生物材料樣品預(yù)處理市公開課獲獎(jiǎng)?wù)n件

1、第一章 緒論第三節(jié) 生物材料樣品預(yù)處理第1頁(yè)第1頁(yè)生物樣品預(yù)處理辦法：（掌握無機(jī)、有機(jī)元素分析樣品預(yù)處理辦法分別有哪些）（一）無機(jī)元素分析樣品預(yù)處理1、稀釋法2、酸提取法3、礦物化法4、加壓分解法5、微波消解法6、酶分解法（二）有機(jī)物分析樣品預(yù)處理1、頂空法2、水蒸氣蒸餾法3、溶劑萃取法4、固相萃取法5、固相微萃取法6、其它提取辦法第2頁(yè)第2頁(yè)了解有機(jī)物和無機(jī)物區(qū)分：有機(jī)化合物一般是共價(jià)化合物,以C原子為骨架連接其他元素原子,形成化合物如CH3CH2OH（乙醇）；無機(jī)化合物一般沒有這些特性,即使含C元素,也不是有機(jī)物，如CO、CO2無機(jī)物是無機(jī)化合物簡(jiǎn)稱，通常指不含碳元素化合物。少數(shù)含碳化合物

2、，如一氧化碳、二氧化碳、碳酸鹽、氰化物等也屬于無機(jī)物。無機(jī)物大致可分為氧化物、酸、堿、鹽等有機(jī)物一般難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，熔點(diǎn)較低。絕大多數(shù)有機(jī)物受熱容易分解、容易燃燒。無機(jī)物與有機(jī)物在性質(zhì)及反應(yīng)上差異只是相正確、有條件，不同有機(jī)物有其特殊性質(zhì)。例如，乙醇、乙酸、乙醛、丙酮能與水以任意比互溶；四氯化碳、二氟二溴甲烷等有機(jī)物不但不能燃燒，反而可以用來滅火；乙酸及其金屬鹽能在水溶液中電離常見有機(jī)物：醋、油、酒、糖、蛋白質(zhì) 、脂質(zhì) 、核酸 、汽油常見無機(jī)物：金屬、鹽類 第3頁(yè)第3頁(yè)一、無機(jī)元素分析樣品預(yù)處理*預(yù)處理目標(biāo)（掌握）P9 提取、凈化和濃縮被測(cè)元素或破壞樣品中有機(jī)物，釋放出被測(cè)元素，以利

3、于后續(xù)測(cè)定（測(cè)定前排除干擾組分，對(duì)樣品進(jìn)行濃縮）*選擇預(yù)處理方法時(shí)滿足一下基本要求（了解）P10 1、避免待測(cè)元素?fù)p失及污染 2、盡也許降低化學(xué)試劑用量 3、操作簡(jiǎn)便，省時(shí) 4、待測(cè)組分回收率達(dá)到分析要求 5、操作過程安全性高第4頁(yè)第4頁(yè)（一）稀釋法 （熟悉） 血清樣品-6%正丁醇水溶液或1%硝酸水溶液稀釋 全血樣品-0.01%Triton X-100水溶液稀釋 毛發(fā)、軟組織、指甲、骨、牙齒-25%四甲基氫氧化銨乙醇溶液溶解第5頁(yè)第5頁(yè)（二）酸提取法（熟悉）1mol/LHCl-浸提糞便中Zn2mol/LHCl-加熱提取血漿中Mn1%HNO3 -原則物質(zhì)牛肝中Cr、Cu、Zn三氯乙酸-血清蛋白中

4、提取Fe第6頁(yè)第6頁(yè)(三）礦物化法（掌握）破壞生物樣品中有機(jī)物辦法*1、干灰化定義：在供應(yīng)能量前提下直接利用氧來氧化分解樣品中有機(jī)物辦法（掌握）環(huán)節(jié)：干燥、炭化、灰化、溶解灰第7頁(yè)第7頁(yè)*2、濕消化法定義：利用氧化性酸和氧化劑對(duì)有機(jī)物進(jìn)行氧化，以分解破壞有機(jī)物（掌握）慣用氧化性酸和氧化劑：H2SO4 HNO3 HClO4 H2O2第8頁(yè)第8頁(yè)（四）加壓分解法*定義：將樣品置于密閉容器中，利用壓力提升酸沸點(diǎn)，加速對(duì)樣品中有機(jī)物破壞。*長(zhǎng)處：預(yù)防易揮發(fā)性元素?fù)p失 減小了空白值，減少污染 處理溫度較低，節(jié)約能源*缺點(diǎn)：樣品處理量小，通常少于0.5g第9頁(yè)第9頁(yè)（五）微波消解法 *定義： 利用微波作為

5、加熱源進(jìn)行消解，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)物破壞 *特點(diǎn)： 速度快 試劑消耗量小 空白值低 對(duì)環(huán)境污染小 節(jié)約能源 易于自動(dòng)化 精 準(zhǔn)度高第10頁(yè)第10頁(yè)（六）酶分解法*定義：利用酶分解蛋白質(zhì)而進(jìn)行樣品處理辦法*長(zhǎng)處： 作用條件溫和,有效預(yù)防待測(cè)物揮發(fā) 維持原有金屬離子原有價(jià)態(tài) 無機(jī)成份和有機(jī)成份均可分析第11頁(yè)第11頁(yè)二、有機(jī)物分析樣品預(yù)處理（一）頂空法適合于易揮發(fā)有機(jī)物第12頁(yè)第12頁(yè)（二）水蒸氣蒸餾法* 分離和純化揮發(fā)性化合物*環(huán)節(jié)： 調(diào)整PH值-通入水蒸氣蒸餾-揮發(fā)性化合物隨水蒸氣一起蒸餾出來-搜集餾出液-測(cè)定第13頁(yè)第13頁(yè)（三）溶劑萃取法* 適宜于非揮發(fā)性有機(jī)化合物分離* 原理：利用待測(cè)組分與

6、樣品中煩擾雜質(zhì)在互不相容兩種溶劑中分派系數(shù)不同而達(dá)到分離。* 萃取溶劑選擇標(biāo)準(zhǔn)：依據(jù)極性強(qiáng)弱選擇萃取溶劑沸點(diǎn)低低粘度* 慣用溶劑：乙醚、三氯甲烷、正己烷、甲苯、丙酮等等第14頁(yè)第14頁(yè)（四）固相萃取(SPE)* 固相萃取就是利用固體吸附劑將液體樣品中目的化合物吸附，與樣品基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目的化合物目的* 主要用于高沸點(diǎn)有機(jī)物樣品分析前凈化和富集* 常見萃取劑：吸附劑、高分子大孔樹脂、離子互換樹脂、鍵和硅膠（C8和C18）第15頁(yè)第15頁(yè)（五）固相微萃取法（SPEM)* 用于各種氣體和液體樣品，也能夠用于固體樣品中揮發(fā)性物質(zhì)提取第16頁(yè)第16頁(yè)（六）其它提取辦法 超臨界流體萃取超聲提