氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程

1、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程（定性部分）1 .開機(jī)打開高純氦氣鋼瓶的閥門，調(diào)節(jié)出口壓力為7kgf/cm2左右，然后依次打開GC電源和MS電源，點(diǎn)擊軟件GCMS Real Time Analysis，選擇用戶名，登錄后進(jìn)入。點(diǎn)擊設(shè)定系統(tǒng)的配置。點(diǎn)擊Vacuum Control在隨即出現(xiàn)的對(duì)話框中點(diǎn)擊Auto Startup點(diǎn)擊設(shè)定系統(tǒng)的配置。點(diǎn)擊Vacuum Control在隨即出現(xiàn)的對(duì)話框中點(diǎn)擊Auto Startup，啟動(dòng)真空系統(tǒng)。2.調(diào)諧點(diǎn)擊GCMS Real Time Analysis輔助欄中的Turing，打開調(diào)諧窗口。真空穩(wěn)定后，點(diǎn)擊Peak Monitor View，進(jìn)行泄漏檢驗(yàn)。確

2、認(rèn)m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的關(guān)系及確認(rèn)是否漏氣：通常m/z18m/z28, 表示不漏氣；如果m/z28的強(qiáng)度同時(shí)大于m/z18，m/z69的兩倍，表明漏氣。點(diǎn)擊Auto Tuning Condition，設(shè)置調(diào)諧條件。通常使用默認(rèn)的條件。點(diǎn)擊Start Auto Tuning，進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧。結(jié)束后，輸出調(diào)諧報(bào)告。在調(diào)諧報(bào)告中確認(rèn)峰形、半峰寬、基峰、檢測(cè)器電壓和m/z502的豐度等。一般的要求如下：峰形：沒(méi)有明顯的分叉，峰形對(duì)稱半峰寬：m/z69、m/z219、m/z502的半峰寬與設(shè)定值相差0.1 基峰：在質(zhì)譜圖中，m/z28的強(qiáng)度在m/z69的50%以下檢測(cè)器電壓：要求

3、小于1.5Kvm/z502的豐度：大于2%質(zhì)量數(shù)準(zhǔn)確性：質(zhì)譜圖中的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間相差在0.1以內(nèi)點(diǎn)擊File，選擇Save Tuning File As，保存調(diào)諧文件。關(guān)閉調(diào)諧畫面。“ * 注：檢查漏氣的方法如點(diǎn)擊 Tuning 之中的 Peak Monitor View在Monitor Group菜單里選擇water，air，同時(shí)確認(rèn)檢測(cè)器的電壓是0.7Kv。打開燈絲，觀察m/z18、m/z28和m/z32的強(qiáng)度。如果需要比較m/z69的強(qiáng)度，請(qǐng) 先關(guān)閉燈絲，選擇打開PFTBA，等待10秒鐘以上，再打開燈絲。將m/z32改成m/z69。 如果發(fā)現(xiàn)有漏氣的情況，將m/z69改成m/z43。

4、使用石油醚，在懷疑有漏氣的部位檢查，如果有漏氣，則m/z43的峰會(huì)非常大。確認(rèn)漏氣的部位，進(jìn)行相應(yīng)的處理?！?小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小小分析條件的設(shè)定點(diǎn)擊FileNew Method File，建立分析方法文件（如果使用現(xiàn)有的分析方法， 點(diǎn)擊FileNew Method File，調(diào)出所需方法文件）：fp GCM5 Time Analysis (Admin) - AcquisijtiEiini = Uiititled|i OSOlS-S.qgdfLinel.)!，0BD9D9Lqgl

5、:根據(jù)分析的要求輸入GC和MS的分析條件。GC參數(shù)設(shè)定:設(shè)定色譜柱溫度、程序升溫、進(jìn)樣模式、流量控制方法、流量控制參數(shù)、色譜柱 參數(shù)。fp COiS RmI Timm Analyse (Admin) AizqiiKitian mAldhi3d-EI-2tORS2qgrvip DSnl B-S.qgdfUniit),. nBDMrQLqgtj：Fib Ede 垂w Ifehcd Instriment cqulxn Qata Tods Wncbw Hejpiwtji昏ibj州薄i麻.聞.頃而畫團(tuán)威州曲閥面峋。1刨揶”r汕Jll日玷口LhelS郁d色村的些QS0918-3弓皿必ilB :Ddtc扇n

6、.雨而廠f ILL I J.TOl | Set 5 leiriiby$ t*pMLGi ji 彌Ret Time: 0.00/4300 WIrtensi QC 57Jh/tax hiengLC-15.0軒.瓦N5 印，QC?1hjib Qvm T.m*|jJLrtJ.aj 11 i m Made5 iny2.-itg 丁汕Jll日玷口LhelS郁d色村的些QS0918-3弓皿必ilB :Ddtc扇n.雨而廠f ILL I J.TOl | Set 5 leiriiby$ t*pMLGi ji 彌Ret Time: 0.00/4300 WIrtensi QC 57Jh/tax hiengLC-15

7、.0軒.瓦N5 印，QC?1hjib Qvm T.m*|jJLrtJ.aj 11 i m Made5 iny2.-itg 丁lek Pr in Tr-iisFl a* CiQlrlLintw Velo?n Sc-iirCe Icip.:gw冰丹工河P偵to?Il： CTO Sesai Ifll Ith二 Fro p ift Time溶劑切除時(shí)間eclt Volr Vse RS Fed戶 in :離子源溫度L?n Sc-iirCe Icip.:gw冰丹工河P偵to?Il： CTO Sesai Ifll Ith二 Fro p ift Time溶劑切除時(shí)間eclt Volr Vse RS Fed戶

8、in :GtipMl - EentflLI-NSRet Time 000/49OD mnScan i- 0irtensi- 0Cttif IC 57?一 Jnter(xlOjJCOIflDfl)Max H-enstyIJOJ c-15-010.0ISO2U.025.03OJ335040 JOi 45.03e P語(yǔ)-m/K 0 00Ba推 Peak Intense 0接口溫度七# the Tuaiag R.tsall 廣 ib2Qlu.le檢測(cè)器電壓閾值，小于閾值的離子信號(hào)作為噪聲處理SlA.B.p ihot4fl.1T mReady尹爻帕|谿W* 1 H，北銅成M5片網(wǎng)口獨(dú)心怦保存方法文件：選

9、擇File 菜單中的Save Method File As,輸入方法文件名，點(diǎn)擊Save。數(shù)據(jù)采集點(diǎn)擊Sample Login,輸入數(shù)據(jù)文件名等信息，進(jìn)行單次分析。Sample Login - D:HuangliijanClS 09D9 Liuanhc)gTiftTitian Znfnnatiqh-樣品信息Titian Znfnnatiqh-樣品信息B0g?-4Ci-S0-Sdid 一File _i G-cc-lim* D-rttel DesriptiM080120-80-30. geJ *-,id 一File _i G-cc-lim* D-rttel DesriptiM080120-80-3

10、0. geJ *-,-文件名廠回FViJ # :I&jettidft Vol娜白Wulti In.j in ezlaming: File :$L Sjt ing.: :.J-ap ni： ty|C e#1 vtin s0SO9O9選用最新的調(diào)諧文件*| . 職消 . 轉(zhuǎn)理 |點(diǎn)擊Standby傳輸數(shù)據(jù)至主機(jī)。等待狀態(tài)指示燈顯示Ready，進(jìn)樣，點(diǎn)擊Start，開始數(shù)據(jù)采集。數(shù)據(jù)采集過(guò)程中，可點(diǎn)擊觀察采集的圖譜。數(shù)據(jù)采集過(guò)程中，可點(diǎn)擊觀察采集的圖譜。數(shù)據(jù)處理5.1定性部分?jǐn)?shù)據(jù)采集完成后，在桌面上點(diǎn)擊軟件GCMS Postrun Analysis進(jìn)入數(shù)據(jù)采集完成后，在桌面上點(diǎn)擊軟件GCMS Pos

11、trun Analysis進(jìn)入后處理窗口，點(diǎn)擊FileOpen Data File，打開需要處理的文件:GCHS Pcstrun Analysis f Admin) Daita Analysis - UntitledFife Gompound Tatfe 如 Quafcative Quantizative Layout Tools W.indaw He|pwOpen Data Fils.i|a| v|呀 日卸叫竺回箜|瑯雋扇| 1窗i柘臼瑩己耳底Save 洞tie As .,TireSeaLoiid MdI had.彌羅把之hMK.,Kport 白m；0.Select Proiecttf ol

12、der).1020304050-6070Ffe sejreti-.TirAfiSSi1rtiSystem Admintstrataon,.TIC/MIC的放大：在色譜圖上需放大的范圍用鼠標(biāo)拖動(dòng)（只需按左鍵移動(dòng)）。 選擇的范圍被放大顯示。質(zhì)譜的顯示：移動(dòng)光標(biāo)到色譜圖上的峰并雙擊，即可顯示此處的質(zhì)譜圖。背景扣除：在MC窗上，點(diǎn)擊右鍵，選擇“Subtract Spectrum”，然后在色譜圖上的背景位置上雙擊。血的ZfipIFiReds ZanmrWl醴迦mEase 5NFtEUC rable,.PMk infteflrdte iKfrtllGrwp）5Lfctdt Averaaedeciruin5

13、tjawTable.0網(wǎng)Ej-csertiM.,譜庫(kù)相似度檢索：顯示需要檢索的質(zhì)譜，在質(zhì)譜畫面上點(diǎn)擊右鍵，選擇“Similarity Search”，顯 示檢索結(jié)果。Under zoomRede Zoom，牌由師營(yíng)啊mt Prwtert.-.Snrplariby Search,.,Mass TablB.Register to Spectrum Process PablBCopy在輔助欄中點(diǎn)擊Properties.在輔助欄中點(diǎn)擊Peak Integration for All TICs，對(duì)數(shù)據(jù)譜圖積分。在輔助欄中點(diǎn)擊蝦.Chaslitat i yeTableQualitative Table在輔

14、助欄中點(diǎn)擊蝦.Chaslitat i yeTableQualitative Table,打開定性處理表。也可以進(jìn)行手動(dòng)積分，方法如下：點(diǎn)擊一 (Manual Peak Integrate for TIC/MIC)，然后點(diǎn)擊峰的兩端，同樣對(duì)所有的峰進(jìn)行積分，再點(diǎn)擊輔助欄中的“ QualitativeTable”。日常關(guān)機(jī)：Q日常關(guān)機(jī)：在實(shí)時(shí)分析界面，點(diǎn)擊Tools 一 Daily shutdown，降低溫度和氣體流量，點(diǎn)擊 “OK”。2.完全關(guān)機(jī)：在實(shí)時(shí)分析界面，點(diǎn)擊左側(cè)的Vacuum control圖標(biāo)，在隨即出現(xiàn)的界面上點(diǎn)擊“Auto shutdown”，待泵自動(dòng)停止，依次關(guān)閉軟件、電腦、各儀器電源開關(guān)和氣 體閥門。5.2定量分析以13種混合農(nóng)殘樣品的定量分析為例，詳細(xì)說(shuō)明如何使用GCMS做定量分析。樣品：樣品1： 13種混合農(nóng)殘標(biāo)樣，濃度各100pg/L樣品2： 13種混合農(nóng)殘標(biāo)樣，濃度各500gg/L樣品3： 13種混合農(nóng)殘標(biāo)樣，濃度各1000gg/L樣品4： 13種混合農(nóng)殘?jiān)嚇?，濃度未?3種混合農(nóng)殘標(biāo)樣包含：Dichlorvos， Fenobucarb， Simazine， Propyzamide， Diazinon， TPN，Iprobenfos， Fenitrothion， Thiobenc