOCCH=CHCOOH2(CH3)2CHOHeq o(,sup7(濃硫酸),sdo5()(CH3)2CHOOCCH=CHCOOCH(CH3)22H2O。紫堇酸異丙醇紫堇酸二異丙酯分子式C4H4O4C3H8OC10H16O4相對(duì)密度(gcm3)1.6250.7800.831相對(duì)分子質(zhì)量11660200實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：200 mL圓底燒瓶中加入31.3 g紫堇酸、48 g異丙醇和15 mL濃硫酸，混合均勻，

18、加入沸石。接上回流裝置和分水器，在分水器中預(yù)先加入少量水，使水面略低于支管口(約12 cm)，控制溫度(90100 )加熱回流。反應(yīng)過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，并保持分水器中水層液面原來的高度基本不變。反應(yīng)基本完成后，停止加熱，將分水器分出的酯層和燒瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗滌，并除去下層水層。有機(jī)層用10 mL 10%碳酸鈉溶液洗滌至溶液呈中性，然后再用10 mL的水洗滌，最后將有機(jī)層加入錐形瓶中，用無水硫酸鎂干燥，對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾，最終得到產(chǎn)品42.6 g。(1)儀器A的名稱是_。(2)回流裝置A中冷卻水應(yīng)從_(填“a”或“b”)接口進(jìn)入。(3)步驟3中

19、不斷從分水器下部分出生成的水，并保持分水器中水層液面高度基本不變的目的是_。(4)步驟中判斷反應(yīng)基本完成的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_。(5)加入碳酸鈉溶液洗滌有機(jī)層的目的是_，加入碳酸鈉溶液后，再加入10 mL水洗滌的目的是_。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_%(保留3位有效數(shù)字)。答案(1)球形冷凝管(2) a(3)使平衡正向移動(dòng)，提高產(chǎn)品產(chǎn)率；使分水器上層酯中的醇和酸盡量回流到圓底燒瓶中繼續(xù)參與反應(yīng)(4) 分水器中水位不再上升(5)除去產(chǎn)品中含有的紫堇酸、異丙醇、硫酸等雜質(zhì)除去碳酸鈉及其他可溶于水的物質(zhì)(6)78.9%解析(1)儀器A的名稱是球形冷凝管；(2)從a接口通入冷卻水可以保證冷卻水充滿冷凝管，增強(qiáng)冷凝效

20、果；(3)反應(yīng)生成酯和水，屬于可逆反應(yīng)，使用分水器分離出生成的水，使平衡正向移動(dòng)，提高產(chǎn)品產(chǎn)率；反應(yīng)過程中酸和醇會(huì)一起被蒸出，為了提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，在分水器中預(yù)先加入少量的水，并在分離生成水時(shí)注意保持分水器中水層液面原來的高度不變，這樣可以使分水器上層酯中的醇和酸盡量回流到圓底燒瓶中繼續(xù)參與反應(yīng)；(4)反應(yīng)結(jié)束后分水器中水位不再上升，可利用此特征判斷反應(yīng)是否完成；(5)加入碳酸鈉溶液洗滌有機(jī)層的目的是除去產(chǎn)品中含有的紫堇酸、異丙醇、硫酸等雜質(zhì)；加入碳酸鈉溶液后，再加入10 mL水洗滌的目的是除去碳酸鈉及其他可溶于水的物質(zhì)；(6)由31.3 g紫堇酸(0.27 mol)、48 g 異丙醇(0.

21、8 mol)可知異丙醇過量，用紫堇酸的物質(zhì)的量計(jì)算得紫堇酸二異丙酯的理論產(chǎn)量為0.27 mol200 g/mol54 g，則本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是eq f(42.6 g,54 g)78.9%。題型三物質(zhì)組成和性質(zhì)探究綜合實(shí)驗(yàn)題組成和性質(zhì)探究類實(shí)驗(yàn)題的思維流程：【典例3】 (2021北京海淀區(qū)二學(xué)期期末)實(shí)驗(yàn)小組探究不同濃度CuCl2溶液的電解反應(yīng)。分別用石墨電極電解0.1 molL1 CuCl2溶液和5 molL1 CuCl2溶液，記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象如表。實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)編號(hào)及試劑實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象0.1 molL1 CuCl2溶液(藍(lán)色)陽極：產(chǎn)生有刺激性氣味的氣體陰極：電極上有紅色固體析出5 molL1 CuCl2溶

22、液(綠色)陽極：產(chǎn)生有刺激性氣味的氣體陰極：電極上有少量紅色固體和白色固體析出，同時(shí)電極附近液體變?yōu)楹谏?1)經(jīng)檢驗(yàn)，陽極產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶?rùn)的淀粉KI試紙變藍(lán)。中電解反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。.探究中產(chǎn)生白色固體的原因。查閱資料：.陰極附近的白色固體為CuCl，Ksp(CuCl)1.2106；.Cu在水溶液中單獨(dú)存在時(shí)不穩(wěn)定，容易發(fā)生反應(yīng)：2Cu(aq)Cu(s)Cu2(aq)。結(jié)合資料分析CuCl產(chǎn)生的路徑有如下兩種可能：(2)路徑1：陰極發(fā)生電極反應(yīng)分兩步，._ _，.Cue=Cu，同時(shí)伴隨反應(yīng)CuCl=CuCl，生成白色沉淀。(3)路徑2：陰極發(fā)生電極反應(yīng)Cu22e=Cu，而后發(fā)生反應(yīng)a：_

23、(寫出離子方程式)，生成白色沉淀。同學(xué)們通過實(shí)驗(yàn)證明反應(yīng)a可以發(fā)生，其實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_。.探究中陰極區(qū)液體中黑色物質(zhì)的成分。進(jìn)一步查閱資料，提出以下猜想。猜想1.生成氫氧化銅，進(jìn)而轉(zhuǎn)化為極細(xì)小的氧化銅；猜想2.生成銅的速率快，形成黑色納米銅；猜想3.發(fā)生反應(yīng)Cu2Cu4ClH2OCu()Cu()Cl4(H2O)(棕黑色)。(4)若猜想1成立，則陰極一定還存在的電極反應(yīng)是_。取2 mL黑色液體于試管中，分別加入不同試劑，記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象如表。實(shí)驗(yàn)編號(hào)加入試劑4 mL 濃HNO34 mL 濃HCl4 mLH2O實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象溶液變澄清，呈綠色，試管口有淺紅棕色氣體生成黑色液體顏色變深溶液變澄清，呈綠色，同

24、時(shí)出現(xiàn)少量白色沉淀(5)甲同學(xué)根據(jù)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的現(xiàn)象得出結(jié)論，黑色液體中一定有納米銅。乙同學(xué)認(rèn)為甲同學(xué)的結(jié)論不合理，他做出判斷的依據(jù)是_。(6)由上述實(shí)驗(yàn)可得到的關(guān)于黑色物質(zhì)成分的結(jié)論是_。答案(1)CuCl2eq o(=,sup7(通電)CuCl2(2)Cu2e=Cu(3)CuCu22Cl=2CuCl在5 molL1 CuCl2溶液中加入少量銅粉(或打磨過的銅片)，觀察到有白色固體生成(4)2H2O2e=H22OH(5)若猜想3成立，Cu()Cu()Cl4(H2O)中1價(jià)銅具有還原性，也可與硝酸反應(yīng)產(chǎn)生類似的現(xiàn)象(6)黑色物質(zhì)中一定含Cu()Cu()Cl4(H2O)，可能含納米銅解析(1)電解0

25、.1 molL1 CuCl2溶液，陽極產(chǎn)生的有刺激性氣味的氣體能使?jié)駶?rùn)的淀粉KI試紙變藍(lán)，則該氣體是氯氣，陰極上有紅色固體析出，該固體為銅，則中電解反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuCl2eq o(=,sup7(通電)CuCl2。(2)若陰極電極反應(yīng)分兩步，第二步是Cue=Cu，則第一步生成Cu，對(duì)應(yīng)的電極反應(yīng)為Cu2e=Cu。(3)若陰極發(fā)生電極反應(yīng)Cu22e=Cu，結(jié)合資料中的可逆反應(yīng)知，生成的銅和溶液中的銅離子發(fā)生歸中反應(yīng)生成Cu，生成的Cu和溶液中的Cl結(jié)合生成CuCl白色沉淀，總反應(yīng)為CuCu22Cl=2CuCl。要通過實(shí)驗(yàn)證明該反應(yīng)能發(fā)生，可以在5 molL1 CuCl2溶液中加入少量銅粉(或

26、打磨過的銅片)，如果觀察到有白色固體生成，則證明該反應(yīng)可以發(fā)生。(4)若猜想1成立，則陰極需要生成OH，所以陰極一定還存在的電極反應(yīng)是2H2O2e=H22OH。(5)實(shí)驗(yàn)中發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，N元素的化合價(jià)降低，則Cu元素的化合價(jià)升高，但不一定是單質(zhì)銅被氧化，也可能是Cu()Cu()Cl4(H2O)中1價(jià)銅被氧化，所以乙同學(xué)認(rèn)為甲同學(xué)的結(jié)論不合理。(6)根據(jù)實(shí)驗(yàn)可知猜想1不成立，因?yàn)殛帢O沒有氣體產(chǎn)生，實(shí)驗(yàn)加入濃鹽酸，增大了Cl的濃度，可使Cu2Cu4ClH2OCu()Cu()Cl4(H2O)平衡正向移動(dòng)，從而使黑色液體顏色加深，實(shí)驗(yàn)加水，Cu2Cu4ClH2OCu()Cu()Cl4(H2O)平

27、衡逆向移動(dòng)，溶液變澄清，呈綠色，同時(shí)Cu與Cl結(jié)合出現(xiàn)少量白色沉淀CuCl，所以黑色物質(zhì)中一定含有Cu()Cu()Cl4(H2O)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)，知黑色物質(zhì)中也可能含有納米銅。【題型訓(xùn)練】3.(2021北京海淀區(qū)一學(xué)期期末)實(shí)驗(yàn)小組探究酸對(duì)Fe33SCNFe(SCN)3平衡的影響。將0.005 molL1 FeCl3溶液和0.01 molL1 KSCN溶液等體積混合，得到紅色溶液。(1)FeCl3溶液顯酸性的原因是_(用離子方程式表示)。(2)甲同學(xué)認(rèn)為加入酸后，會(huì)使Fe33SCNFe(SCN)3體系中_增大，導(dǎo)致該平衡正向移動(dòng)，溶液顏色加深?！驹O(shè)計(jì)并實(shí)施實(shí)驗(yàn)】取兩等份紅色溶液，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并記錄現(xiàn)象

28、?！静殚嗁Y料】Fe3與Cl、SOeq oal(2,4)均能發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)：Fe34ClFeCl4(黃色)；Fe32SOeq oal(2,4)Fe(SO4)2(無色)。實(shí)驗(yàn).探究現(xiàn)象a中溶液顏色變化的原因編號(hào)操作現(xiàn)象向2 mL紅色溶液中滴加5滴水溶液顏色無明顯變化向2 mL紅色溶液中滴加5滴3 molL1 KCl溶液溶液顏色變淺，呈橙色(3)實(shí)驗(yàn)的目的是_。(4)根據(jù)實(shí)驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，從平衡移動(dòng)角度解釋現(xiàn)象a： _。實(shí)驗(yàn).探究現(xiàn)象b中溶液呈淺黃色的原因編號(hào)操作現(xiàn)象取1 mL 0.002 5 molL1 Fe2(SO4)3溶液(無色)，加入1 mL 0.01 molL1 KSCN溶液，再加入5滴1.

29、5 molL1 H2SO4溶液溶液先變紅，加硫酸后變?yōu)闇\黃色取1 mL 0.005 molL1 FeCl3溶液，_(5)結(jié)合實(shí)驗(yàn)可推測(cè)現(xiàn)象b中使溶液呈淺黃色的物質(zhì)可能有兩種，分別是_。(6)乙同學(xué)進(jìn)一步補(bǔ)充了實(shí)驗(yàn)，確證了現(xiàn)象b中使溶液呈淺黃色的物質(zhì)只是(5)中的一種，將實(shí)驗(yàn)的操作及現(xiàn)象補(bǔ)充完整： _。答案(1)Fe33H2OFe(OH)33H(2)c(Fe3)(3)排除稀釋使溶液顏色變化的干擾(探究溶液顏色變化是否與稀釋有關(guān))(4)在Fe33SCNFe(SCN)3平衡體系中加入鹽酸，F(xiàn)e3和Cl發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)使c(Fe3)減小，平衡逆向移動(dòng)，cFe(SCN)3減小，使溶液顏色變淺，呈橙色(5)F

30、eCl4和Fe(SCN)3(6)加入1 mL蒸餾水，再加入5滴1.5 molL1 H2SO4溶液；無明顯現(xiàn)象解析(1)FeCl3為強(qiáng)酸弱堿鹽，F(xiàn)e3水解使其溶液顯酸性，其水解反應(yīng)的離子方程式為Fe33H2OFe(OH)33H。(2)加入酸后，會(huì)抑制Fe3的水解，使溶液中Fe3濃度增大，導(dǎo)致Fe33SCNFe(SCN)3平衡正向移動(dòng)，F(xiàn)e(SCN)3濃度增大，溶液顏色加深。(3)實(shí)驗(yàn)為對(duì)照實(shí)驗(yàn)，其目的是排除稀釋使溶液顏色變化的干擾或探究溶液顏色變化是否與稀釋有關(guān)。(4)實(shí)驗(yàn)溶液顏色無明顯變化，實(shí)驗(yàn)溶液顏色變淺，呈橙色，說明在Fe33SCNFe(SCN)3平衡體系中加入鹽酸，F(xiàn)e3和Cl發(fā)生絡(luò)合反

31、應(yīng)使c(Fe3)減小，平衡逆向移動(dòng)，cFe(SCN)3減小，使溶液顏色變淺，呈橙色。(5)實(shí)驗(yàn)中，向Fe2(SO4)3溶液中加入KSCN溶液時(shí)，先發(fā)生反應(yīng)Fe33SCNFe(SCN)3，溶液先變紅色，再加入5滴1.5 molL1 H2SO4溶液后，溶液變?yōu)闇\黃色，其原因可能是加入硫酸時(shí)，SOeq oal(2,4)濃度增大，導(dǎo)致Fe32SOeq oal(2,4)Fe(SO4)2平衡正向移動(dòng)，c(Fe3)減小，進(jìn)而導(dǎo)致Fe33SCNFe(SCN)3平衡逆向移動(dòng)，F(xiàn)e(SCN)3濃度減小，溶液變?yōu)闇\黃色，故現(xiàn)象b中使溶液呈淺黃色的物質(zhì)可能是Fe(SCN)3，另外開始實(shí)驗(yàn)時(shí)用的是FeCl3溶液而不是F

32、e2(SO4)3溶液，由于Fe34ClFeCl4(黃色)，故現(xiàn)象b中使溶液呈淺黃色的物質(zhì)也可能是FeCl4。(6)為確認(rèn)現(xiàn)象b中使溶液呈淺黃色的物質(zhì)只有1種，可取1 mL 0.005 molL1 FeCl3溶液，滴加蒸餾水，避免Fe(SCN)3的干擾，然后加入5滴1.5 molL1 H2SO4溶液，若無明顯現(xiàn)象，則可以說明現(xiàn)象b中溶液呈淺黃色的物質(zhì)只有Fe(SCN)3。題型四定量分析綜合實(shí)驗(yàn)題1.定量分析常用的方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法將

33、生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重分析法只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2.物質(zhì)組成計(jì)算的常用方法類型解題方法物質(zhì)含量計(jì)算根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，即可得出其含量確定物質(zhì)化

34、學(xué)式的計(jì)算根據(jù)題給信息，計(jì)算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。根據(jù)電荷守恒，確定出未知離子的物質(zhì)的量。根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物質(zhì)的量。各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比熱重曲線計(jì)算設(shè)晶體為1 mol。失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。計(jì)算每步的m(余)，eq f(m（余）,m（1 mol晶體質(zhì)量）)固體殘留率。晶體中金屬質(zhì)量不減少，仍在m(余)中。失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得m(O)，由n(金屬)n(O)即可求出失重后物質(zhì)的化學(xué)式多步滴定計(jì)算復(fù)雜的滴定可分為兩類：(1)連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計(jì)算出第一步滴定

35、的反應(yīng)物的量(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質(zhì)返滴定過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量【典例4】 為測(cè)定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案。回答下列問題：.甲方案實(shí)驗(yàn)原理：CuSO4BaCl2=BaSO4CuCl2實(shí)驗(yàn)步驟：(1)判斷SOeq oal(2,4)沉淀完全的操作為_。(2)步驟判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為_。(3)步驟灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為_。(4)固體質(zhì)量為w g，則c(CuSO4)_ molL1。(5)若步驟從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測(cè)得c(CuSO4)_(填“偏高”“偏低

36、”或“無影響”)。.乙方案實(shí)驗(yàn)原理：ZnCuSO4=ZnSO4CuZnH2SO4=ZnSO4H2實(shí)驗(yàn)步驟：按圖安裝裝置(夾持儀器略去)在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生待體系恢復(fù)到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄處理數(shù)據(jù)(6)步驟為_。(7)步驟需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是_(填字母)。a.反應(yīng)熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應(yīng)速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為a g，若測(cè)得H2體積為b mL，已知實(shí)驗(yàn)條件下(H2)d

37、gL1，則c(CuSO4)_ molL1(列出計(jì)算表達(dá)式)。(9)若步驟E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測(cè)得c(CuSO4)_(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度：_(填“是”或“否”)。答案(1)向上層清液中(或取上層清液少許于試管中)繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全(2)AgNO3溶液(3)坩堝(4)eq f(40w,233)(5)偏低(6)檢查裝置氣密性(7)b(8)eq f(f(a,65)f(bd103,2),25103)(9)偏高(10)否解析(2)BaSO4沉淀表面附著的離子是Cu2、Ba2和Cl，可向洗

38、滌液中加入AgNO3溶液，若沒有沉淀生成，則證明BaSO4沉淀已洗凈。(3)步驟灼燒的是BaSO4固體，灼燒固體選擇的儀器是坩堝。(4)w g為BaSO4的質(zhì)量，BaSO4的物質(zhì)的量為eq f(w,233) mol，由化學(xué)方程式：CuSO4BaCl2=BaSO4CuCl2可知，CuSO4的物質(zhì)的量等于BaSO4的物質(zhì)的量，所以CuSO4溶液的濃度為c(CuSO4)eq f(f(w,233) mol,0.025 L)eq f(40w,233) molL1。(5)若步驟中，轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，會(huì)造成BaSO4沉淀的質(zhì)量減少，所以使測(cè)得的c(CuSO4)偏低。(7)步驟中保證體系恢復(fù)到室溫的原因是

39、氣體密度受溫度影響較大，溫度過高或過低都會(huì)造成氣體密度的改變。(8)Zn粉的物質(zhì)的量為eq f(a,65) mol，反應(yīng)產(chǎn)生H2的物質(zhì)的量為eq f(d gL1b103 L,2 gmol1)eq f(bd103,2) mol，由ZnH2SO4=ZnSO4H2知，與H2SO4反應(yīng)的Zn的物質(zhì)的量等于產(chǎn)生H2的物質(zhì)的量，為eq f(bd103,2) mol，與CuSO4反應(yīng)消耗Zn的物質(zhì)的量為(eq f(a,65)eq f(bd103,2)mol。由化學(xué)方程式ZnCuSO4=ZnSO4Cu可知，與CuSO4反應(yīng)消耗的Zn的物質(zhì)的量等于CuSO4的物質(zhì)的量，所以c(CuSO4)eq f(f(a,65

40、)f(bd103,2),25.00103) molL1。(9)若步驟E管液面高于D管，則D管內(nèi)氣體壓強(qiáng)高于外界大氣壓，造成氣體體積b的數(shù)值偏小，由c(CuSO4)eq f(f(a,65)f(bd103,2),25.00103) molL1可知，會(huì)使c(CuSO4)偏高。(10)因?yàn)閆n和MgSO4溶液不反應(yīng)，所以不能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度?！绢}型訓(xùn)練】4.三氯氧磷(POCl3)常用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料，實(shí)驗(yàn)室制備POCl3并測(cè)定產(chǎn)品含量的實(shí)驗(yàn)過程如下：.制備POCl3采用氧氣氧化液態(tài)PCl3法制取POCl3，實(shí)驗(yàn)裝置(加熱及夾持儀器略)如圖所示：已知：AgSCN=A

41、gSCN；Ksp (AgCl)Ksp(AgSCN)；磷酸銀溶于硝酸。PCl3和POCl3的相關(guān)信息如下表：物質(zhì)熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/相對(duì)分子質(zhì)量性質(zhì)PCl3112.076.0137.5兩者互溶，均為無色液體，遇水均劇烈反應(yīng)生成含氧酸和氯化氫POCl32.0106.0153.5(1)POCl3遇水反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(2)裝置B的作用除干燥O2外，還有： _。(3)反應(yīng)溫度要控制在6065 ，原因是_。.測(cè)定POCl3產(chǎn)品的含量實(shí)驗(yàn)步驟：制備POCl3實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待三頸燒瓶中的液體冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱取30.7 g POCl3產(chǎn)品，置于盛有60.00 mL蒸餾水的水解瓶中搖動(dòng)至完全水解，將水解液配成100

42、.00 mL溶液。取10.00 mL溶液于錐形瓶中，加入10.00 mL 3.2 molL1 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液。加入少許硝基苯用力搖動(dòng)，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋。以NH4Fe(SO4)2為指示劑，用0.2 molL1 KSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)共用去10.00 mL KSCN溶液。(4)步驟中加入硝基苯的作用是_。(5)產(chǎn)品中POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(保留四位有效數(shù)字)。答案(1)POCl33H2O=H3PO43HCl(2)平衡壓強(qiáng)、觀察O2的流速(3)溫度過低，反應(yīng)速率太慢；溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低(4)防止在滴加KSCN溶液時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgS

43、CN沉淀(5)50.00%解析(5)滴定過程中消耗KSCN為10.00103 L0.2 molL10.002 mol，AgNO3的物質(zhì)的量為10.00103 L3.2 molL1 0.032 mol；所以POCl3的物質(zhì)的量為0.01 mol 則100 mL溶液中的POCl3為0.01100.1 molPOCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq f(0.1 mol153.5 g/mol,30.7 g)100%50.00%5.膽礬(CuSO45H2O)是重要的中藥，有解毒、催吐、袪腐的功效?；卮鹣铝袉栴}：(1)某實(shí)驗(yàn)小組利用某有色金屬加工企業(yè)的廢次材制得含雜質(zhì)的CuSO4溶液，由該溶液制得膽礬粗產(chǎn)品需進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)

44、操作是_、_、過濾、洗滌、干燥，過濾操作需要用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、_。(2)制得的粗產(chǎn)品中可能含有Fe2(SO4)3、FeCl3雜質(zhì)。已知：Cu(OH)2能溶于氨水得到深藍(lán)色溶液。選用下列試劑，確定所含雜質(zhì)?？蛇x用試劑有蒸餾水、稀硫酸、氨水、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、KI溶液、AgNO3溶液。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論取一定量樣品，加入蒸餾水、稀硫酸固體溶解，得到藍(lán)色澄清溶液該產(chǎn)品中含有_雜質(zhì)取少量所得溶液，滴入_至過量，過濾、洗滌先析出沉淀，后沉淀部分溶解，過濾得深藍(lán)色溶液，濾渣為紅褐色另取少量所得溶液，加入足量的_溶液出現(xiàn)白色沉淀向所得上層清液中加入_溶液無明顯現(xiàn)象(3)C

45、uSO45H2O的含量通常利用“間接碘量法”測(cè)定，步驟如下：稱取1.250 g產(chǎn)品配成100 mL溶液。取其中25.00 mL溶液，加入足量的NaF溶液后，滴加KI溶液至不再產(chǎn)生沉淀。用0.100 0 molL1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行滴定3次。已知Cu2與F不反應(yīng)，F(xiàn)e3與F反應(yīng)生成FeFeq oal(3,6)，氧化性I2FeFeq oal(3,6)；I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6。步驟中，若不加足量的NaF溶液，最終的測(cè)量值將_(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。滴加KI溶液，有白色碘化物沉淀生成，反應(yīng)的離子方程式為_；若Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均用量為10.00

46、 mL，則膽礬產(chǎn)品純度為_%。答案(1)蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶玻璃棒(2)氨水Ba(NO3)2AgNO3Fe2(SO4)3(3)偏大2Cu24I=2CuII280.00解析(1)所制得的CuSO4溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥可制得膽礬粗產(chǎn)品。過濾操作中要用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗和玻璃棒。(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可知步驟中加入的試劑為氨水，先生成Cu(OH)2和Fe(OH)3沉淀，氨水過量時(shí)Cu(OH)2溶解。步驟是向CuSO4溶液中加入足量Ba(NO3)2溶液，生成的白色沉淀為BaSO4；步驟向所得上層清液中滴加AgNO3溶液，無明顯現(xiàn)象，則粗產(chǎn)品中不含F(xiàn)eCl3，所含雜質(zhì)為Fe2(SO4

47、)3。(3)結(jié)合題中信息可知Cu2與I發(fā)生氧化還原反應(yīng)2Cu24I=2CuII2，若步驟中不加入足量的NaF溶液，F(xiàn)e3也消耗I，導(dǎo)致最終測(cè)量值將偏大。根據(jù)關(guān)系式2Cu2I22Na2S2O3，可得c(Cu2)0.040 0 molL1，則膽礬產(chǎn)品純度eq f(0.1 L0.040 0 molL1250 gmol1,1.250 g)100%80.00%。高考盲點(diǎn)一、實(shí)驗(yàn)條件的控制“無水”“無氧”環(huán)境的創(chuàng)設(shè) (一)物質(zhì)制備中“無水”環(huán)境的創(chuàng)設(shè)【典例1】 四氯化錫可用作媒染劑、有機(jī)合成中氯化的催化劑等。實(shí)驗(yàn)室制備四氯化錫所需的有關(guān)裝置和信息如下：有關(guān)信息：將金屬錫熔融，通入干燥氯氣進(jìn)行反應(yīng)，生成四氯

48、化錫；無水四氯化錫是無色易流動(dòng)的液體，熔點(diǎn)33 ，沸點(diǎn)114.1 ；四氯化錫遇水易水解?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置甲中反應(yīng)容器的名稱是_；試劑E和F分別是_、_。(2)裝置甲中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_；裝置戊中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(3)上述各裝置的連接順序是甲_(填裝置標(biāo)號(hào))，實(shí)驗(yàn)開始時(shí)點(diǎn)燃的酒精燈是_(填“甲”或“戊”)。(4)裝置乙的作用是_。(5)實(shí)驗(yàn)所得SnCl4中因溶解了Cl2而略顯黃色，提純SnCl4的方法是_(填標(biāo)號(hào))。a.用NaOH溶液洗滌蒸餾 B.升華c.重結(jié)晶D.蒸餾e.過濾 f.萃取(6)四氯化錫暴露于空氣中與空氣中水分反應(yīng)生成白煙，有強(qiáng)烈的刺激性氣味，原因是： _(

49、用化學(xué)方程式表示)。答案(1)圓底燒瓶飽和食鹽水濃硫酸(2) MnO24HCl(濃)eq o(=,sup7()MnCl2Cl22H2OSn2Cl2eq o(=,sup7()SnCl4(3)丁戊丙乙甲(4) 吸收尾氣中的氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置丙而使SnCl4水解(5)d(6)SnCl44H2O=H4SnO4 4HCl解析(1)甲的反應(yīng)容器名稱為圓底燒瓶，根據(jù)信息錫要跟干燥的氯氣反應(yīng)，甲裝置中制取的氯氣，含有HCl和H2O(g)，必須除去，因此E中盛放飽和食鹽水，F(xiàn)中盛放濃硫酸；(2)甲中制取氯氣，反應(yīng)方程式為：MnO24HCl(濃) eq o(=,sup7()MnCl2C

50、l22H2O，戊中制取四氯化錫，Sn2Cl2eq o(=,sup7()SnCl4；(3)根據(jù)(1)、(2)的分析，連接順序是甲丁戊丙乙，先點(diǎn)燃甲，產(chǎn)生氯氣排除裝置中空氣；(4)根據(jù)連接順序，因?yàn)槁葰庥卸?，為防止污染空氣，因此乙裝置的作用是吸收尾氣中氯氣，防止污染空氣；防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置丙而使SnCl4水解；(5)SnCl4易水解，根據(jù)熔、沸點(diǎn)，因此需要用蒸餾方法提純，故選項(xiàng)d正確；(6)產(chǎn)生白煙說明有固體產(chǎn)生，發(fā)生水解，反應(yīng)方程式為：SnCl44H2O=H4SnO44HCl。創(chuàng)設(shè)一段“無水”實(shí)驗(yàn)裝置的方法實(shí)驗(yàn)室制備遇水劇烈反應(yīng)的物質(zhì)時(shí)，需創(chuàng)設(shè)一段“無水”的實(shí)驗(yàn)裝置，在該裝置的前面可連接氣

51、體的干燥裝置(如盛有濃H2SO4的洗氣瓶或盛有堿石灰的U形管)，裝置的后面可連接盛有堿石灰的干燥管(或U形管)，以阻止空氣中水蒸氣的進(jìn)入。具體裝置圖示如下(以制備易水解的FeCl3為例)符合上述制備的物質(zhì)主要有：(1)易水解的鹽：如FeCl3、SnCl4等。(2)活潑金屬的氫化物(如NaH、CaH2等)、金屬碳化物(如CaC2)、Mg3N2、Al2S3、AlP等與水劇烈反應(yīng)的物質(zhì)。(3)金屬的過氧化物(如Na2O2、CaO2等)。(二)物質(zhì)制備中“無氧”環(huán)境的創(chuàng)設(shè)【典例2】 醋酸亞鉻(CH3COO)2CrH2O為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑，遇氧氣易被氧化成三價(jià)

52、鉻。一般制備方法是先在隔絕空氣的封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，回答下列問題：(1)儀器a的名稱是_。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關(guān)閉K3。c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_。同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_。(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是_。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)_。答案(1)分液漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空氣(3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與

53、空氣接觸解析醋酸亞鉻在氣體分析中用作氧氣吸收劑，說明亞鉻離子具有強(qiáng)還原性，易與氧氣反應(yīng)，則制備實(shí)驗(yàn)中應(yīng)避免接觸氧氣，實(shí)驗(yàn)時(shí)，將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關(guān)閉K3，鹽酸與鋅反應(yīng)可生成氫氣，可將裝置內(nèi)的空氣排出，避免亞鉻離子被氧化，且發(fā)生Zn2Cr3=Zn22Cr2，可觀察到c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，打開K3，關(guān)閉K1和K2，c中壓強(qiáng)增大，可將亮藍(lán)色溶液流入d，可生成醋酸亞鉻磚紅色沉淀，以此解答該題。(1)由裝置圖可知a為分液漏斗；(2)c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，說明生成亞鉻離子，反應(yīng)的離子方程式為Zn2Cr3=Zn22Cr2；鹽酸與鋅反

54、應(yīng)可生成氫氣，可將裝置內(nèi)的空氣排出，避免亞鉻離子被氧化；(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2，c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓，可使亮藍(lán)色溶液流入d；(4)d為敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸而被氧化，應(yīng)在密閉容器中制備，且缺少氫氣的處理裝置。創(chuàng)設(shè)“無氧”實(shí)驗(yàn)裝置的方法實(shí)驗(yàn)室制備易被氧化的物質(zhì)時(shí)，需創(chuàng)設(shè)一套“無氧”的實(shí)驗(yàn)裝置。(1)若該物質(zhì)制備是在水溶液中進(jìn)行，可以采取如下措施創(chuàng)設(shè)“無氧”環(huán)境。水溶液要預(yù)先煮沸，以驅(qū)趕水中溶解的O2。水溶液上面加覆蓋層(如苯)，用以隔絕物質(zhì)與氧氣的接觸。易被O2氧化的常見物質(zhì)有Fe(OH)2、醋酸亞鉻、連二亞硫酸鈉(Na2S2O4，又稱保險(xiǎn)粉)等。(2)若該物質(zhì)的制備

55、或性質(zhì)實(shí)驗(yàn)是固體或固體與氣體間進(jìn)行，則可以用N2或CO2排盡裝置內(nèi)的空氣，從而創(chuàng)設(shè)“無氧”的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，如測(cè)FeSO4xH2O中結(jié)晶水的含量時(shí)，需創(chuàng)設(shè)“無氧”環(huán)境；以防Fe2被空氣中的O2氧化生成Fe3，造成測(cè)量質(zhì)量的誤差。【遷移應(yīng)用】1.氫化鈣(CaH2)固體是登山運(yùn)動(dòng)常用的能源提供劑，氫化鈣要密封保存，一旦接觸到水就發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，氫化鈣通常用氫氣與金屬鈣加熱制取，圖1是模擬制取裝置?；卮鹣铝袉栴}：(1)利用圖1實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：檢查裝置氣密性后裝入藥品，打開分液漏斗活塞_(請(qǐng)按正確的順序填入下列步驟的序號(hào))。加熱反應(yīng)一段時(shí)間收集氣體并檢驗(yàn)其純度關(guān)閉分液漏斗活塞停止

56、加熱，充分冷卻(2)為了確認(rèn)進(jìn)入裝置C的氫氣已經(jīng)干燥，應(yīng)在B、C之間再接一裝置，該裝置中加入的試劑是_，裝置D的作用是_。(3)某同學(xué)利用圖2裝置測(cè)定上述實(shí)驗(yàn)中得到的氫化鈣的含量。他稱取m g所制得的氫化鈣樣品，實(shí)驗(yàn)前后量氣管中液面讀數(shù)分別為V1 mL、V2 mL(上述氣體體積均換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下)。裝置中導(dǎo)管a的作用是_。如何判斷樣品與水完全反應(yīng)： _。產(chǎn)生的氫氣體積為_ mL。若未冷卻至室溫即讀數(shù)，則氫化鈣含量_ (填“偏高”、“偏低”、“無影響”)。(4)請(qǐng)你再設(shè)計(jì)一種氫化鈣純度的測(cè)定方法：_。答案(1)(2)無水硫酸銅防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入C裝置(3)平衡分液漏斗與錐形瓶?jī)?nèi)氣體壓強(qiáng)，使分

57、液漏斗中的水順利滴下；同時(shí)使滴入錐形瓶?jī)?nèi)水的體積等于進(jìn)入分液漏斗內(nèi)的氣體體積，從而消除由于加入水引起的氫氣體積誤差量氣筒中液面不再變化V1V2偏高(4) 稱取一定量的樣品(m1 g)，加入鹽酸溶液至不再冒氣泡(反應(yīng)完全)，然后將溶液蒸發(fā)得到氯化鈣固體(m2 g)，根據(jù)m1、m2即可得到氫化鈣的純度解析(1)有氣體參加的加熱或燃燒的反應(yīng)需要首先驗(yàn)純，實(shí)驗(yàn)完畢后先熄火、冷卻，再停止氣體生成，防止倒吸發(fā)生爆炸，正確的操作順序?yàn)椋海?2)氫化鈣接觸到水時(shí)發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，H2在發(fā)生加熱反應(yīng)之前需要干燥，一般用無水氯化鈣，裝置B的作用是除去氫氣中的水蒸氣，為了檢驗(yàn)氫氣中的水蒸氣已經(jīng)完全除去，應(yīng)

58、在B、C之間再接一裝有無水硫酸銅的裝置，裝置D的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入C裝置；(3)導(dǎo)管a可以起平衡壓強(qiáng)的作用，從而便于液體流下，也不會(huì)產(chǎn)生由于液體引起的壓強(qiáng)差；當(dāng)量氣管中的液面不再變化時(shí)則反應(yīng)已完全；讀數(shù)差即為生成氫氣的體積，即產(chǎn)生的氫氣的體積為(V1V2)mL，未冷卻使得測(cè)得的體積比實(shí)際體積大，最終結(jié)果偏高；(4)由題干信息分析可知，氫化鈣可與酸反應(yīng)，則測(cè)量氫化鈣純度，可稱取一定量的樣品(m1 g)，加入鹽酸溶液至不再冒氣泡(反應(yīng)完全)，然后將溶液蒸發(fā)得到氯化鈣固體(m2 g)，根據(jù)m1、m2即可得到氫化鈣的純度。2.綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某

59、化學(xué)興趣小組對(duì)綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：_、_。(2)為測(cè)定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。儀器B的名稱是_。將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序_(填標(biāo)號(hào))；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。a.點(diǎn)燃酒精燈，加熱b.熄滅酒精燈c.關(guān)閉K1和K2d.打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e.稱量Af.冷卻到室溫根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化

60、學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x_(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d順序操作，則使x_(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。答案(1)樣品中沒有Fe3Fe2易被氧氣氧化為Fe3(2)干燥管dabfceeq f(76（m2m3）,9（m3m1）)偏小解析(1)樣品溶于水滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中無Fe3；再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅，這說明有鐵離子產(chǎn)生，即硫酸亞鐵易被空氣氧化為硫酸鐵，鐵離子遇KSCN溶液顯紅色；(2)根據(jù)儀器構(gòu)造可知B是干燥管；由于裝置中含有空氣，空氣能氧化硫酸亞鐵，所以加熱前需要排盡裝置中空氣，利用氮?dú)馀懦隹諝?，為了使生成的水蒸氣完全排除，?yīng)該先熄滅酒精燈再冷卻，然后關(guān)