氨氮測(cè)定方法-納氏試劑光度法

1、氨氮測(cè)定方法一一納氏試劑光度法(納氏試劑比色法)方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨 氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。干擾及消除脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物，以及鐵、 錳、鎂和硫等無機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或混濁而引起干擾，水中顏色和混濁亦影響 比色。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過濾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性 條件下加熱以除去。對(duì)金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測(cè)定上限為2mg/L。采用目視 比色法，最低檢出濃度為0

2、.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地 面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。儀器分光光度計(jì)。pH計(jì)。試劑配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：稱取20g碘化鉀溶于約25mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgC )結(jié)晶粉末(約10g)，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二 氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加氯化汞 溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液 徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入 聚乙烯瓶中，密塞保存。稱取16g氫氧化鈉，

3、溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注 入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨， 放冷，定容至100mL。銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100C干燥過的氯化銨(NH如1)溶于水中，移入1000mL容量 瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋 至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。水樣的預(yù)處理為了防止樣品中有懸

4、浮物，余氯，鈣鎂等金屬離子，硫化物和有機(jī)物時(shí)，對(duì) 比色測(cè)定有干擾，必須對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理。.除余氯加入適量的硫代硫酸鈉溶液，然后用淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)是否除盡余氯。凝聚沉淀100 ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0.1-0.2m1氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH約 為10.5，混合，放置使之沉淀，傾取上清液作試份。由于在進(jìn)行以上預(yù)處理以后，樣品已經(jīng)沒有渾濁和色度，所以不用再采用蒸餾法和在低PH下煮沸的預(yù)處理方法步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.0mL 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于 50mL 比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，

5、 混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè) 定吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪 制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。水樣的測(cè)定分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg)，加 入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量 1mo1/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放 置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度?？瞻自囼?yàn)以無氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg)。氨氮（N, mg/L） =1000Xm/V式中：m由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）；V水樣體積（mL）。注意事項(xiàng)1、納氏試劑中碘