植物全氮磷鉀的測(cè)定

1、植物全氮、磷、鉀含量測(cè)定一待測(cè)液制備（H2SO4+H2O2 消煮法）本方法不包括硝態(tài)氮的植物全氮測(cè)定，適合于含硝態(tài)氮低的 植物樣品的測(cè)定。試劑：濃硫酸（化學(xué)鈍，比重184）； 30%H2O2 （分析純）300g/L 操作步驟：稱取磨細(xì)烘干植物樣品（0.5mm篩）0. 1000 g 0.2000g, 裝入100mL開(kāi)氏瓶或消煮管的底部，先用水濕潤(rùn)樣品，然后加 濃H2SO4 5mL,搖勻，放置過(guò)夜。第二天，在瓶口放彎頸漏斗，在消煮爐上先小火加熱，待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。稍 冷后加10滴H2O2,并充分搖動(dòng)消煮管。再加熱至微沸，消煮 約1020min，稍冷后重復(fù)加

2、H2O25-10滴，再消煮。如此重 復(fù)數(shù)次，每次添加的H2O2應(yīng)逐次減少，消煮至溶液呈無(wú)色或清 亮后，再加熱約10min，除去剩余的H2O2。取下冷卻。用水將消煮液無(wú)損地轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，冷卻至室溫 后定容。用無(wú)磷鉀的干濾紙過(guò)濾，或放置澄清后吸取清液測(cè)定氮、 磷、鉀。每批消煮的同時(shí)，進(jìn)行空白試驗(yàn)，以校正試劑與方法的 誤差。植物全氮測(cè)定半微量蒸餾法試劑：NaOH溶液：10mol/L、H3BO3指示劑溶液：20g / L、酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（c（HCI 或 1/2 H2SO4）: 0.01mol/L。H3BO3指示劑溶液：20g H3BO3溶于1L水中，每升H3BO3 溶液中加入甲基紅-漠甲酚綠混

3、合指示劑5ml,調(diào)ph至微紫色。甲基紅-漠甲酚綠混合指示劑：05g漠甲酚綠與01g甲基紅 溶于100ml乙醇中。儀器設(shè)備：蒸餾裝置或半自動(dòng)蒸餾儀。蒸餾：1、檢查蒸餾裝置是否漏氣，并通過(guò)水的餾出液將管道洗凈。2、打開(kāi)蒸餾儀開(kāi)關(guān)，空蒸30分鐘。準(zhǔn)確吸取定容后的消煮液 10.00mL，注入半微量蒸餾器的消化管內(nèi)。3、另取150mL三角瓶，內(nèi)加5mL H3BO3指示劑溶液，放在 冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上34cm處，然后 向蒸餾器內(nèi)慢慢加入20mL NaOH溶液，通入蒸氣蒸餾(注 意開(kāi)放冷凝水，勿使餾出液的溫度超過(guò)40C)。待餾出液體 積約達(dá)5060mL時(shí)，停止蒸餾，用少量已調(diào)節(jié)至PH4.

4、5 的水沖洗冷凝管末端。4、用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液至由藍(lán)綠色突變?yōu)樽霞t色(終點(diǎn)的 顏色應(yīng)與空白測(cè)定的滴定終點(diǎn)相同)。與此同時(shí)進(jìn)行空白測(cè) 定的蒸餾、滴定，以校正試劑與滴定誤差?？瞻姿脴?biāo)準(zhǔn)酸 體積一般不超過(guò)0.4ml結(jié)果計(jì)算全(N), g/kg=c (HCl) X (VV0) X0.014XDX100/m;式中：c (HCl)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V一滴定試樣所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積，mL;V。一滴定空白所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液，mL：0.014一N的摩爾質(zhì)量，kg/mol;m一稱樣量，g：D一分取倍數(shù)(即消煮液定容體積V1/吸取測(cè) 定的體積V2)。植物全磷的測(cè)定(鉬銻抗吸光光度法)適用范圍：適合于含磷

5、量較低的植物樣品的測(cè)定(如莖稈樣 品等)。試劑：4 mol/L NaOH溶液、二硝基酚指示劑、2 mol/L (1/2 H2SO4 )硫酸溶液、鉬銻抗試劑。二硝基酚指示劑：溶解二硝基酚0.25g于100ml水中。4 mol/L NaOH 溶液：溶解 NaOH 16g 于 100ml 水中。2 mol/L (1/2 H2SO4)硫酸溶液：吸取濃硫酸6ml,緩緩 加入80ml水中，邊加邊攪動(dòng)，冷卻后加水至100ml。鉬銻抗試劑：A：稱取0.5g酒石酸銻鉀，溶解于100ml 水中。B：稱取100g鉬酸鉉溶于450m水中，緩慢加 入153ml濃4，。4，邊加邊攪。將A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L

6、。充分 搖勻，儲(chǔ)存于棕色瓶?jī)?nèi)。此為鉬銻混合液。臨用當(dāng)天，稱取左旋抗壞血酸15g,溶于100ml 鉬銻混合液中，混勻，此為鉬銻抗試劑。有效期24h。主要儀器設(shè)備：分光光度計(jì)。分析步驟：吸取消煮液5.00mL于50 mL容量瓶中，用水稀釋至約 30mL,加2滴二硝基酚指示劑，滴加4mol/L NaOH溶液中 與至剛呈黃色，再加入1滴2mol/L（1/2 H2SO4）溶液，使溶 液的黃色剛剛褪去。然后加入鉬銻抗試劑5.00mL，用水定容 50ml,搖勻。在室溫高于15笆的條件下放置30min后，用lcm 光徑比色槽在波長(zhǎng)700nm處測(cè)定吸光度，以空白溶液為參比調(diào) 節(jié)儀器零點(diǎn)。校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程：

7、準(zhǔn)確吸?。≒） =5 ug/mL標(biāo)準(zhǔn)工 作溶液0, 1, 2, 4,6,8, 10mL,分別放入50 mL容量瓶 中，加水至30 mL,同上步驟顯色并定容，即得0, 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0ug/mL P標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測(cè)液同時(shí) 測(cè)定，讀取吸光度。然后繪制校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程。結(jié)果計(jì)算：全（p）, g/kg= P XV X（V3/V2） X10-3/m;式中：P一從校準(zhǔn)曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質(zhì)量濃度，ug/mL：V消煮液定容體積，mL;V2吸取測(cè)定的消煮液體積，mL;,V3顯色的溶液體積，mL：m稱樣量,g：10-3換算因數(shù)。植物全鉀的測(cè)定一火焰光

8、度法主要儀器設(shè)備：火焰光度計(jì)。試劑：100ug/ml K標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取KCl 0.1907g溶 解于水中，在容量瓶中定容至1L,儲(chǔ)存于塑料瓶中準(zhǔn)確吸取 100ug/mL K標(biāo)準(zhǔn)溶液 2,5,10,20,40,60mL, 分別放入100mL容量瓶中，加入定容后的空白消煮液5或 10mL（使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子成分與待測(cè)液相近），加水定容。即 得2, 5, 10, 20, 40, 60ug/mL K的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。分析步驟：吸取定容后的消煮液5.0010.00mL（V ）放入50mL容量2瓶中，用水定容（V3）。直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定，讀取檢流計(jì)讀 數(shù)。校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程：以濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液

9、定火焰光 度計(jì)檢流計(jì)的滿度，然后從稀到濃依次進(jìn)行測(cè)定，記錄檢流計(jì)讀 數(shù)。以檢計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo)，鉀濃度ug/ml為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲 線或求直線回歸方程。7結(jié)果計(jì)算全（K）, g/kg= K X V X（V3/V2）Xl0-3/m式中：K從校準(zhǔn)曲線或回歸方程求得的測(cè)讀液中K 的濃度，ug/mL;V消煮液定容體積，mL;V2吸取體積，mLV3測(cè)讀液定容體積，mL： m干樣質(zhì)量，g10-3算因數(shù)。植物中銅鋅的測(cè)定AAS法主要儀器設(shè)備：高溫電爐，石英坩堝，原子吸收分光光度計(jì) 試劑：100ug/ml Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解純銅 0.1000g于 1:1HNO350ml溶液中，用去離子水稀釋定容至1L。Cu標(biāo)準(zhǔn)系

10、列溶液。將100ug/ml Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液用去離 子水稀釋10倍，即為10ug/ml Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取10ug /mL Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、2、4、6、8、10、15、20mL，分別放 入100mL容量瓶中，用去離子水定容，即得0、0.2、0.4、0.6、 0.8、1.0、1.5、2.0ug/mL Cu 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。100ug/ml Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解純 Zn 0.1000g于 1：1HCl 50ml溶液中，用去離子水稀釋定容至1L。(2) Zn標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。將100ug/ml Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液用去離 子水稀釋10倍，即為10ug/ml Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取10ug /mL Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、2、4、6、8、10mL，分別放入100mL 容量瓶中，用去離子水定容，即得0、02、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL Zn的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。分析步驟：稱取過(guò)0.5mm篩孔的烘干植物樣品0510000g置于石英 坩堝中，在電爐上加熱炭化，再移入高溫電爐中500笆23h, 灰化后冷卻。準(zhǔn)確加入1:1硝酸溶液5ml溶解灰分，溶解后無(wú) 損的移入50或100ml容量瓶中，用水定容。用干濾紙過(guò)濾， 濾液收集在干塑料瓶?jī)?nèi)?？芍苯佑迷游辗止夤舛扔?jì)進(jìn)行測(cè)