藥物分析學(xué)課件：第7章 雜環(huán)類(lèi)藥物的分析

1、第七章 雜環(huán)類(lèi)藥物的分析1. 吡啶類(lèi) 弱堿性 還原性 NH=NH2 開(kāi)環(huán)反應(yīng)尼可剎米(nikethamide)異煙肼(isoniazid) H2O 異煙腙(ftivazide)丙硫異煙胺(protionamide) 鑒 別 試 驗(yàn)有色schiff堿（染料）二硝基氯苯反應(yīng) （紫紅色）還原反應(yīng) （肼類(lèi)）縮合反應(yīng)（肼類(lèi)） 沉淀反應(yīng) 分解產(chǎn)物反應(yīng)Koenig 反應(yīng)（戊烯二醛反應(yīng)）加CNBr、苯胺Vongerichten 反應(yīng)加2,4-二硝基氯苯、乙醇、氫氧化鈉AgNO3+NH3H2O 銀鏡反應(yīng)加香草醛、乙醇，結(jié)晶測(cè)熔點(diǎn)加Hg2+、Cu2+形成沉淀加NaOH或HCl 生成氣體 UV有關(guān)物質(zhì)檢查 尼可剎米

2、中的雜質(zhì)：(TLC 高低濃度對(duì)照法)異煙肼中游離肼 TLC 法 UV法 比濁法：加水楊醛 乙醇液含量=？ 非水滴定法 溴酸鉀法 甲基橙指示劑 溴量法 加過(guò)量Br2，再用I2 標(biāo)準(zhǔn)液滴定之 碘量法加過(guò)量I2 ,再用Na2S2O3 滴定之 UV法 HPLC 法 先用甲醇配制供試品溶液濃度為40mg/ml,再稀釋成0.4mg/ml和0.04mg/ml對(duì)照液(1)和(2)，三者同時(shí)點(diǎn)樣，如有雜質(zhì)斑點(diǎn)，與(2)比較主斑點(diǎn)，不得更深；如有1個(gè)超過(guò)時(shí)，應(yīng)不深于對(duì)照溶液(1)的主斑點(diǎn)。2. 吩噻嗪類(lèi)：UV、IR特征吸收易氧化呈色能與Pd2+絡(luò)合呈色通常是：-H、-Cl、-CF3-COCH3、-SCH2CH2通

3、常是：CH2CH2N(CH3)2如何鑒別？UVIR加硫酸、硝酸或 雙氧水等呈色加PdCl2 呈紅色根據(jù)分解產(chǎn)物反應(yīng) 含量 測(cè)定 非水滴定法 冰醋酸溶劑、高 氯酸滴定劑 UV 法 比色 法 鈰量法H+ 介質(zhì)，硫酸鈰滴定 a. pH2.1 加 Pd2+, max=500nm, 測(cè) A b. HCl、FeCl3， max=530nm, 測(cè) A 3. 苯駢二氮雜卓類(lèi)藥物（鎮(zhèn)靜劑）地西泮（安定）(diazepam) 阿普唑侖(alprazolam)氯氮卓（利眠寧）(chlordiazeposide) 鑒 別 試 驗(yàn)沉淀反應(yīng)加碘化鉍鉀生成 水解后重氮化- 偶合反應(yīng)硫酸-熒光 反應(yīng)氧瓶燃燒 呈Cl- 鑒別反應(yīng) TLC IR1) 加HCl、NaNO2、2) 堿性 -萘酚（橙紅色） UV有關(guān)物質(zhì)和降解產(chǎn)物檢查HPLC 法 (自學(xué))地西泮中雜質(zhì)TLC高低濃度對(duì)照法氯氮卓中雜質(zhì)HPLC 法 含 量 測(cè) 定 非水溶液滴定法