定量分析法精品課件

1、定量分析法第1頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三淫羊藿第2頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三六、比色法多糖的含量測(cè)定照分光光度法（中國(guó)藥典2005年版一部附錄V B）。對(duì)照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)105干燥至恒重的無水葡萄糖60mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含無水葡萄糖0.6mg）。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液0.0ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分別置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。精密量取上述溶液各2ml，置具塞試管中，各加4苯酚溶液1ml，混勻，迅速加入硫酸7.0

2、ml，搖勻，置40水浴中保溫30分鐘，取出，置冰水浴中5分鐘，取出，以第一份為空白。照分光光度法（中國(guó)藥典2005年版一部附錄V B），在489nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。第3頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三測(cè)定法 取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物約0.3g，精密稱定，置10 ml量瓶中，加8ml水，水浴加熱1小時(shí)，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，加乙醇8ml，攪拌，離心，取沉淀加水溶解，置50ml量瓶中，并稀釋至刻度，精密量取2ml，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“各加4苯酚溶液1ml”起，依法測(cè)定吸收度，從

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中多糖的重量（g），計(jì)算，即得。本品每粒含多糖以無水葡萄糖（C6H6O6）計(jì)，不得少于4.0mg。第4頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三七、化學(xué)分析法 化學(xué)定量分析方法包括重量分析和容量分析?；瘜W(xué)分析法所用儀器簡(jiǎn)單結(jié)果準(zhǔn)確。 在中藥制劑定量分析中。如礦物藥、有機(jī)酸類、生物堿類、皂苷、內(nèi)酯、鞣質(zhì)等成分都可用本法定量。缺點(diǎn):是不能用于微量和痕量分析，且專屬性不高，容易受到復(fù)方制劑中其它成分的干擾。第5頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三 1、重量分析法及其應(yīng)用 在重量分析法中，被測(cè)組分或被測(cè)組分的反應(yīng)產(chǎn)物，應(yīng)先經(jīng)過分離純化等過程才能

4、稱重。揮發(fā)法萃取法沉淀法第6頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三揮發(fā)重量法:具有揮發(fā)性的組分例如試樣中含水量的測(cè)定，可用加熱的方法使水分揮發(fā)出來而后測(cè)定。第7頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三 萃取法:用溶劑將被測(cè)組分從試樣中浸提出來，或者將試樣制成水溶液，用與水不能互溶的有機(jī)溶劑和水一起振蕩，以達(dá)萃取分離目的。第8頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三 安息香第9頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三沉淀重量法:利用沉淀反應(yīng)，將被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為難溶物以沉淀形式從溶液中分離出來的方法。所得沉淀的化學(xué)組成稱為沉淀形式，沉

5、淀經(jīng)過處理后供最后稱量的化學(xué)組成，稱為稱量形式，沉淀形式與稱量形式有時(shí)是同一物質(zhì)，有時(shí)不是同一物質(zhì)。第10頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三甘草流浸膏 第11頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三2、容量分析法及其應(yīng)用 1）酸堿滴定法及其應(yīng)用 中藥制劑中含有生物堿、有機(jī)酸、內(nèi)酯類成分的都可用酸堿滴定法進(jìn)行含量測(cè)定。第12頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三 第13頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三2）沉淀滴定法及其應(yīng)用 、 沉淀滴定法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定方法，據(jù)沉淀反應(yīng)不同又可分為銀量法、四苯硼鈉法和鐵氰化鉀法等。在中藥制劑分析中，可測(cè)定生物堿的氫鹵酸鹽與四苯硼鈉生成沉淀的一些成分第14頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三 第15頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三3）配位滴定法及其應(yīng)用 利用配位反應(yīng)進(jìn)行定量的方法稱配位滴定法。常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有乙二胺四乙酸二鈉EDTA)、硫氰酸銨等。第16頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三白礬第17頁，共19頁，2022年，5月20日，0點(diǎn)57分，星期三4）氧化還原滴定法及其應(yīng)用 氧化還原滴定法根據(jù)滴定劑的不同又可分碘量法、溴量法和高錳酸鉀法等。在中藥制劑分析中、含有酚類、糖類及