工業(yè)分析樣品處理課件

1、工業(yè)分析產(chǎn)品預(yù)處理第一章 緒論1.1 工業(yè)分析的含義及研究內(nèi)容工業(yè)分析是研究測定工業(yè)物料組成及相關(guān)理論的一門學(xué)科。其研究內(nèi)容是：確定及改進(jìn)工業(yè)物料的分析方法。一般工業(yè)分析包括原料分析，過程控制分析及產(chǎn)品分析等。1.2 工業(yè)分析的特點(diǎn)A 分析對(duì)象的復(fù)雜性。原材料分析中，原材料的組成十分復(fù)雜；過程控制分析必須針對(duì)具體對(duì)象來確定分析方法；產(chǎn)品分析必須十分準(zhǔn)確，對(duì)于產(chǎn)品中的痕量雜質(zhì)有又要足夠的靈敏度或選擇性，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)鑒定必須準(zhǔn)確無誤。第一章 緒論B 分析方法的多樣性。對(duì)于試樣中某一組分的測定，隨著具體分析對(duì)象和分析目的要求的不同，測定步驟及分析方法常常是不同的。C 顯著的實(shí)踐性。工業(yè)分析是一門應(yīng)用學(xué)科

2、，堅(jiān)持理論聯(lián)系實(shí)際，實(shí)踐第一，是它最顯著的特點(diǎn)之一。D 本課程與其它課程聯(lián)系密切。第一章 緒論1.3 工業(yè)分析方法的分類按分析原理分類，可分為化學(xué)分析法及儀器分析法；按分析任務(wù)分類，可分為定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析、表面分析、形態(tài)分析等；按照分析對(duì)象分類，可分為無機(jī)分析和有機(jī)分析；按試劑用量及操作規(guī)模分類，可分為常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等；第一章 緒論1.3 工業(yè)分析方法的分類按照分析要求分類，可分為例行分析和仲裁分析；按照完成分析任務(wù)的時(shí)間和所起作用的不同分類，可分為快速分析法和標(biāo)準(zhǔn)分析法?？焖俜治龇ㄖ饕糜诳刂粕a(chǎn)過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，要求能迅速得到分析數(shù)據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)分析法是經(jīng)國

3、家標(biāo)準(zhǔn)局或有關(guān)業(yè)務(wù)主管部委審核、批準(zhǔn)并作為“法律” 公布施行的，有經(jīng)驗(yàn)的分析工作者應(yīng)用它能得出準(zhǔn)確分析結(jié)果的方法。第一章 緒 論1.3 工業(yè)分析方法的分類標(biāo)準(zhǔn)方法，按其性質(zhì)可分為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)和推薦性標(biāo)準(zhǔn)；按照標(biāo)準(zhǔn)的審批權(quán)限和作用范圍分類，可分為國家標(biāo)準(zhǔn)（GB）、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（如石油部（SY），冶金部（YB）、地方標(biāo)準(zhǔn)及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四級(jí)。標(biāo)準(zhǔn)分析法并不是永恒不變的。在標(biāo)準(zhǔn)分析法中，還涉及到“標(biāo)準(zhǔn)樣”及“管理樣”的概念。第一章 緒 論1.4 工業(yè)分析方法的評(píng)價(jià)a. 準(zhǔn)確度；b. 靈敏度；c. 選擇性；d. 分析速度；e. 成本；f. 環(huán)境保護(hù)。第一章 緒 論1.7 學(xué)習(xí)工業(yè)分析的基本方法 1. 掌握分析方法

4、的基本原理及特點(diǎn)； 2. 注意分析方法中的關(guān)鍵步驟； 3. 理論與實(shí)踐相結(jié)合。第二章 試樣的采集與制備2.1 采樣基本原則 試樣必須具有代表性。2.2 取樣量 最小樣品質(zhì)量與顆粒大小關(guān)系符合理查切喬特公式，即 Q = Kd2式中， Q為最小樣品質(zhì)量，以 kg 計(jì)；d 為最大顆粒直徑，以mm計(jì)；K為與試樣密度等有關(guān)的礦石特性系數(shù)。對(duì)于大多數(shù)礦石， K值一般在0.1 0.2之間。 第二章 試樣的采集與制備2.3 固體物料的采樣2.3.1 采樣工具：取樣鉆(教材P11)2.3.2 采樣方法: a. 子樣法 ，b. 棋盤法。2.4 液體物料的采樣2.4.1 采樣方法：a. 圓筒法， b. 虹吸法 ，c

5、. 采樣閥。2.5 氣體物料的采樣2.5.1 采樣方法： a. 氣體采樣裝置， b. 氣樣管 ，c. 流水抽氣法 等。第三章 固體試樣的分解3.1 概述試樣的分解方法主要有兩大類：濕法分解和干法分解法濕法分解特別是酸分解法的優(yōu)點(diǎn)主要是：酸較易提純，分解時(shí)不致引入除H+以外的陽離子，過量的酸加熱易除去（除H3PO4 ）；酸分解法溫度較低，對(duì)容器腐蝕?。徊僮骱啽?，便于成批生產(chǎn)。其缺點(diǎn)是：分解能力有限，對(duì)有些試樣分解不完全；有些易揮發(fā)組分加熱時(shí)可能會(huì)揮發(fā)損失。第三章 固體試樣的分解3.1 概述全熔分解法的最大優(yōu)點(diǎn)就是：只要熔劑及處理方法選擇適當(dāng)，許多難分解的試樣均可完全分解。但是，由于熔融溫度高，操

6、作不如濕法方便。同時(shí)，正是因?yàn)槠浞纸饽芰?qiáng)，器皿腐蝕可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果帶來影響。第三章 固體試樣的分解3.2 濕法分解法 3.2.1 HCl分解法a. 濃HCl的有關(guān)參數(shù)： HCl含量：37%，密度：1.185， HCl的物質(zhì)的量濃度：約12 mol/L，恒沸點(diǎn)：108.6，此時(shí)HCl含量20.2%b. HCl對(duì)試劑的分解作用 HCl是強(qiáng)酸；Cl-的還原作用，可使錳礦等氧化性礦物易于分解；第三章 固體試樣的分解 Cl-是一個(gè)配體，可與Bi3+、Cd2+、Cu+、Fe3+、Sn2+、Hg2+等形成配離子，因而HCl較易溶解含這些元素的礦物；它和H2O2、KClO3、HNO3等氧化劑聯(lián)用，氧化性增強(qiáng)

7、； HCl能與Ge4+ 、As3+、Sn4+、Se4+、Hg2+等形成易揮發(fā)的氯化劑，可使含這些元素的礦物分解，并作為預(yù)分離這些元素。第三章 固體試樣的分解3.2.3 硫酸分解法a.濃H2SO4的有關(guān)參數(shù)：H2SO4含量：98%，密度：1.84，物質(zhì)的量濃度：18 mol/L，恒沸點(diǎn)：338，此時(shí)H2SO4含量為98.3%。b. 分解機(jī)理：H2SO4是強(qiáng)酸，而且沸點(diǎn)高，具有強(qiáng)氧化性，SO42-是一個(gè)配體，因此它是許多礦石和礦物的有效溶劑。c.分解對(duì)象：H2SO4可分解硫化物、氟化物、磷酸鹽、含氟硅酸鹽等。d. H2SO4中加入(NH4)2SO4，可使其分解能力增強(qiáng)。e.使用器皿：用H2SO4分

8、解試樣時(shí)，宜用玻璃，塑料，陶瓷、石英等器皿。第三章 固體試樣的分解3.2.4 HF分解法a.HF的有關(guān)參數(shù)：H2F2含量：48%，:1.15,物質(zhì)的量濃度：27mol/L, 恒沸點(diǎn)：120，此時(shí)H2F2含量為37%。b.分解機(jī)理：雖然HF是中強(qiáng)酸，但是F-有兩個(gè)顯著特點(diǎn)： F-可與Al3+、Fe3+、Cr3+、Ga、Sb、Sn、Ti、Th、Ta、Nb、Zr、Hf 等生成穩(wěn)定的配合物； F-與硅作用可生成易揮發(fā)的SiF4；c.分解對(duì)象：HF對(duì)巖石礦物具有很強(qiáng)的分解能力。d. 使用器皿：HF分解試樣，只能使用Pt和塑料坩堝。第三章 固體試樣的分解3.2.5 HClO4 分解法a.濃 HClO4的有

9、關(guān)參數(shù)：HClO4含量：70%72%，1.675，物質(zhì)的量濃度：約12mol/L，最高沸點(diǎn)203.此時(shí)HClO4的含量為71.6%b. 分解對(duì)象：HClO4是最強(qiáng)的酸，濃溶液氧化能力強(qiáng)，可有效分解硫化物、氟化物、氧化物、碳酸鹽等HNO3+HClO4可用于濕法氧化有機(jī)物質(zhì)（消化），但應(yīng)注意先用HNO3將大量有機(jī)物基本除去后，再逐滴加入適量HClO4，以防爆炸。c.使用器皿：HClO4分解試樣時(shí)，宜用玻璃、陶瓷、石英器皿。第三章 固體試樣的分解3.3 干法分解法干法分解法主要有熔融和燒結(jié)兩類。所采用的熔劑可分為兩類：酸性熔劑（KHF2、K2S2O7、NaHSO4、銨 鹽）等；堿性熔劑（Na2CO3

10、、NaOH、Na2O2、堿性鹽）等。第三章 固體試樣的分解3.3.1 Na2CO3分解法a.熔融分解的溫度為9501000，時(shí)間0.51h，用量：樣重的6-8倍b.分解對(duì)象：分解硅酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氧化物、氟化物等礦物的有效溶劑c. 適用器皿：Pt、Fe、Ni、剛玉坩堝；全分析時(shí)常采用Pt坩堝。d. Na2CO3+S（硫堿試劑）：分解含As、Sb、Bi3+、Sn、 W、VNa2CO3+ZnO（或MgO）（艾斯卡試劑）：半熔法分解 硫化物礦Na2CO3+NH4Cl（Smith試劑）：燒結(jié)分解測定巖石礦 物中的K和Na第三章 固體試樣的分解3.3.2 NaOH熔融分解法a.熔融分解溫度

11、：500700，時(shí)間：1030min，用量：8-10倍b.分解對(duì)象： 硅酸鹽、酸性氧化物、兩性氧化物等c.使用器皿：苛性堿熔解試樣時(shí)，只能在Fe、Ni、Ag、Au、剛玉坩堝中進(jìn)行d. NaOH作熔劑常用作單項(xiàng)分析。第三章 固體試樣的分解3.3.3 Na2O2分解法a.熔融分解溫度：600700，時(shí)間：1030min，用量：6-8倍。b. 分解對(duì)象：Na2O2是強(qiáng)堿，又是強(qiáng)氧化劑，可分解一些Na2CO3 、KOH所不能完全分解的試樣。如：錫石、鈦鐵礦、鉻鐵礦、綠柱石、獨(dú)居石、硅石、輝鉬礦等。c. 使用器皿：Na2O2分解時(shí)，常采用Fe、Ni、剛玉坩堝。d.由于Na2O2不易提純，又可腐蝕坩堝，因此常用作單項(xiàng)分析。第三章 固體試樣的分解3.3.4 KHSO4分解法a.熔融溫度：500700 ，用量：1214倍b.分解機(jī)理: KHSO4 K2S2O7 SO3， 因此有很強(qiáng)的分解能力。c.分解對(duì)象：可分解Fe、Al、Ti的氧化物、鋁土礦、鉻鐵礦、鈾礦等d. 使用器皿：KHSO4分解時(shí)，常采用Pt、瓷、石英坩堝3.3.5 K2S2O7 分解法（類似于KHSO4分解法）第三章 固體試樣的分解3.3.6 銨鹽分解法a.分解溫度：根據(jù)銨鹽確定，用量：1020倍b.分解試樣機(jī)理：銨鹽高溫分解產(chǎn)生無機(jī)酸，無水酸在較高溫度下分