分析試樣的采集與制備課件

1、分析試樣的采集與制備2022/9/181analytical chemistry第二章 分析試樣的采集與制備Collection and preparation of test samples2022/9/182analytical chemistry1定量分析的一般過程鐵礦石全鐵含量的測定（GB/T 6730.65-2009）1、需要解決的問題：全鐵含量。2、樣品采集與制備：按照GB/T 10322.1規(guī)定進(jìn)行取制試樣，一般小于100微米，如試樣中化合水或易氧化物含量高時(shí)，應(yīng)小于160微米3、樣品分解：根據(jù)試樣的性質(zhì)和共存元素含量，采用以下任一方法分解試料： a)鹽酸-氟化鈉分解法 b)硫酸

2、-磷酸分解法：試料用硫酸-磷酸加熱分解； c)碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，鹽酸分解法 d)碳酸鈉-過氧化鈉混合熔劑熔融，鹽酸分解法 e)碳酸鈉、硝酸鉀和草酸混合熔劑燒結(jié)，鹽酸分解法4、測定5、分析值的驗(yàn)收6、最終結(jié)果的計(jì)算7、實(shí)驗(yàn)報(bào)告2022/9/183analytical chemistry定量分析過程1.取樣2.試樣分解3.試樣制備4.分離和富集5.分析測定、分析結(jié)果的計(jì)算及評價(jià)2022/9/184analytical chemistry2.1 試樣的采集2.2 試樣的制備2.3 試樣的分解2.4 測定前的預(yù)處理第二章 分析試樣的采集與制備2022/9/185analytical chemi

3、stry樣品IUPAC關(guān)于樣品定義樣品(Sample)：物料中選擇用來代表被測物料總體的部分4實(shí)驗(yàn)室樣品(Laboratory sample): 送進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的初級樣品測試樣品(Test Sample): 對實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)一步處理得到的樣品總體：所考察對象特性量值的全體樣本：自總體隨即抽取的一組測量值統(tǒng)計(jì)學(xué)2022/9/187analytical chemistry固體試樣液體試樣氣體試樣生物試樣2.1 試樣的采集（Sampling）取樣的基本原則：代表性不同物料有不同的取樣方法，參照國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。試樣的采集（Sampling）:從大批配料中采取少量樣本作為原始試樣（gross sample

4、），經(jīng)過加工處理后進(jìn)行分析，試樣的組成能代表全部物料的平均組成。 2022/9/188analytical chemistrya 采樣公式（采用單元數(shù)） : E: 分析試樣中某組分含量和整批物料中該組分平均含量的差，即1、對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度要求越高，即E越小，采樣單元數(shù)n越大；2、物料越不均勻，越大，采樣單元數(shù)n越大；3、增加測定次數(shù)，則t值變小，采樣單元數(shù)n減少2022/9/1810analytical chemistryb 采樣量：平均試樣采取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關(guān)，可按切喬特采樣公式 計(jì)算mQ(kg)：試樣的最小質(zhì)量；k：縮分常數(shù)的經(jīng)驗(yàn)值，試樣均勻度越差，越大，通常在0.0

5、51 kgmm-2之間；d(mm)：試樣的最大粒度直徑。2022/9/1811analytical chemistry例：采集礦石樣品，若試樣的最大直徑為10mm， k =0.2 kg/mm2, 則應(yīng)采集多少試樣？ 解： mQ kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg)從分析成本考慮，樣品量盡量少，從樣品的代表性考慮，不能少于臨界值 mQ kd 22022/9/1812analytical chemistry14Galena (PbS)辰砂HgSCinnabar黃銻礦TeSStibiconite以硫酸鹽類、硫化物類和其他重礦物形式存在的金屬Pyrite(FeS)石膏(CaSO4)Gyp

6、sumChalcopyriteCuFeS2黃銅礦2022/9/1814analytical chemistry2）土壤樣品: 采集深度0-15cm或20cm的表土為試樣。按3點(diǎn)式(水田出口，入口和中心點(diǎn))或5點(diǎn)式(兩條對角線交叉點(diǎn)和對角線的其它4個(gè)等分點(diǎn))取樣。每點(diǎn)采1-2kg，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分等步驟，取粒徑小于0.5 mm的樣品作分析試樣。2022/9/1815analytical chemistry5）食品試樣 根據(jù)試樣種類、分析項(xiàng)目和采用的分析方法制定試樣的處理步驟。可用“隨機(jī)取樣”和“縮分”, 防止污染要求更嚴(yán)。除水分：預(yù)干燥，含水試樣干燥至恒重，計(jì)算水分。脫脂：對含脂肪

7、高的樣品，置于乙醚（100g樣品約需500ml乙醚）中，靜置過夜，除去乙醚層，風(fēng)干、研磨成細(xì)而均勻的分析試樣。2022/9/1817analytical chemistry2022/9/1818analytical chemistry液體試樣一般比較均勻，取樣單元數(shù)可以較少；當(dāng)物料的量較大時(shí)，應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性；液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶，一般情況下兩者均可使用，但當(dāng)要檢測試樣中的有機(jī)物時(shí)，宜選用玻璃器皿，而要測定試樣中微量的金屬元素時(shí)，則宜選用塑料取樣器，以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響。 2.1.2 液體試樣2022/9/181

8、9analytical chemistry液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對其進(jìn)行測試應(yīng)采取適當(dāng)保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化。保 存 劑作 用適 用 范 圍HgCl2HNO3H2SO4NaOH冷凍抑制微生物生長防止金屬沉淀抑制微生物生長，與堿作用防止化合物的揮發(fā)抑制細(xì)菌生長；減慢化學(xué)反應(yīng)速率各種形式的氮和磷多種金屬含有機(jī)物水樣（COD、TOC、油和油脂）、胺類氰化物、有機(jī)酸、酚類酸堿度、有機(jī)物BOD、色、嗅、有機(jī)磷、有機(jī)氯等保存措施以下幾種：(1)冷藏：冷藏溫度一般是25； (2)冷凍：冷凍溫度在-20；(3)加入保存劑：生物抑制劑，氧化劑，還原劑等。2022/9/1820

9、analytical chemistry 根據(jù)水的種類不同采樣具有多變性：天然水 河水上、中、下（大河：左右兩岸和中心線；中小河：三等分，距岸1/3處）； 湖水-從四周入口、湖心和出口采樣； 海水-粗分為近岸和遠(yuǎn)岸；用水（飲用、工業(yè)用、灌溉）排放水 生活污水-與作息時(shí)間和季節(jié)性食物種類有關(guān)； 工業(yè)廢水-與產(chǎn)品和工藝過程及排放時(shí)間有關(guān)。水樣2022/9/1821analytical chemistry水面寬小于50m，設(shè)一條垂線；水面寬50100m，在左右近岸有明顯水流處各設(shè)一條垂線；水面寬1001000m，設(shè)左、中、右三條垂線；水面寬大于1500m，至少設(shè)置5條等距離垂線。采樣點(diǎn)位的確定示意圖

10、河流采樣點(diǎn)位的確定 應(yīng)根據(jù)水面的寬度確定斷面上的采樣垂線，再根據(jù)采樣垂線的深度確定采樣點(diǎn)位置和數(shù)目。2022/9/1822analytical chemistry24用泵將氣體泵入取樣容器；固體吸附劑采樣：是讓一定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質(zhì)；過濾法采樣：用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性組分。 1）大氣試樣，根據(jù)被測組分在空氣中存在的狀態(tài)(氣態(tài)、蒸氣或氣溶膠)、濃度以及測定方法的靈敏度，可用直接法或濃縮法取樣。2）貯存于大容器(如貯氣柜或槽)內(nèi)的物料，因密度不同可能影響其均勻性時(shí)，應(yīng)在上、中、下等不同處采取部分試樣后混勻 。2.1.3 氣體試樣2022/9/1824analyti

11、cal chemistry建筑塵 建筑工地冶金塵除塵設(shè)備出口處收集汽車尾氣不同來源降塵采集燃煤：煙囪出口處2022/9/1825analytical chemistry如水稻樣品的采集根系土水稻籽實(shí)2022/9/1827analytical chemistry生物試樣：取肌肉、肝、腎、皮膚、血液、蛋、奶、尿液、血漿、糞便等；對組織樣品宜分取一個(gè)完整的解剖部分；儲存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意儲存期間吸附：塑料易吸附脂溶性組分，玻璃易吸附堿性物質(zhì)；固體樣品制備除一般程序外，還有離心、過濾、防腐和抑制降解等；1）血樣：血漿、血清、血液。2）尿樣：注意酸敗和細(xì)菌污染， 4冷藏和加入氯仿或甲苯

12、防腐。生物樣品中藥殘留測定樣品2022/9/1828analytical chemistry人體必需微量元素含量表2022/9/1829analytical chemistry2.2 試樣的制備 試樣的制備就是對原始樣品的分取、粉碎、混勻、縮分的過程；通過制樣，使試樣能正確代表全體樣品；不同的樣品制備方法也不同。2022/9/1830analytical chemistry粗碎中碎過篩、混均、縮分棄去樣品處理的四個(gè)過程： 粉碎、過篩、混勻、縮分原始樣品過篩、混均、縮分棄去細(xì)碎過篩、混均、縮分細(xì)副樣分析試樣2022/9/1831analytical chemistry1. 較硬的試樣用鄂式扎破碎

13、機(jī)；2. 中等硬度的或較軟的可用錘磨機(jī)；3. 為了把試樣進(jìn)一步磨碎，較硬的滾磨機(jī)，不太硬的用球磨機(jī)。 A、碎樣 （要點(diǎn)：減免正負(fù)污染，防止交叉污染）2022/9/1832analytical chemistry1）在粉碎試樣的后階段常常引起試樣中水份含量的改變。2）破碎機(jī)研磨表面的磨損，使試樣中引入某些雜質(zhì)，對于分析測定某種微量組分，特別值得注意。3）破碎、研磨試樣過程中，常常發(fā)熱，試樣溫度升高，引起某些揮發(fā)性組分的逸去；由于試樣粹碎后表面積大大增加，某些組分易被空氣氧化，發(fā)生化學(xué)形態(tài)的變化。4）試樣中質(zhì)地堅(jiān)硬的組分難于破碎，錘擊時(shí)容易飛濺逸出，較軟的組分容易粉碎成粉末而損失。因此，試樣只要磨

14、細(xì)到能保證組成均勻和容易為試劑所分解即可。 注意：在破碎過程中常常引起試樣組成的改變！2022/9/1833analytical chemistryB、過篩要點(diǎn)：不可棄去難破碎顆粒，未過篩的粗顆粒需進(jìn)一步破碎，直至樣品全部過篩。采集平均試樣時(shí)的最小質(zhì)量篩號/目篩孔直徑/mm最小質(zhì)量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.

15、250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.0312022/9/1834analytical chemistryC、混均D、縮分：試祥每經(jīng)過一次破碎后，使用機(jī)械或人工的方法取出一部分有代表性的試樣，再進(jìn)行下一步處理，這樣將試樣量逐漸縮小的過程稱為縮分。一般為四分法。 四分法將試樣混勻后堆成圓錐，然后壓成圓餅狀，再用十字板把圓餅分成均勻的四份，取對角的兩份合并成一份試樣。四分法的一般過程2022/9/1835analytical chemistry例：有試樣20kg，粗碎后最大粒度為6mm左右，設(shè)k值為0.2kg.mm-2，應(yīng)保

16、留的試樣量為多少？如縮分后，再破碎至全部通過10號篩（試樣粒度為2mm），需要繼續(xù)縮分幾次？2022/9/1836analytical chemistry2.3 試樣的分解試樣的分解：采用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒐腆w樣品轉(zhuǎn)化為溶液的過程。試樣分解試樣分解的基本要求2022/9/1837analytical chemistry2.3.1 溶解法 溶解法：用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品溶解轉(zhuǎn)化為液體樣品，同時(shí)將待測組分轉(zhuǎn)化為可測定形態(tài)。常用溶劑：水、酸、堿或混合酸一般順序?yàn)椋篐2OHClHNO3堿王水H2SO4、H3PO4、HClO4、HF等也是常用溶劑2022/9/1838analytical chemistry（

17、1）鹽酸1、大多數(shù)鹽酸鹽易溶于水（除AgCl ,Hg2Cl2,PbCl2）2、過量HCl易揮發(fā)除去/6mol/L恒沸溶液（沸點(diǎn)，110）3、Cl（對某些金屬離子）有成絡(luò)作用 Cl具一定還原性4、注意易揮發(fā)氯化物 Ge ( IV ) 、 As( III ) 、Sn( IV ) 、 Te( IV ) 、 Hg ( II ) 等的氯化物易揮發(fā)。它是用來分解試樣的重要強(qiáng)酸之一能分解許多比氫更活潑的金屬.2022/9/1839analytical chemistry1、強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑 除 Pt 、Au 和某些稀有金屬外，幾乎可溶解所有的金屬試樣，但Al 、 Fe 、Cr 等在HNO3中因溶解時(shí)形成氧化膜

18、而鈍化，因?yàn)樯呻y溶性： Cr2O3，SnO2xH2O （錫酸） Sb2O5nH2O （銻酸） H2WO4 （ 鎢酸等）（一般加入非氧化性的酸去除氧化物薄膜，如：鹽酸等，才可溶解）。（2）硝酸它既是強(qiáng)酸又具有強(qiáng)氧化性，所以硝酸溶解時(shí)兼有酸的作用及氧化作用，溶解能力強(qiáng)，而且溶解速度快。2、分解硫化礦（先除硫：焙燒或先加入鹽酸） 幾乎所有的硫化物及其礦石皆可溶于硝酸，但宜在低溫下進(jìn)行，否則將析出硫磺。在HNO3中加入KClO3或者Br2可把硫轉(zhuǎn)化為SO42-。2022/9/1840analytical chemistry（3）硫酸 稀硫酸氧化性較弱，而濃硫酸是一種相當(dāng)強(qiáng)的氧化劑，硫酸的沸點(diǎn)高（33

19、8），可在高溫下分散礦石，加熱蒸發(fā)到冒出三氧化硫白煙時(shí)，可除去試樣中低沸點(diǎn)的鹽酸、硝酸、氫氟酸、水及氮氧化物，并可破壞試樣中的有機(jī)物。2022/9/1841analytical chemistry（4）磷酸 熱的濃磷酸具有較強(qiáng)的分解礦物的能力。許多難溶的礦物如鉻鐵礦石、銘尖晶石等均可用磷酸完全分解（磷酸的配位能力）。單獨(dú)使用磷酸分解試樣時(shí)其操作要領(lǐng)不易掌握。如溫度過高，時(shí)間過長，磷酸會脫水（溫度在500600，時(shí)間5min ）。2022/9/1842analytical chemistry（5）高氯酸 除K、NH4等少數(shù)離子的高氯酸鹽外，一般的高氯酸鹽都不易溶于水。濃、熱的高氯酸是一種強(qiáng)氧化劑

20、，可使多種鐵合金（包括不銹鋼）溶解。由于它具有強(qiáng)氧化性，在分解試樣的同時(shí)，可將組分氧化成高價(jià)狀態(tài)。使用熱、濃的高氯酸時(shí)，應(yīng)盡量避免與有機(jī)物接觸，以防爆炸。2022/9/1843analytical chemistry（6）氫氟酸1、F為較強(qiáng)絡(luò)合基2、與SiO2的作用 SiO2+3H2F2=H2SiF6+2H2O H2SiF6=H2F2+SiF43、HF 主要用于處理硅、鐵及硅酸鹽試樣。 注意：對玻璃及人體有強(qiáng)腐蝕性，分解試樣時(shí)用 Pt容器或聚四氟乙烯器皿 （溫度不能過高，低于250 ）。2022/9/1844analytical chemistry（7）混合酸1、硝酸+鹽酸（1:3，王水）：強(qiáng)

21、氧化性和配位能力。2、硫酸+磷酸：強(qiáng)酸性和一定的配位能力，沸點(diǎn)高。分解高低合金鋼、鐵礦、釩鈦礦等等。3、硫酸+硝酸：強(qiáng)氧化性。 常用于鋼鐵分析。4、鹽酸+過氧化氫：氧化性。H2O2易于除去。主要用于分解銅及銅合金。 5、硫酸+高氯酸：強(qiáng)氧化性。主要用于分解鎵和鉻礦石。具有比單一酸更強(qiáng)的溶解能力強(qiáng)。2022/9/1845analytical chemistry（8）氫氧化鈉溶液可用來分解（濃度20%一30%）鋁、鋁合金及某些酸性氧化物（如A12O3）等，分解應(yīng)在銀及聚四氟乙烯等塑料器皿中進(jìn)行。2022/9/1846analytical chemistry溶解過程常用試劑2022/9/1847an

22、alytical chemistry2.3.2 熔融法 熔融法：將試樣與固體熔劑混勻后置于特定材料制成的坩堝中，在高溫下熔融，分解試樣，通過復(fù)分解反應(yīng)使被測組分轉(zhuǎn)化為能溶于水或酸的化合物，再用水或酸浸取，使其定量進(jìn)入溶液。熔劑可分為酸性熔劑（酸熔法）及堿性熔劑（堿熔法）。常用溶劑有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸鉀等。瓷坩堝2022/9/1848analytical chemistry 1、酸性熔劑 K2S2O7=SO3 +K2SO42、分解堿性或中性氧化物3、器皿：鉑、石英坩堝（1）焦硫酸鉀這種熔劑在300以上可與堿性或中性氧化物作用生成可溶性硫酸鹽。例如分解金

23、紅石（TiO2）的反應(yīng)為：=2022/9/1849analytical chemistry1、固體酸溶：保持酸分解法優(yōu)點(diǎn)（不引入K、Na） 比相應(yīng)酸分解力強(qiáng)（加熱分解產(chǎn)生無水酸）2、混合銨鹽熔樣3、試樣粒度（160篩目左右）4、器皿：瓷、玻璃、石英、鎳、聚四氟乙烯坩堝或器皿（2）銨鹽混合熔劑聚四氟乙烯坩堝2022/9/1850analytical chemistry（3）碳酸鈉和碳酸鉀 4001、高溫性質(zhì) Na2CO3=Na2O+CO22、價(jià)廉3、一般用于分解絕大多數(shù)硅酸鹽巖石礦物4、二者混合使用可降低熔點(diǎn)熔融時(shí)發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，試樣中的陽離子轉(zhuǎn)變成可溶于酸的碳酸鹽或氧化物，陰離子轉(zhuǎn)變成可溶性的

24、鈉鹽。2022/9/1851analytical chemistry1、強(qiáng)堿性+強(qiáng)氧化性2、分解難溶于酸的鐵、鎳、鉻、鉬等合金2、與苛性堿或堿金屬碳酸鹽聯(lián)用3、器皿：鐵、鎳、鋯、剛玉坩堝（4）過氧化鈉鎳坩堝鉻鐵礦Na2O2熔融水浸取CrO42-Fe、Mn氫氧化物沉淀2022/9/1852analytical chemistry1、強(qiáng)堿性 2、熔融快、熔塊易溶解、熔點(diǎn)低3、常用于分解硅酸鹽、磷酸鹽礦物及耐火材料等4、NaOH（KOH）+ 氧化劑5、器皿：銀、鎳、鐵、金坩堝（5）苛性堿（KOH或NaOH）2022/9/1853analytical chemistry常用熔劑及對應(yīng)的分解試樣石墨，鉑

25、 巖石，硅酸鹽，土壤，陶瓷，鋼渣等 偏硼酸鋰鉑、銀鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽KHF2與NH4HF2瓷、石英、鉑鈮、鉭酸鹽，F(xiàn)e、Ti、Al氧化物礦KHSO4與K2S2O7瓷、TFE、鉑方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等銨鹽鋯、鎳、墨幾乎所有礦石（鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、鋯英石等）過氧化鈉鐵、鎳、銀硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦氫氧化鈉鉑硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸鹽、氟化物等碳酸鈉坩堝材料 試樣 熔劑2022/9/1854analytical chemistry半熔法也稱為燒結(jié)法。將試樣同熔劑在尚未熔融的高溫條件下進(jìn)行燒結(jié)，因在低于熔點(diǎn)的溫度下進(jìn)行反應(yīng)，可減弱熔融物對器皿的侵蝕作用。但燒結(jié)分解能否達(dá)到預(yù)

26、期的目的，常取決于燒結(jié)的條件（熔劑及其用量、燒結(jié)溫度及時(shí)間等）和試樣的性質(zhì)。2.3.3 半熔法用來分解鐵礦及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔點(diǎn)高，可以預(yù)防Na2CO3在灼燒時(shí)熔合，而保持松散狀態(tài)，使礦石氧化得更快、更完全，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體容易逸出。碳酸鈉與氯化銨也用于半熔融分解的溶劑。熔劑與試樣混勻置于鉄(或者鎳) 坩堝內(nèi)，在750-800左右半熔融。主要用于硅酸鹽中 K+、Na+的測定等。2022/9/1855analytical chemistry2.3.4 干式灰化法干式灰化法又稱燃燒法或高溫分解法。有機(jī)樣品常采用干法灰化分解，這樣制備的試液空白值較低，對微量元素的分析有重要意義

27、。 干式灰化法高溫電爐直接灰化氧瓶燃燒法低溫灰化法2022/9/1856analytical chemistry2.3.4 濕式灰化法 濕式灰化法通常將硝酸和硫酸混合物與試樣一起置于克氏燒瓶內(nèi)，在一定的溫度下進(jìn)行煮解，試樣中的有機(jī)物即被氧化成CO2和H2O，金屬元素則轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}或硝酸鹽，非金屬元素轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的陰離子。此法適合測定有機(jī)物中的金屬、硫、鹵素等元素。 使用3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物效果更好。 該法的優(yōu)點(diǎn)是速度快，缺點(diǎn)是因加入試劑引入雜質(zhì)；因此，應(yīng)盡可能使用高純度的試劑。2022/9/1857analytical chemistry2.3.5 微波輔助消解法方法原理： 利

28、用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高。 優(yōu)點(diǎn)：反應(yīng)速率高； 樣品制備的時(shí)間短； 可控制反應(yīng)條件，制樣精度高； 環(huán)境污染?。?改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境。2022/9/1858analytical chemistry一般原則：1、根據(jù)試樣的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)及有關(guān)性質(zhì)來選擇試樣的分解方法。 能溶于水的試樣最好用水溶解。金屬活動順序中氫以前的金屬，可為非氧化性的強(qiáng)酸來分解。金屬活動順序中氫以后的金屬，可用氧化性的酸或混合酸來溶解。 2、根據(jù)待測組分的性質(zhì)來選擇試樣的分解方法。 3、根據(jù)測定方法來選擇試樣的分解方法。 4、在試樣分解過程中，常引進(jìn)某些陰離

29、子或金屬離子，因此選擇分解方法時(shí)要考慮這些離子對以后的測定有無影響。試樣分解小結(jié)2022/9/1859analytical chemistry2.4 樣品預(yù)處理 （Sample pre-treament）目的：使樣品的狀態(tài)、被測組分存在形式、濃度 、共存等 符合所選擇的分析技術(shù)的要求。 樣品預(yù)處理方法眾多， 有許多成熟可行的方法，復(fù)雜樣品的前處理方法研究是分析化學(xué)科研的一個(gè)重要方向。 要求：避免待測組分的損失，而且不引入新的干擾成分。2022/9/1860analytical chemistry輔助試劑的選擇共存物的干擾被測組分的濃度/含量被測組分的存在形式試樣的狀態(tài)測定前的預(yù)處理2022/9/1861analytical chemistry示例1：頭孢氨芐片中頭孢氨芐的測定21 取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量，至于100ml容量瓶中，加流動相溶解，稀釋至刻度。 稱取液態(tài)奶10 g 置于50 mL 容量瓶中,加甲醇35 mL 超聲提取(150 W ,40 kHz) 30 min ,冷卻,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,以10 000 r