磺胺類藥物的質(zhì)量分析課件

1、磺胺類藥物的質(zhì)量分析磺胺類藥物的質(zhì)量分析學習要求 掌握 熟悉磺胺甲噁唑的鑒別、檢查和含量測定方法?；前奉愃幬锏慕Y(jié)構(gòu)特點、性質(zhì)與分析方法之間的關(guān)系。學習要求 掌握 熟悉磺胺甲噁唑的鑒別、檢查和含量測定方法。磺一、典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)芳香第一胺基堿性重氮化反應偶合反應與芳醛縮合磺酰胺基弱酸性H可被金屬離子取代取代基特性一、典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)芳香第一胺基磺酰胺基取代基特性磺胺甲噁唑磺胺嘧啶 一、典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)含氮共軛雜環(huán)紫外吸收紅外吸收與生物堿沉淀劑的反應磺胺甲噁唑磺胺嘧啶 一、典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)含氮共軛雜環(huán)磺胺異噁唑磺胺醋酰鈉一、典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)磺胺異噁唑磺胺醋酰鈉一、典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)二、實

2、例分析磺胺甲噁唑（一）鑒別1.與硫酸銅試液的反應取本品約0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml，振搖使溶解，濾過，取濾液，加硫酸銅試液1滴，即生成草綠色沉淀二、實例分析磺胺甲噁唑（一）鑒別取本品約0.1g，加水與0二、實例分析磺胺甲噁唑（一）鑒別1.與硫酸銅試液的反應不同磺胺類藥物的銅鹽顏色及顏色變化磺胺類藥物銅鹽顏色及顏色變化磺胺甲噁唑草綠色磺胺嘧啶黃綠色紫色 磺胺異噁唑淡棕色暗綠色 磺胺醋酰鈉藍綠色 磺胺多辛黃綠色淡藍色 二、實例分析磺胺甲噁唑（一）鑒別不同磺胺類藥物的銅鹽顏色及二、實例分析磺胺甲噁唑（一）鑒別2.紅外光譜法磺胺甲噁唑紅外光譜中特征峰歸屬波數(shù)振動類型歸屬3470，33

3、80，3300胺、磺酰胺680胺1600，1505，1463異噁唑環(huán)、苯環(huán)1310，1150磺酰胺920異噁唑環(huán)二、實例分析磺胺甲噁唑（一）鑒別磺胺甲噁唑紅外光譜中特征峰二、實例分析磺胺甲噁唑（一）鑒別3.芳香第一胺的反應橙黃猩紅色二、實例分析磺胺甲噁唑（一）鑒別橙黃猩紅色二、實例分析磺胺甲噁唑（二）檢查1.堿性溶液的澄清度與顏色供試品1.0g氫氧化鈉試液5ml水20ml比濁：1號濁度標準液不得更深比色：黃色3號標準比色液不得更濃 比濁：控制溶液中不溶于堿的雜質(zhì)限量比色：控制有色雜質(zhì)（芳香第一胺的氧化產(chǎn)物偶氮化合物）的限量 二、實例分析磺胺甲噁唑（二）檢查供試品氫氧化鈉試液水比濁：二、實例分析

4、磺胺甲噁唑（二）檢查2.有關(guān)物質(zhì):TLC磺胺甲噁唑中有關(guān)物質(zhì)的檢查供試品溶液自身稀釋法原理：供試品+乙醇制對二甲氨基苯甲醛試液 有色希夫堿依據(jù)：雜質(zhì)斑點與主斑點比較不得更深二、實例分析磺胺甲噁唑（二）檢查磺胺甲噁唑中有關(guān)物質(zhì)的檢查二、實例分析磺胺甲噁唑（三）含量測定：永停滴定法磺胺甲噁唑的含量測定滴定液：亞硝酸鈉滴定液介質(zhì)：鹽酸溶液、水終點判斷：永停滴定法含量限定：不得少于99.0%二、實例分析磺胺甲噁唑（三）含量測定：永停滴定法磺胺甲噁唑（三）含量測定：永停滴定法磺胺類藥物的測定項目及方法藥物測定項目測定方法磺胺甲噁唑含量測定亞硝酸鈉滴定法磺胺甲噁唑片含量測定亞硝酸鈉滴定法磺胺嘧啶含量測定亞硝酸鈉滴定法磺胺嘧啶片含量測定高效液相色譜法磺胺類復方制劑含量測定高效液相色譜法復方磺胺甲噁唑片溶出度測定高效液相色譜法磺胺