氣相色譜儀維修手冊 故障分析_第1頁
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1、氣相色譜儀維修手冊(故障分析)目錄:故障分析方法注意事項故障分析舉例譜圖分析故障分析方法故障分析的基礎(chǔ):組成:由哪些部分組成?作用:各部分起什么作用?原理:各部分的工作原理是怎樣的?判別:如何判別工作正常與否?注意事項:檢修過程中哪些方面必須注意?故障分析峰高/峰面積重現(xiàn)性差:指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,峰高/ 峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。 A.注射器的性能是否正常以及進樣時是否存在操作失誤。 B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時間過長而起變化。 C.各種氣體的輸入壓力是否正常。 D.各種氣體的流量是否正?;虺霈F(xiàn)變化。 E.進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。

2、F,如果峰高/峰面積與保留時間的重現(xiàn)性同時變差,在進行了上述 檢查后再參照保留時間重現(xiàn)性差中的各項進行檢查注意:如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時,保 留時間或峰高/峰面積一定會起變化。出刀形峰:O指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。 A.減少樣品的進樣量。 B,提高色譜柱箱的溫度。 C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。 D,增加固定液的涂層的厚度。 E,選用樣品的溶解度較高的固定液。 F.嘗試提高進樣器的溫度,改善峰的形狀。出鈍峰:O指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀 (平頭或園形)。 A.進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和,減少進樣量或降低樣品濃度。 B.進樣器是

3、否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。 C.采用分流進樣方式時,檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。 D.采用不分流進樣方式時,檢查分析條件的設(shè)置是否正確。 E.嘗試提高進樣器、檢測器的溫度,改善峰的形狀。出怪峰:O指所出的峰與樣品的成分不符,出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。入溶劑中是否混入了雜質(zhì)。 B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。 C.隔膜清洗流量是否正常。 D.載氣是否受到污染,氣體過濾器是否進行過保養(yǎng)。 E,如果怪峰是由于高沸點物質(zhì)的溶出引起的,請?zhí)岣叻治鰷囟然?延長分析時間。 F,如果怪峰是由于樣品的分解引起的,請降低進樣口溫度進行分 析。 G,如果怪峰是由于進樣墊的質(zhì)量不好引起的,請選用質(zhì)量較好的 進樣墊或?qū)⑦M樣墊老化后再使用。出開叉峰:O指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。 A.進樣操作過程是否存在問題,重新進樣再試。 B,減少進樣量。 C,適當(dāng)提高進樣器溫度,保證樣品得到充分氣化。 D,色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。 E.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1s 2毫米或更換色譜柱。 F.采用不分流進樣方式時,如果需要較大的進樣量,可在分析色 譜柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱?;虬褬悠啡軇Q成與色譜柱固定相 有較高親和力的溶劑

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