實驗室常用試劑配制原理及注意事項

1、實驗室常用試劑配制的原理及注意事項配制EDTA滴定液:可加熱促使溶解，先濃配后稀釋，搖勻后放 24h為好，使其充分穩(wěn)定。標定前氧化鋅熾灼一定要到800C，色澤應(yīng)達鮮黃綠色，否則其中二氧化 碳難以除盡。注意pH值變化，先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。銘黑T粉末放置不能過久，否則靈敏度差，指示液應(yīng)逐滴加，充分振搖。醇蘭配制醇制氫氧化鉀滴定液：因AR級KOH標示含量為82實際上均為80左右，所以應(yīng)為理論量355g。乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇，精制后應(yīng)立即放冷配制，制法見中國藥典 2000年版附錄。防止二氧化碳與乙醇揮發(fā)，光照影響，應(yīng)貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中， 而且臨用新標

2、定。配制四苯硼鈉滴定液：加新制Al(OH)3凝膠，使濾液澄清，強力振搖使溶解完全，先濾上清液。做好空白，滴定中特別是近終點速度要很慢，注意觀察色澤變化，貯存 期間出現(xiàn)渾濁應(yīng)重新標定。配制亞硝酸鈉滴定液：加無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用，使 pH值保持在10左右，鉑電極應(yīng)臨用前活 化好。在試樣加入前加KBr以促進反應(yīng)。室溫應(yīng)30C用膠管連接滴定管插入到液面下 2/3處避免硝酸分解，計算 好理論量“先快后慢”特別是近終點，逐滴加入，并攪拌。配制草酸滴定液：酸化應(yīng)用硫酸，不可用硝酸或鹽酸(硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀 氧化)。近終點前加速反應(yīng)加熱可用水浴，直火加熱溫度難以控制，且溫度太高 草酸分解而使結(jié)果不

3、準確。配制氫氧化鈉滴定液：用飽和氫氧化鈉液制備應(yīng)新沸冷水制成而且應(yīng)陳化6小時左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。制備飽和氫氧化鈉時應(yīng)分多次加入氫氧化鈉固體，過飽和后應(yīng)放置三天 后取上清液，應(yīng)一次取出避免倒流而沖渾液體。也可用新制熱蒸餾水，但制好后應(yīng)放至室溫，盡量避免二氧化碳干擾。基準應(yīng)在瑪瑙乳缽中研細，利于溶解，在終點前基準應(yīng)全溶解，否則結(jié) 果有誤。標定前貯存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，進氣管前端用鈉石灰和棉 花過濾，定期或鈉石灰變色后更換，防止二氧化碳影響濃度。配制重鉻酸鉀滴定液：基準應(yīng)先研細，在120C干燥至恒重，放冷后立即稱量配制。最好是棕色瓶，濃配搖勻使溶后再加水至刻度。配制烴銨鹽滴定液

4、：氮化二甲基芐基炷在溶解過程應(yīng)逐步緩加，防止粉末漂浮，應(yīng)加強攪拌，必要時放入超聲波助溶，先濃配后稀釋為好。標定時氯化鉀用基準或色譜純，其結(jié)果即準確且終點明確。配制高氯酸滴定液：是堿性基因的有機化合物。加入醋酐量應(yīng)為理論量 12-13倍，一般市售 高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理論量85mL，實際工作中取用96-98mL， 導致含水增大，所以應(yīng)加入12倍左右的實際用量而保證含水量合格。配制中先加醋酸將高氯酸稀釋，以免反應(yīng)劇烈，色澤變黃導致分解，滴 加醋酐先振搖后滴加，速度宜慢不宜快。避光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液變成淺黃色，即，為分解不能 再用。配制高錳酸鉀滴定液：煮沸過程要保持一段

5、時間，促使其中還原性雜質(zhì)反應(yīng)完全。以免在以后 貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。加新沸水目的除水中氧，以免標定過程中草酸鈉被氧化使?jié)舛绕?。酸度調(diào)節(jié)用硫酸為好，總的濃度控制在0.5moL/L，酸度低反應(yīng)太慢，酸度太高又容易使高車孟酸分解。配制硝酸銀滴定液：宜避光配制，注意保護不要使皮膚或衣服上被污染，因為除掉較難。標定系吸附指示劑，所以應(yīng)保護生成氯化銀呈膠體狀肪，應(yīng)在氯化鈉溶 解后再加糊精。宜在中性或弱堿性中進行，加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點。滴定中也應(yīng)避光，特別是強光照射。配制硫代硫酸鈉滴定液：煮沸應(yīng)保持5分鐘左右，利于清除二氧化碳與氧氣，加碳酸鈣作為穩(wěn)定 劑，pH值應(yīng)保持

6、在弱堿性約pH值9-10防止分解。放置30天以上是促反應(yīng)完全，過濾除雜質(zhì)，滴定過程取用50mL滴管為好。標定中應(yīng)避光，因碘化鉀為強酸性，在靜置過程也釋放碘，應(yīng)同時作空 白，若貯存滴定液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，即也分解不能用。配制硫酸亞鐵滴定液：硫酸亞鐵在空氣中風化、氧化現(xiàn)象，配制應(yīng)注意量的取用。本溶水溶液不穩(wěn)定，但在酸性條件下穩(wěn)定，所以加硫酸：水40： 20混合液保持穩(wěn)定。配制硫酸鈰鉉滴定液：配制先將溶液溶解完全后加硫酸防水解。因?qū)儆趶娧趸瘎?，用三氧化二砷標定，加氯化碘作催化劑，指示劑鄰?氮菲中因含有少量鐵也消耗滴定液使結(jié)果不準確，應(yīng)注意加量，近終點加 熱是為了加速反應(yīng)。配制硫酸鋅滴定液：硫酸鋅應(yīng)取無

7、水硫酸鋅，應(yīng)注意區(qū)別無水或水硫酸鋅，加鹽酸是防止水解。配制碘滴定液：碘在水中不溶且有揮發(fā)性，配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡(luò)離子 而溶解并降低揮發(fā)性，配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶 液，碘要在乳缽中研細后再加入錐形瓶中使溶解，振搖完全溶解后再加鹽 酸過濾醫(yī)、學教育網(wǎng)搜集整理。加鹽酸保持微酸性，防止碘酸鹽，同時也中和標定中穩(wěn)定劑碳酸鈉。因有腐蝕性發(fā)性應(yīng)貯存在棕色瓶中放置一周后標定，應(yīng)避免有機物。三氧化二砷難溶于水，加氫氧化鈉液加熱使成亞砷酸鈉而溶，加硫酸調(diào)節(jié)pH值是因為碘量法不宜在堿性溶液中進行中和后加碳酸氫鈉使其中性或 微堿性pH 8左右。配制淀粉指示劑加熱時間宜短，應(yīng)在冰浴快

8、速冷卻，這樣靈敏高，終點 易于觀察。配制漠滴定液：取用在毒氣柜或通風柜中進行，避免吸入中毒，避免手直接觸及避免傷害。若直接滴定可臨用新標，若用間接法，可不標定，因為有己標定硫代硫酸鈉。配制納氏試劑(HgCi-KI-KOH)：2取二氯化汞時應(yīng)在通風柜中進行，避免經(jīng)皮膚和口腔接觸。先溶解碘化鉀，稱取的二氯化汞分多次加入碘化鉀溶液中，加一次，攪 拌至沉淀溶解緩慢，再繼續(xù)加，再攪拌，直至溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色 沉淀。在攪拌下，緩慢加入氫氧化鉀溶液至上述溶液中，定容至刻度，于暗處靜置24h過濾靜置過的溶液于聚乙烯瓶中，存放于暗處，可穩(wěn)定一個月。配制溶液時的注意事項分析實驗所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗三次以上。溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。配制好的試劑應(yīng)及時盛入試劑瓶，試劑瓶上必須有標液名稱、濃度和配制人， 配制日期，有效期限。溶液儲存時應(yīng)注意不要使溶液變質(zhì)。配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽