高溫超導(dǎo)材料的特性與表征

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專(zhuān)心-專(zhuān)注-專(zhuān)業(yè)專(zhuān)心-專(zhuān)注-專(zhuān)業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專(zhuān)心-專(zhuān)注-專(zhuān)業(yè)高溫超導(dǎo)材料的特性與表征【摘要】采用杜瓦容器和低溫恒溫器獲得從液氮沸點(diǎn)到室溫的任意溫度，在此條件下，測(cè)量高溫超導(dǎo)材料電阻，確定其起始轉(zhuǎn)變溫度和零電阻溫度，并觀察記錄鉑電阻溫度計(jì)、硅二極管溫度計(jì)及銅-康銅溫差電偶溫度計(jì)測(cè)溫參量的變化，進(jìn)行溫度計(jì)的比對(duì)?！娟P(guān)鍵詞】液氮、高溫超導(dǎo)、鉑電阻、硅二極管、銅-康銅溫差電偶引言從1991年荷蘭物理學(xué)家H.K.Onnes發(fā)現(xiàn)低溫超導(dǎo)體，超導(dǎo)科技發(fā)展大體經(jīng)歷了三個(gè)階段：1911年到1957年BCS超導(dǎo)微觀理論問(wèn)世，核心是提出庫(kù)珀電子對(duì)；1

2、958年到1985年是超導(dǎo)技術(shù)應(yīng)用的準(zhǔn)備階段，成功研制強(qiáng)磁場(chǎng)超導(dǎo)材料，發(fā)現(xiàn)約瑟夫森效應(yīng)；第三階段是1986年發(fā)現(xiàn)高于30K的超導(dǎo)材料，進(jìn)入超導(dǎo)技術(shù)開(kāi)發(fā)時(shí)代。超導(dǎo)研究領(lǐng)域的系列最新進(jìn)展，為超導(dǎo)技術(shù)在更方面的應(yīng)用開(kāi)辟了十分廣闊的前景。本實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖峭ㄟ^(guò)對(duì)氧化物高溫超導(dǎo)材料的測(cè)量與演示，加深理解超導(dǎo)體兩個(gè)基本特性；了解超導(dǎo)磁懸浮原理；了解金屬和半導(dǎo)體的電阻隨溫度變化以及溫差電效應(yīng)；掌握低溫物理實(shí)驗(yàn)的基本方法：低溫的獲得、控制和測(cè)量。實(shí)驗(yàn)原理超導(dǎo)現(xiàn)象、臨界參數(shù)及實(shí)用超導(dǎo)體1）零電阻現(xiàn)象將物體冷卻到某一臨界溫度Tc以下時(shí)電阻突然降為零的現(xiàn)象，稱(chēng)為超導(dǎo)體的零電阻現(xiàn)象。具有這種導(dǎo)電特性的物體，稱(chēng)為超導(dǎo)體。 不

3、同的超導(dǎo)體的臨界溫度各不相同。用電阻法測(cè)量臨界溫度，把降溫過(guò)程中電阻溫度曲線(xiàn)開(kāi)始從直線(xiàn)偏離處的溫度稱(chēng)為起始轉(zhuǎn)變溫度Tc,onset，臨界溫度Tc定義為待測(cè)樣品電阻從起始轉(zhuǎn)變處下降到一半對(duì)應(yīng)的溫度，也稱(chēng)作超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的中點(diǎn)溫度Tcm。電阻變化10%到90%所對(duì)應(yīng)的溫度間隔定義為轉(zhuǎn)變寬度Tc，電阻完全降到零時(shí)的溫度為零電阻溫度Tc0。 圖1 超導(dǎo)體的電阻轉(zhuǎn)變曲線(xiàn)2）MEISSNER效應(yīng)1933年，MEISSNER和OCHSENFELD對(duì)超導(dǎo)圓柱Pb和Sn在垂直其軸向外加磁場(chǎng)下，測(cè)量了超導(dǎo)圓柱外面磁通密度分布，發(fā)現(xiàn)了一個(gè)驚人的現(xiàn)象：不管加磁場(chǎng)的次序如何，超導(dǎo)體內(nèi)部磁感應(yīng)強(qiáng)度總是等于0。超導(dǎo)體即使在外磁場(chǎng)

4、中冷卻到超導(dǎo)態(tài)，也永遠(yuǎn)沒(méi)有內(nèi)部磁場(chǎng)。這個(gè)效應(yīng)稱(chēng)之為MEISSNER效應(yīng)。圖2 超導(dǎo)體的磁性3）臨界磁場(chǎng)磁場(chǎng)加到超導(dǎo)體上面，部分磁場(chǎng)能量用來(lái)建立屏蔽電流的磁場(chǎng)抵消超導(dǎo)體內(nèi)部磁場(chǎng)。當(dāng)磁場(chǎng)達(dá)到某一數(shù)值，樣品返回正常態(tài)，破壞超導(dǎo)電性，這個(gè)磁場(chǎng)稱(chēng)為臨界磁場(chǎng)Hc。通常我們把=0/2相應(yīng)的磁場(chǎng)稱(chēng)為臨界磁場(chǎng)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，有兩類(lèi)可區(qū)分的磁行為。對(duì)于一般導(dǎo)體，在Tc以下，Hc(T)與T遵循HcT=Hc01-(T/T0)2 （1）此類(lèi)導(dǎo)體稱(chēng)為第類(lèi)超導(dǎo)體。對(duì)于第類(lèi)超導(dǎo)體，超導(dǎo)態(tài)和正常態(tài)之間存在一個(gè)過(guò)渡態(tài)，有兩個(gè)臨界參數(shù)Hc1和Hc2。HHc1，磁場(chǎng)進(jìn)入到超導(dǎo)體中，體系仍具有無(wú)阻能力，Hc1叫下臨界磁場(chǎng)。HHc1后，磁場(chǎng)

5、進(jìn)入超導(dǎo)體中越來(lái)越多，磁化曲線(xiàn)隨著H增加磁矩緩慢減小到0，超導(dǎo)體恢復(fù)到正常態(tài)。Hc2叫上臨界磁場(chǎng)。4）臨界電流密度無(wú)阻超流態(tài)受到電流大小限制，使超導(dǎo)體恢復(fù)到正常態(tài)的電流稱(chēng)為臨界電流Ic，相應(yīng)的電流密度稱(chēng)為臨界電流密度Ic。大多數(shù)金屬超導(dǎo)體正常態(tài)恢復(fù)是突變的，對(duì)超導(dǎo)和金、化合物及高溫超導(dǎo)體，隨I增加逐漸變到正常態(tài)。電阻溫度特性1）純金屬材料的電阻溫度特性純金屬晶體電阻產(chǎn)生于晶體電子被晶格散射和晶格中缺陷熱振動(dòng)散射。金屬總電阻率表示為=LT+r （2）其中LT 表示晶格熱振動(dòng)對(duì)電子散射引起的電阻率，與溫度有關(guān)，電阻與溫度的關(guān)系決定晶格振動(dòng)散射。r表示雜質(zhì)和缺陷對(duì)電子散射引起的電阻率，一般不依賴(lài)溫度

6、。2）半導(dǎo)體材料的電阻溫度特性本征半導(dǎo)體的電阻率i為i=1nie(e+p) （3）ni為載流子濃度，=e+p為遷移率。電阻率i隨溫度上升單調(diào)下降。對(duì)于雜質(zhì)半導(dǎo)體，載流子由雜質(zhì)電離及本征激發(fā)產(chǎn)生，載流子濃度隨溫度變化關(guān)系比較復(fù)雜，存在電離雜質(zhì)散射和聲子散射，遷移率變化比較復(fù)雜。實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)裝置由以下部分組成：低溫溫度的獲得和控制主要包括低溫恒溫器和不銹鋼杜瓦容器；電測(cè)量部分主要包括BW2型高溫超導(dǎo)材料特性測(cè)試裝置和PZ158型直流數(shù)字電壓表；高溫超導(dǎo)體的磁懸浮演示裝置。低溫恒溫器和不銹鋼杜瓦容器得到從液氮的正常沸點(diǎn)77.4K到室溫范圍內(nèi)的任意溫度，主要測(cè)量超導(dǎo)轉(zhuǎn)變曲線(xiàn)，并在液氮正常沸點(diǎn)附近的溫

7、度范圍內(nèi)標(biāo)定溫度計(jì)?？販貜母邷氐降蜏兀靡旱好嬉陨峡臻g存在的溫度梯度來(lái)獲得需要的溫度，通過(guò)改變低溫恒溫器在杜瓦容器內(nèi)的位置來(lái)改變樣品溫度控制降溫速率。 圖3 低溫恒溫器和杜瓦容器的結(jié)構(gòu)電測(cè)量原理及測(cè)量設(shè)備電測(cè)量設(shè)備核心是BW2型高溫超導(dǎo)材料特性測(cè)試裝置、電源盒和PZ158型直流數(shù)字電壓表。BW2型高溫超導(dǎo)材料特性測(cè)試裝置主要由鉑電阻、硅二極管和超導(dǎo)樣品等三個(gè)電阻測(cè)量電路構(gòu)成，每一電路包含恒流源、標(biāo)準(zhǔn)電阻、待測(cè)電阻、數(shù)字電壓表和轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)五個(gè)主要部件。低溫物理實(shí)驗(yàn)裝置的原則之一是必須盡可能減小室溫漏熱，因此測(cè)量引線(xiàn)又細(xì)又長(zhǎng)，其阻值遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)如超導(dǎo)樣品阻值。為了減小引線(xiàn)和接觸電阻對(duì)測(cè)量的影響，通常

8、采用 “四引線(xiàn)測(cè)量法”。四引線(xiàn)測(cè)量法的基本原理是：恒流源通過(guò)兩根電流引線(xiàn)將測(cè)量電流I 提供給待測(cè)樣品，數(shù)字電壓表通過(guò)兩根電壓引線(xiàn)測(cè)量電流I在樣品上形成的電勢(shì)差U. 由于兩根電壓引線(xiàn)與樣品接點(diǎn)處在兩根電流引線(xiàn)接點(diǎn)之間，排除了電流引線(xiàn)與樣品之間接觸電阻對(duì)測(cè)量的影響，又由于數(shù)字電壓表輸入阻抗很高，電壓引線(xiàn)電阻以及它們與樣品間的接觸電阻對(duì)測(cè)量的影響可以忽略不計(jì)。在低溫物理實(shí)驗(yàn)中，即使電路中沒(méi)有來(lái)自外電源的電動(dòng)勢(shì)，只要存在材料的不均勻性和溫差，就有溫差電動(dòng)勢(shì)存在，稱(chēng)為亂真電動(dòng)勢(shì)或寄生電動(dòng)勢(shì)，所以增設(shè)了電流反向開(kāi)關(guān)，用以進(jìn)一步確定超導(dǎo)電阻確已為零。鉑電阻、硅二極管測(cè)量電路、超導(dǎo)樣品測(cè)量電路、溫差電偶及定點(diǎn)

9、液面計(jì)的測(cè)量電路及電加熱器電路分別如圖4所示圖4 實(shí)驗(yàn)電路圖實(shí)驗(yàn)內(nèi)容檢查電路的連接與開(kāi)機(jī)液氮的灌注1）將金屬管插入液氮罐的同時(shí)將膠管插入杜瓦瓶，按緊橡膠塞。調(diào)整好液氮罐到杜瓦瓶的距離，使膠管出入杜瓦瓶約10cm外，在兩罐間基本保持直線(xiàn)。2）關(guān)閉輸液器上的通氣閥，由于罐內(nèi)氣壓升高，液氮開(kāi)始注入杜瓦瓶中，當(dāng)氣壓不夠時(shí)，平緩地壓迫輸液管上端的氣球，最后使靜止后的液面距離瓶口30cm為宜。3）液氮加注完畢，經(jīng)輸液器上端通氣閥打開(kāi)，慢慢將輸液器取出，讓剩余液氮回流干凈，立于液氮旁，將液氮罐蓋好。恒溫器與液氮表面相對(duì)位置的控制1）用直尺精確測(cè)量液氮表面到杜瓦瓶口的距離。村開(kāi)恒溫器上杜瓦瓶蓋板外側(cè)的引線(xiàn)拉桿

10、鎖定螺母，調(diào)整蓋板位置，是蓋板內(nèi)側(cè)到恒溫器下?lián)醢宓拈g距比液氮表面到杜瓦瓶瓶口的距離略長(zhǎng)2-3cm，不可超過(guò)5cm，以使恒溫器放入杜瓦瓶后下?lián)醢鍎偤媒胍旱?。固定好拉桿螺母。2）將電源盒超導(dǎo)樣品部分的測(cè)量轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)旋至“液面計(jì)”處，再將恒溫器緩緩地放入杜瓦瓶中。待一分鐘后，液面逐漸平靜時(shí)稍許旋送拉桿鎖母，使恒溫器緩緩下降，同時(shí)密切關(guān)注PZ158數(shù)字電壓表，當(dāng)其電壓值減小到零時(shí)，立刻擰緊固定螺母。此時(shí)液氮表面剛好處于液面計(jì)熱電偶結(jié)點(diǎn)的上方。3）由于液氮的消耗，液面會(huì)不斷下降，在整個(gè)測(cè)量過(guò)程中，要隨時(shí)調(diào)節(jié)恒溫器的位置以保持其與液氮表面的相對(duì)位置，一旦發(fā)現(xiàn)液面計(jì)不為零，就應(yīng)將拉桿向下移動(dòng)少許，使電壓恢復(fù)

11、為零。超導(dǎo)轉(zhuǎn)變曲線(xiàn)的測(cè)量由于鉑電阻溫度計(jì)性能穩(wěn)定，且具有較好的電阻溫度關(guān)系，我們由鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量出溫度，再測(cè)出相應(yīng)溫度下的其他三個(gè)參量：硅二極管的溫度計(jì)pn結(jié)的正向電壓、溫差熱電偶的溫差電動(dòng)勢(shì)和超導(dǎo)樣品的電壓。1）恒溫器剛放入液氮罐時(shí)溫度降的較快，這時(shí)可連續(xù)測(cè)量記錄。在連續(xù)測(cè)量4-5個(gè)點(diǎn)后，降溫速度開(kāi)始變慢，此后參照鉑R-T對(duì)照表，從當(dāng)前溫度開(kāi)始，大約每隔表上給出的5個(gè)值進(jìn)行一次測(cè)量。2）當(dāng)恒溫器的溫度降低到約130K時(shí)，接近超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度，應(yīng)加密測(cè)量點(diǎn)，此后要求對(duì)鉑R-T對(duì)照表上標(biāo)出的每?jī)蓚€(gè)值進(jìn)行1次測(cè)量。3）當(dāng)接近起始轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，樣品電壓的下降變快，這時(shí)溫度約為93K，此后很快開(kāi)始發(fā)生超導(dǎo)

12、轉(zhuǎn)變，在此過(guò)程中，要求每隔30秒測(cè)量1次。4）到達(dá)零電阻溫度后，樣品電壓為零。此時(shí)確保測(cè)量的準(zhǔn)確，應(yīng)將電流反向，記錄樣品的正、反向電壓。若正反向電壓均為零，表明電阻已進(jìn)入零電阻狀態(tài)，此后繼續(xù)每隔30秒測(cè)量3-5個(gè)點(diǎn)。5）為完成低溫溫度計(jì)的標(biāo)定，此后，繼續(xù)每隔鉑R-T對(duì)照表上的兩個(gè)值進(jìn)行一次測(cè)量，直到液氮溫度，最后將恒溫器浸入液氮作為最后一組測(cè)量。在這一段，如果溫度下降已經(jīng)很慢，可以在測(cè)量幾個(gè)溫度點(diǎn)后，將恒溫器浸入液氮，連續(xù)記錄，以盡快完成測(cè)量。高溫超導(dǎo)態(tài)的磁懸浮演示觀察先把超導(dǎo)盤(pán)片冷卻到超導(dǎo)臨界溫度以下，然后把磁塊慢慢放到高溫超導(dǎo)盤(pán)片上面及先把磁塊放到高溫超導(dǎo)盤(pán)片上，然后慢慢倒入液氮冷卻的實(shí)驗(yàn)

13、現(xiàn)象。高溫超導(dǎo)體的磁懸浮力測(cè)量裝置壓力位移曲線(xiàn)測(cè)試零場(chǎng)冷實(shí)驗(yàn)在沒(méi)有外磁場(chǎng)作用的條件下將樣品冷卻至液氮溫度通過(guò)改變高溫超導(dǎo)盤(pán)片與磁塊間的距離，定量測(cè)量高溫超導(dǎo)體磁懸浮力的變化。場(chǎng)冷實(shí)驗(yàn)在加場(chǎng)作用的條件下將樣品冷卻至液氮溫度通過(guò)改變高溫超導(dǎo)盤(pán)片與磁塊間的距離，定量測(cè)量高溫超導(dǎo)體磁懸浮力的變化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)分析計(jì)算鉑電阻溫度計(jì)的電阻，硅二極管的正向電阻和超導(dǎo)樣品的電阻Rx電流電壓鉑電阻溫度計(jì)1mA107.20mV硅二極管溫度計(jì)100A0.5261V超導(dǎo)樣品5mA0.044mV表1 各溫度計(jì)在室溫下的電流和電壓數(shù)據(jù)鉑電阻溫度計(jì)的電阻=107.20mV1mA=107.2硅二極管的正向電阻=0.5261

14、V100A=5261鉑電阻溫度計(jì)的電阻=0.044mV5mA=0.0088超導(dǎo)轉(zhuǎn)變曲線(xiàn)的測(cè)量鉑電壓/mV鉑電阻/溫度T/K硅二極管電壓/V硅二極管電阻/溫差電偶電動(dòng)勢(shì)/mV樣品電壓/mV樣品電壓修正/mV樣品電阻/105105285.70.539853985.6090.0420.0390.0078102.5102.5279.30.555955595.3440.0410.0380.0076100100272.920.570357035.130.040.0370.007497.597.5266.540.585358534.9050.0390.0360.00729595260.180.6008600

15、84.6670.0390.0360.007292.592.5253.820.615761574.4540.0380.0350.0079090249.490.63163104.240.0370.0340.006887.587.5241.160.64764704.0190.0370.0340.00688585234.850.662266223.8080.0360.0330.006682.582.5228.560.67567503.6260.0350.0320.00648080222.280.690969093.4140.0350.0320.006477.577.5216.010.705270523

16、.2180.0340.0310.00627575209.760.719871983.0250.0330.030.00672.572.5203.520.734673462.8310.0320.0290.00587070197.090.748874882.6570.0320.0290.005867.567.5191.090.763676362.4770.0310.0280.00566565184.890.777777772.3030.030.0270.005462.562.5178.710.79279202.1450.0290.0260.00526060172.550.80680601.9740.

17、0280.0250.00557.557.5166.40.820382031.810.0270.0240.00485555160.270.834583451.6570.0270.0240.004852.552.5154.160.848784871.5050.0260.0230.00465050148.070.862686261.3560.0250.0220.004447.547.5141.990.876787671.2120.0240.0210.00424545135.950.891389131.0440.0240.0210.004242.542.5129.920.90490400.9470.0

18、230.020.00441.541.5127.520.909690960.8950.0230.020.00440.540.5125.120.914991490.8470.0220.0190.003839.539.5122.730.920292020.7960.0220.0190.003838.538.5120.340.925692560.7510.0220.0190.003837.537.5117.950.930993090.7020.0210.0180.003636.536.5115.570.936593650.6540.0210.0180.003635.535.5113.190.94189

19、4180.6090.0210.0180.003634.534.5110.810.947194710.5630.020.0170.003433.533.5108.440.952395230.5180.020.0170.003432.532.5106.080.957895780.4740.0190.0160.003231.531.5103.710.963296320.430.0190.0160.003230.530.5101.360.968396830.3880.0180.0150.00329.529.599.0010.973697360.3470.0180.0150.00328.528.596.

20、6510.978997890.3050.0170.0140.002827.527.594.3030.984198410.2650.0160.0130.002627.3527.3593.9510.985198510.2580.0160.0130.002627.1527.1593.4830.98698600.2510.0160.0130.002627.0527.0593.2480.986598650.2470.0160.0130.0026272793.1310.986798670.2460.0160.0130.002626.8126.8192.6860.987798770.2370.0150.01

21、20.002426.7126.7192.4510.988398830.2320.0120.0090.001826.6426.6492.2870.988698860.2290.0080.0050.00126.5626.5692.1000.98998900.2260.0050.0020.000426.4326.4391.7950.989798970.2210.0040.0010.000226.3426.3491.5840.990299020.2180.0040.0010.000226.2726.2791.4200.990799070.2150.0040.0010.000226.1626.1691.

22、1620.991299120.2110.0030026.0826.0890.9750.991599150.2090.00300262690.7870.991999190.2060.0030025.8925.8990.5290.992699260.2020.0030025.8125.8190.3420.992999290.1990.0030025.7425.7490.1780.993499340.1950.0030025.6525.6589.9670.993899380.1920.0030025.5825.5889.8030.994299420.1890.0030025.4125.4189.40

23、40.994899480.1810.0030025.3525.3589.2630.995499540.1780.0030025.2625.2689.0520.995799570.1750.0030025.1925.1988.8880.996299620.1730.0030024.9524.9588.3260.997499740.165242486.0991.0025100250.127232383.7551.0075100750.092222281.4111.0126101260.05520.520.577.8951.0203102030.00220.4320.4377.7311.020710

24、2070表2 超導(dǎo)變溫曲線(xiàn)數(shù)據(jù)（注：表中下劃線(xiàn)標(biāo)出的溫度是利用線(xiàn)性?xún)?nèi)插得到的數(shù)據(jù)）利用上表數(shù)據(jù)所得的三條曲線(xiàn)從圖5中樣品電阻隨溫度的變化曲線(xiàn)可知從下圖可以發(fā)現(xiàn)，在液氮的正常沸點(diǎn)到室溫溫度范圍內(nèi)：金屬鉑的電阻率隨溫度線(xiàn)性變化：溫度越高，鉑的電阻率越大。半導(dǎo)體硅的電阻率也隨溫度線(xiàn)性變化：溫度越高，鉑的電阻率越小。對(duì)于超導(dǎo)樣品：起始轉(zhuǎn)變溫度Tc,onset=約為125K；零電阻溫度Tc0約為91.4K；超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度Tcm約為92.5K圖5 各電阻值隨溫度變化曲線(xiàn)圖6 溫差電偶電動(dòng)勢(shì)隨溫度轉(zhuǎn)變曲線(xiàn)高溫超導(dǎo)體的磁懸浮演示1）先用液氮把超導(dǎo)盤(pán)片冷卻到超導(dǎo)臨界溫度以下，然后放磁塊：現(xiàn)象：磁塊和超導(dǎo)盤(pán)片之間有強(qiáng)大的排斥力，磁塊不能放到超導(dǎo)體上2）先放磁塊，然